Этоксипропионитрил

Синтез каждого из компонентов в свою очередь связан с рядом стадий так, для синтеза бромгидрата 2-метил-4-амино-5-бром-метилпиримидина, из акрилонитрила, спирта и едкого натра синтезируют Р-этоксипропионитрил [c.667]

Акрилонитрил загружают в реактор 1 (рис. 9), снабженный обратным холодильником из нержавеющей стали, туда же вводят из мерника 2 этиловый спирт, а из сборника 3 порошкообразный едкий натр. Реакцию проводят при температуре 50° С. Затем массу нейтрализуют уксусной кислотой до pH 6,0—6,5 и перегоняют в аппарате 4 с холодильником 5. В приемник б собирают фракцию, кипящую при температуре 170—173° С. Остальные фракции поступают в сборник 7, откуда их вторично направляют на раз-гонку. Процесс получения 3-этоксипропионитрила усовершенствован путем непрерывного егЬ осуществления в тонкопленочном реакторе [94, 95]. Реакцию цианэтилирования осуществляют в пленке в присутствии 0,5— [c.81]

З-Этоксипропионитрил, молекулярная масса 99,13, представляет собой бесцветную жидкость со специфическим запахом, температура кипения [c.81]

НАТРИЕВАЯ СОЛЬ а-ОКСИМЕТИЛЕН-З-ЭТОКСИПРОПИОНИТРИЛА [48] [c.82]

К,М-[пропионитрил-ди(этоксипропионитрил)амин свежеперегнан-ный диэтаноламин 8,34 г.(0,08 моль) смешиваем с 12,74 г. (0,24 моль) акрилонитрила. Образуется двухфазная система. Перемешиваем гетерогенную смесь до полной гомогенизации ( около 20 мин.). После чего оставляем при комнатной температуре на двое суток. Перегоняем в вакууме выход 48 % от теор. [c.66]

Хлорбромпропан Р-Этоксипропионитрил Диоксан Диэтиламин Толуол Хлороформ Гексафторпропилен Изопропилбензол Сероуглерод Хлористый метилен Винилбутиловый эфир [c.88]

Выход натрэнолята можно значительно увеличить, если конденсацию вести в среде акрилонитрила [49]. Последний связывает спирт, выделяющийся в реакции, и образует с ним (3-этоксипропионитрил. Вследствие этого равновесие в реакции смещается в сторону образования натрэнолята. Затем было показано [50], что (3-этоксипропионитрил с лучщим выходом (95%) можно получить при цианэтилировании этилового спирта акрило-нитрилом в присутствии щелочи [c.73]

В реактор из нержавеюш,ей стали 15 приливают из мерника 17 толуол и добавляют из сборника 16 нарезанный кусочками металлический натрий. Содержимое реактора охлаждают до 15° С, а затем постепенно (в течение 3 ч) добавляют смесь 3-этоксипропионитрила и чистого этилформиата. Последнюю готовят в реакторе 18, куда подают 3-этоксипропионитрил из мерника 19, а этилформиат — из мерника 20. Реакционную массу перемешивают 2—3 ч при температуре 20—22° С (подогревают теплым керосином), а затем выдерживают 10—12 ч. Потом массу фнльтруют на нутч-фильтре 2/. Осадок промывают сухим толуолом из мерника 17 и высушивают в вакуум-сушилке 22. Продукт поступает в сборник 23. Хранение его не допускается. Натрэнолят, молекулярная масса 149,12, порошок желтоватого цвета, хорошо растворим в воде, хуже в метиловом и этиловом спиртах, не растворяется в органических растворителях — бензоле, толуоле и др. [c.82]

При применении простого эфира уменьшается расход ацетамидина, так как при конденсации последнего с простым эфиром не образуется кислота, а потому можно применять ацетамидин в эквимолекулярном количестве. Для усовершенствования синтеза пиримидинового цикла проводились исследования [96] в условиях осуществления реакций получения в одном аппарате натриевой солиа-оксиметилен-р-этоксипропионитрила, затем а-ме-токснметилен р-этоксипропионитрила и, наконец, 2-метил-4-амино-5-эток-симетилпиримвдина (без выделения промежуточных продуктов). Установлено влияние на выход аминопиримидина следующих факторов [c.83]

Низкий выход 2-метил-4-амино-5-этоксиметилпиримидина (около 30% на р-этоксипропионитрил), по-видимому, вызывается тем, что оксиметиле-новые производные существуют в цис-и шранс-изомерных формах [c.86]

Конденсацию соединений LXXII и IX в тиамин проводят сплавлением при температуре 100—120° С. Однако лучше проводить конденсацию компонентов нагреванием в растворителях, в качестве которых применяют толуол и высококнпящие спирты, например бутиловый [2,3,4,5], или полярные органические растворители, такие, как нитрометан, ацетонитрид [158, бромоформ [1591, р-этоксипропионитрил [160], а также керосин. Выход тиамина находится в пределах 6о—65%. Конденсацию можно осуществить в две стадии -— первоначально в толуоле при 20° С компоненты образуют аддукт (т. пл. 125—130° С), который затем нагревают в этом же растворителе с дополнительным количеством тиазолового компонента при 125° С выход составляет 60% [161]. [c.393]

Рациональный синтез пиримидинового компонента ведется по методу Челинцева и Беневоленской [231 ] в этом синтезе для конденсации с ацетамидином (X V) применяют а-ацетоксиметилен-р-этоксипропионитрил [c.403]

Этот синтез значительно улучшили Фодор с сотр. — оказалось, что с более высоким и устойчивым выходом с ацетамидином реагируют простые эфиры а-оксиметилен- -этоксипропионитрила, например метиловый ( XXIV R = СНз) или этиловый [229] в этом случае для реакции достаточно брать только один эквивалент ацетамидина. [c.403]

Синтез пиримидинового компонента по методу Челинцева и Фодора (схема 91) имеет известные преимущества по сравнению с другими синтезами в связи с применением для конденсации с ацетамидином (X V) а-мет-оксиметилен-р-этоксипропионитрила ( XXIV), получаемого достаточно просто с устойчивыми и высокими выходами (см. схему 85, с. 394). По этому методу осуществляется синтез пиримидинового компонента тиамина на заводах СССР и некоторых других стран. [c.404]

Для получения а-оксиметилен-р-этоксипропионового эфира ( XXI) в виде его метокси-или этоксипроизводных (метод Вильямса, Клина и Финкель-штейна) исходят из -этоксипропионитрила ( XXVI), который гидролизом переводят в -этоксипропноновую кислоту, этерифицируют ее, затем -эт-оксипропионовый эфир конденсируют по реакции Кляйзена с эфиром муравьиной кислоты в присутствии алкоголята натрия, свободного от спирта [2, 5], или металлического натрия в бензоле и алкилируют при действии диметилсульфата (выход цш -формы 52%) или диэтилсульфата (выход с-формы этоксипроизводного 70%) [230]. Едкий натр вызывает изомеризацию цис-формы в транс-форму. [c.404]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология