Масс-фильтр квадрупольный

Как упомянуто ранее, масс-спектрометры (МС) в неорганическом элементном анализе подобны используемым в органической масс-спектрометрии, только диапазон масс у них отличается. МС с магнитным сектором разделяют ионы в пространстве, времяпролетные МС разделяют ионы во времени, тогда как квадрупольный прибор является масс-фильтром. Квадрупольный масс-фильтр широко распространен из-за его низкой стоимости и надежности, и он не требует столь высокого вакуума, как секторные масс-спектрометры [8.5-19]. Основным ограничением квадрупольного фильтра является ограниченное разрешение, которое составляет обычно 1 а.е.м. по всему диапазону масс. Благодаря наличию изобарных помех существует необходимость применять масс-спектрометры высокого разрешения. Большинство из них имеет двойную фокусировку, т. е. сочетание электростатического анализатора и [c.139]

После ионизации вещества ионы разделяются в масс-анализаторе в соответствии с их отношением массы к заряду. В настоящее время используют пять типов анализаторов магнитный секторный анализатор, квадрупольный фильтр масс (квадрупольный масс-спектрометр), квадрупольная ионная ловушка, времяпролетный анализатор и циклотронно-резонансный анализатор (масс-спектрометр на основе ион-циклотронного резонанса, ИЦР-спектрометр). Детектирование ионов в большинстве случаев проводят при помощи электронного умножителя, хотя применяют также и другие детекторы. В процессе анализа формируется огромное количество данных, поэтому для их сбора, хранения, обработки и интерпретации используют наиболее современные мощные компьютерные системы и программное обеспечение. [c.259]

На сегодняшний день самым распространенным масс-спектрометром является квадрупольный фильтр масс, оборудованный устройством для ионизации электронным ударом и снабженный электронным умножителем этот [c.259]

Детекторы с ловушкой ионов —очень компактные масс-фильтры квадрупольного типа, в которых ионизация, масс-фильтрация и детектирование проходят в одной и той же камере. [c.606]

При анализе частиц, образовавшихся при лазерном испарении, можно использовать также анализатор типа масс-фильтр (квадрупольный и монопольный) (Левин и др., 1967). Хотя квадрупольный масс-фильтр можно применять для получения полного спектра в течение каждой миллисекунды, такое быстродействие часто оказывается недостаточным и приводит к потере ценной информации. К тому же ионные и нейтральные частицы отбираются из разных точек образца, поэтому различные участки спектра могут быть несогласованными. Расход пробы в условиях времяпролетного масс-спектрометра часто ведет к резкому изменению природы частиц и их распределения за такой короткий период, как 1 мкс — время, необходимое для единичного цикла сканирования с помощью масс-фильтра (рис. 14.5) [c.432]

Наиболее широкое применение получил масс-спектрометр квадрупольного типа, иногда называемый также электрическим фильтром масс (рис. 51). Датчик этого прибора представляет собой цилиндрический корпус 3 с фланцем 2 для подсоединения к вакуумному объему. Во входной части прибора расположен источник 1 ионов, которые образуются в результате бомбардировки молекул газов остаточной атмосферы ускоренными электронами и через диафрагму 4 проходят в анализатор. Четыре диагонально расположенных цилиндрических стержня 5 анализатора электрически соединены попарно. [c.76]

Разработана установка (рис. 17), с помощью которой можно одновременно записывать кривые ДТА, ТГ и осуществлять анализ выделяющейся газовой фазы с помощью масс-спектрометра типа квадрупольного масс-фильтра, который упрощает измерение по сравнению с обычным масс-спектрометром магнитного поля. [c.35]

В целом, в неорганической масс-спектрометрии используют тот же тип масс-спектрометров, что и в органическом анализе. Основное различие заключается в том, что в неорганическом анализе нет необходимости, чтобы диапазон масс превышал 300 а.е.м. В неорганической масс-спектрометрии, однако, бывает необходимо определять низкие молекулярные массы (< 10 а.е.м). В настоящее время в неорганической масс-спектрометрии, вероятно, наиболее широко применяется квадрупольный масс-фильтр. Используют также время-пролетные (ВП) масс-спектрометр и магнитный сектор, но в меньшей степени. Читатель адресуется к разделу по органической масс-спектрометрии (разд. 9.4) для описания этого типа масс-спектрометров. [c.132]

Квадрупольный масс-фильтр [c.605]

В последнее время масс-спектрометры с квадрупольными масс-фильтрами активно вытесняются масс-спектрометрами с квадрупольными ионными ловушками. В ионных ловушках по сравнению с квадрупольными фильтрами используют дополнительные высокочастотные осциллирующие электрические поля. В результате ионы в таких ловушках движутся в трехмерном пространстве и могут длительное время удерживаться в объеме между электродами. Это обусловливает исключительно высо- [c.52]

В современных коммерческих приборах квадрупольного типа, использующих подобные масс-фильтры в качестве масс-анализаторов, аналитически пригодная область массовых чисел простирается вплоть до отношений т/2=1000, иногда даже несколько превышая эту границу. Максимально допустимая разрешающая способность составляет 2500 (при т/г= 000). В исключительных случаях удавалось добиться разрешающей способности порядка 12000 [75]. Но поскольку в приборах этого типа высокое разрешение может быть обеспечено только за счет уменьшения чувствительности, квадрупольные масс-спектрометры используются, как правило, в режиме единичной разрешающей способности , т. е. когда базисная ширина каждого масс-спектрального пика не зависит от массового числа. [c.293]

Некоторые специфические характеристики квадрупольных масс-спектрометров делают их особенно пригодными для комбинации с газовыми хроматографами. Так, например, анализатор квадрупольного масс-спектрометра выдерживает относительно высокие давления газа без существенного ущерба для разрешающей способности и пропускания ионов. Это обстоятельство может оказаться полезным для применения метода химической ионизации. Масс-фильтры обеспечивают высокую скорость сканирования. Регистрация полного спектра может быть выполнена за время порядка одной секунды. При использовании квадрупольного масс-спектрометра в качестве ионоселективного детектора можно быстро и без запаздывания не- [c.293]

В работе [87] описан интересный метод измерения полного ионного тока при помощи небольшого квадрупольного масс-спектрометра, встроенного дополнительно к главному ионному источнику в корпус источника масс-спектрометра с магнитным секторным полем. При регистрации полного ионного тока масс-фильтр работает только в режиме высокочастотного напряжения постоянное напряжение при этом не подключается. В этих условиях не происходит разделения ионного пучка по параметру miz. Нижняя граница области массовых чисел, ионы которых должны быть измерены как полный ионный ток, определяется амплитудой высокочастотного переменного напряжения. Большим преимуществом этой техники измерения является отличная стабильность нулевой линии сигнала полного ионного тока — даже в случае использования водородно-гелиевых смесей в качестве газа-носителя, когда детектирование полного ионного тока начинается со значения т/г=10. Квадрупольный фильтр может быть одновременно (и независимо от главного источника ионов) использован для измерения более полного масс-спектра или для селективного детектирования ионов. [c.303]

Ионная оптика обеспечивает фокусировку ионного пучка, который с помощью электростатического поля вытягивается из камеры ионизации и направляется на масс-фильтр (квадру-польный анализатор). Разделение на ионы с одинаковым отношением массы к заряду осуществляется в гиперболическом электрическом поле, создаваемом наложением постоянного и переменного напряжения синусоидальной формы. После прохождения квадрупольного анализатора разделенные ионные пучки поступают на электронный умножитель конверсионного [c.10]

Существует несколько типов анализаторов масс, разделяющих ионы по величине отношения их массы к заряду магнитные секторные анализаторы, квадрупольные фильтры масс, времяпролетные анализаторы, приборы ионно-циклотронного резонанса, В подавляющем большинстве приборов встречаются первые два вида анализаторов. [c.132]

Высокий вакуум в ионной оптике и квадрупольном фильтре масс создают с помощью турбомолекулярных насосов, которые вытеснили масляные диффузионные и криогенные насосы в большинстве производимых систем. Число различных схем ионной оптики, производимых в настоящее время, иллюстрирует трудность создания системы, эффективной во всем диапазоне масс. Более того, процессы в сверхзвуковом потоке и ионной оптике изучены недостаточно, поэтому необходима дальнейшая работа, чтобы достичь понимания того, как функционирует эта часть системы ИСП-МС. В настоящее время эффектив- иость экстракции и прохождения ионов обеспечивает 10 отсчетов в секунду для 1 мкг/мл определяемого элемента в растворе. Следует отметить, что в случае использования секторного МС необходимо ускорять ионы перед входной щелью МС до кинетической энергии в несколько кэВ. Это вьшолняется с помощью более сложной ионной оптики, включающей ускорение к х — у отклонение. Отклонение регулируется квадрупольной системой с одним только постоянным напряжением. [c.136]

Квадрупольный фильтр масс является простым и широко используемым масс-а нал и затором. [c.259]

Компоненты образца, разделенные на капиллярной ГХ-колонке, последовательно поступают в ионный источник масс-спектрометра в виде газа или пара чистого вещества (см. гл. 5.2). Ионный источник, квадрупольный фильтр масс и электронный умножитель находятся при низком давлении, обычно около 10 Па. Для вакуумирования используют турбомолекулярный или диффузионный насосы в сочетании с форвакуумным механическим насосом. При работе следует быть особенно осторожным во избежание нарушения или загрязнения вакуума. [c.260]

Ионы, образовавшиеся в ионном источнике, вытягиваются из источника электрическим полем и попадают в квадрупольный фильтр масс, где ионы разделяются. [c.261]

Рис, 9.4-4. Диаграмма стабильности для квадрупольного фильтр , масс. [c.263]

Устройство квадрупольного фильтра масс было подробно описано в разд. 9.4.2. Этот спектрометр обеспечивает разрешение до 2000 а.е.м., несложен в эксплуатации, позволяет проводить экспрессное определение и относительно дешев. [c.275]

Недавней разработкой в технологии квадруполей является трехмерная квадрупольная ионная ловушка. Она состоит из цилиндрического электрода, изогнутого в форме кольца, к которому приложено квадрупольное поле, и двух электродов-заглушек. В верхней заглушке имеются отверстия для входа ионов или электронов в ловушку, в нижней заглушке — отверстия для выхода ионов к электронному умножителю. Ионы, образовавшиеся внутри ловушки или во внешнем ионном источнике, задерживаются в ловушке. Под действием возрастающего радиочастотного потенциала траектории ионов с определенным значением m/z становятся неустойчивыми. Эти ионы покидают ловушку и детектируются электронным умножителем. Отметим, что в квадрупольной ионной ловушке детектируются ионы с неустойчивой траекторией, в то время как в квадрупольном фильтре масс через детектор проходят ионы с устойчивыми траекториями. [c.277]

Квадрупольный анализатор (или фильтр масс) содержит четыре параллельно и симметрично расположенных электрода (квадруполи) круглого сечения (рис. 4.3). На них попарно, как показано на схеме, подают постоянное и высокочастотное напряжение и и+Усо ш (С/-напряжение постоянного [c.51]

Квадрупольный масс-анализатор (известный также как квадру-польный фильтр масс) — это прибор, в котором ионы можно разделить в соответствии с их величинами т/г без применения [c.461]

Фильтр масс квадрупольного типа был разработан Паулем и его сотрудниками в 1953 г. [376]. С тех пор было предложено еще несколько его вариантов [377—380]. Теоретическая модель прибора предполагает гиперболическую форму поверхностей, формирующих поле. Однако на практике хорошие результаты получаются и для круглых стержней. Как следует [c.336]

К приборам динамического типа также относится квадру-польный масс-спектрометр, предложенный Паулем и др. [18, 19]. В анализаторе этого спектрометра ионы разделяются фильтром масс в поле квадрупольного конденсатора постоянным и высокочастотным напряжением, приложенным к четырем металлическим стержням, располагаемым вдоль камеры прибора. Ионы, получающие наименьшее ускорение в квадрупольном конденсаторе, попадают на коллектор и регистрируются. [c.10]

В других распространенных немагнитных масс-спектрометрах для анализа масс ионов применяются квадрупольные или монопольные радиочастотные фильтры масс [3]. Эти приборы недороги и удобны для простых анализов. Развертку спектра в них можно производить за несколько миллисекунд, что дает возможность наблюдать спектры на осциллоскопе непосредственно во время опыта. Для квадрупольных и монопольных спектрометров характерна линейная шкала масс на выходе иными словами, расстояние на спектре между пиками, соответствующими значениям т/е, равным, например, 350 и 351, равно расстоянию между пиками для значений т/е, равных 40 и 41. Кроме того, на этих высокочастотных спектрометрах можно получать спектры хорошего качества при давлениях более высоких, чем в других масс-спектрометрах обычного типа, что очень важно для систем ГХ — МС. Дело в том, что квадрупольный масс-спектрометр не является лучевым прибором другими словами, ионы той массы, на которую настроен фильтр масс, могут свободно дрейфовать к коллектору по устойчивым траекториям в квадрупольном электрическом поле между стержнями квадрупольной системы. Лишь когда давление повышают настолько (Р 10 мм рт. ст.), что средняя длина свободного пробега молекул становится меньше длины квадрупольной системы, столкновения ионов с молекулами фонового газа вызывают потерю ионов на стержнях квадруполя. При этом наблюдается уменьшение чувствительности прибора, которое прямо пропорционально увеличению давления. [c.209]

Квадрупольные масс-фильтры обестчимют высокую скорость сканирования, приблизительно до m/z 2000. [c.604]

В других методах разделения (анализа) ионов масс-спект-рометрия чаще всего используется в сочетании с газо-жидко-стной хроматографией. В масс-спектрометрах с квадруполь-ным анализатором разделение ионов осуществляется с помощью электронного фильтра (квадрупольного масс -анали затора), который представляет собой четыре стержнеобразных электрода. Проходящие через такой анализатор ионы одновременно подвергаются возд ствию радиочастотного поля, которое при заданной частоте пропускает через анализатор только ионы с определенным т/г. Изменяя частоту радиочастотного поля, можта чрезвычайно быстро сканировать весь спектр высокая скорость сканирования является основным преимуществом таких анализаторов. Кроме того, масс-спектрометры с квадрупольным масс-анализатором сравнительно компактны, просты, надежны и дешевы их недостатком является невысокая (по сравнению с приборами с магнитным сектором) разрешающая способность. В масс-спектрометрах с масс-селек-тивной ионной ловушкой ионы удерживаются в ловушке в течение нескольких микросекунд, накапливаются в ней и затем последовательно выталкиваются из ловушки этим достигается высокая чувствительность, что особенно важно в сочетании с газо-жидкостным хроматографом. [c.179]

Для ХМС анализа важна еще одна характеристика прибора — возмож ность цифрового управления обеспечивающая высокую производительность и автоматизацию работы В этом отношении квадрупольный масс фильтр имеет значительные преимущества перед магнитным анализатором благодаря линей ной шкале масс и низкому ускоряющему потенциалу (около 10 В по сравнению с несколькими киловольтами в магнитных масс спектрометрах) Следует также отметить что квадрупольный масс фильтр очень удобен для регистра ции отрицательных ионов так как в анализаторе не происходит дискримина ции ионов по их потярности [c.18]

Вместо непрерывного сканирования масс спектрометр может ступенчато переключаться под управлением ЭВМ непосредст венно с одной номинальной массы на другую [77] Преиму ществом этого метода является то что система обработки дан ных может быть установлена на интегрирование сигнала в течение времени, необходимого для получения достаточно хоро шего отношения сигнал/шум для каждого пика Кроме того, время сканирования не тратится на интервалы между пиками Наиболее плодотворным применением таких ступенчатых систем в ХМС является количественное определение анализи руемых соединений с высокой чувствительностью путем цикли ческого ступенчатого перехода между ограниченным числом выбранных ионов (селективное многоионное детектирование) [78] Весь цикл занимает О 5—1 с В приборах с магнитным секторным анализатором многоионное детектирование обычно осуществляется переключением ускоряющего напряжения, хотя в современных приборах оно может осуществляться и переклю чением магнитного поля [79] Квадрупольные масс фильтры более удобны для многоионного детектирования благодаря легкости переключения небольших напряжений на стержнях для пропускания ионов с разными массами [c.49]

Квадрупольные масс-спектрометры или фильтры масс. Фильтр масс, так же как хронотрон и фарвитрон, пригоден для измерений при давлениях порядка 10 мм рт. ст. и при более высоких. Эти приборы можно применять для контроля процессов в высоком и среднем вакууме. Фильтр масс можно применять для контроля состава газов в вакуумных плавильных печах, в установках для напыления тонких пленок и т. п. [c.550]

Квадрупольный фильтр масс представляет собой устройство, состоящее из четырех стрежней из нержавеющей стали, имеющих гиперболическое или круглое поперечное сечение и расположенных строго параллельно на окружности (рис. 9.4-3). Пары противоположных стержней присоединены к противоположным полюсам источника постоянного напряжения и, на которое накладывается переменное напряжение Vo osa i. Переменное радиочастотное поле частотой ы/27г (в области МГц) эффективно усиливает и подавляет постоянное поле. Ионы из источника вводятся в поле квадруполя посредством ускоряющего потенциала величиной до 20 В. Проходя через квадрупольный фильтр, ионы начинают осциллировать в плоскости, перпендикулярной оси квадруполя. Устойчивыми являются только траектории ионов с определенным отношением массы к заряду эти ионы проходят через фильтр к детектору. Остальные ионы не проходят фильтр, поскольку амплитуда их осцилляций становится бесконечной. [c.261]

Таким образом, квадрупольный фильтр масс является фильтром с полосой пропускания, разрешение которого зависит от соотношения постоянного и переменного потенциалов, т. е. наклона линии A/Q = onst на рис. 9.4-4. Обычно разрешение относят к единичной массе, в этом случае оно указывает, например, что можно различить тп/г = 100 и тп/z = 101. Все ионы с величинами m/z от 99,50 до 100,49 считаются ионами с m/z = 100. Следовательно, квадрупольный фильтр масс пригоден для определения номинальных молекулярных и фрагментных масс. [c.264]

В масс-спектрометрии используют четыре различных принципа разделения ионов комбинация магнитного и электрического секторов, квадрупольный фильтр, времяпролетные анализаторы и циклотронно-резонанС1Ш1е системы. [c.274]

Квадрупольный фильтр масс (ионная ловушка) состоит из четырех параллельных стержней круглого или гиперболического сечения, установленных симметрично относительно оси 2 (рис. 6.3). Напряжение складывается из компоненты постоянного тока и и радиочастотной компоненты УоСобШ и прикладывается между соседними стержнями. Противоположные стержни электрически соединены, Ионы, вводимые в фильтр с небольшим ускоряющим напряжением (обычно 10-20 В), под действием этого электрического поля начинают колебаться вдоль осей X тп У, Для масс типа тп], попадающих [c.133]

Квадрупольный анализатор представляет собой систему из четырех стерж ней электродов, к которым приложены высокочастотное переменное и постоянное напряжения Принцип работы этого анализатора заключается в том что под действием постоянного и переменного электрических полей заряженные ча стицы о массой М испытывают стабильные колебания и могут пройти через квадрупольный фильтр только при определенных значениях постоянного и переменного напряжения на электродах Частицы с другими массами при этих аначениях напряжении движутся слишком далеко от главной оси системы н сталкиваясь со стержнями выбывают нз потока Для того чтобы ширина масс спектрального пика для ионов с массой 1000 была не более 0 1 а е м, ста бнльность частоты и значений полей должна быть не хуже Ю " а механическая точность изготовления и установки стержней около 10" Это означает допуск 1 мкм при диаметре стрежней около 8 мм Современные квадруполь-ные Масс анализаторы обычно имеют диапазон масс от 2 до 1200 минималь яая ширина пиков составляет О 3 а е м [c.16]

Другая причина дискриминации по массам в приборе с квадрупольным анализатором связана с установкой вторичяого электронного умножителя Первый динод умножителя должен быть хорошо защищен от фотонов и воз бужденных нейтральных частиц образующихся главным образом в ионном источнике при больших давлениях газа и проходящих через фильтр Для этого умножитель смещают в сторону от оси фильтра а ионы направтяют на него высокнм потенциалом первого динода При таком размещении электронного умножителя фоновый сигнал может уменьшиться в 10 раз но одновременно уменьшается коэффициент усиления для ионов с большими массами В слу чае магнитных секторных приборов эти эффекты отсутствуют так как источ ник ионов и детектор не располагаются на прямой линии [c.17]

Сердцем квадрупольного масс-спектрометра являются четыре электрода (кварта) (длиной 20—30 см), на которые подается переменное радиочастотное поле. Поскольку каждый ион имеет собственную зависящую от массы частоту колебаний, то через пространство между квадруполями могут беспрепятственно пролететь лишь те ионы, частота которых резонансна радиочастоте квадруполя. Таким образом, последний является как бы фильтром масс. Сканирование радиочастоты позволяет развернуть масс-спектр вещества. Большим достоинством квадрупольных масс-спектрометров являются их малые размеры, что привело в настоящее время к выпуску настольных приборов, занимающих вместе с компьютером не больше места, чем рядо-юй хроматограф. Так, последняя модель (5992 ) хромато-масс-спектрометра фирмы Hewlet-Pa kard вместе с компьютером имеет размеры 1,25 х 0,65 X 1,0 м и массу не более 125 кг. [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология