Диэтилацеталь, методика получения

Получение диэтилацеталей (I—V) (общая методика). Смесь 0,01 моль аль-формы 0,06 моль ортомуравьиного эфира и приго- [c.57]

Общая методика получения диэтилацеталей (табл. 96). К приготовленному при нагревании раствору 1 г нитрата аммония в 0,2 моля абсолютного этилового спирта прибавляют 0,2 моля альдегида или кетона и 0,2 моля этилового эфира ортомуравьиной кислоты, тщательно перемешивают и оставляют стоять без доступа влаги воздуха. Продолжительность реакции для альдегидов составляет 6—8 ч. Для кетонов вместо нитрата аммония ИСпользуют 0,1 мл концентрированной соляной. кислоты и оставляют стоять на 16 ч. [c.64]

Диэтилацеталь капронового альдегида получен реакцией Гриньяра из бромистого амила и ортомуравьиного эфира по методике [7] с выходом 57 73%, а также из капронового альдегида по методике [8] с выходом 50%. Применявшийся диэтилацеталь капроиогого альдегида имел следующие константы т. кип. 91—92731 мм-, Пр —1,4095. [c.57]

Точность гидролитического метода определения ацетальной функции зависит в первую очередь от полноты гидролиза и количественного выделения карбонильного соединения. Скорость гидролиза ацеталей очень сильно меняется в зависимости от их строения циклические ацетали обычно более устойчивы по отношению к гидролизу, чем соединения с открытой цепью. Если диэтилацеталь полностью гидролизуется при кипячении с 0,002 н. соляной кислотой в течение нескольких минут или при встряхивании с 1 н. кислотой при комнатной температуре в течение получаса, то триметилен-О-маннит необходимо нагревать с 12 н. серной кислотой при 90 °С в течение 2 ч. Кульневич сообщает, что при определении ацеталей в вине количество выделяемых ацеталей зависит от продолжительности перегонки. Следовательно, для получения воспроизводимых результатов надо установить стандартную методику анализа. В тех случаях, когда доказано, что гидролиз идет хорошо в разбавленной фосфорной кислоте, она может успешно заменить соляную или серную, поскольку фосфорная [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология