Ацетали определение

Если проба содержит ацетальдегид, винилалкиловый эфир и ацеталь, то вышеописанный метод дает суммарный результат для всех трех компонентов. Свободный альдегид следует определить отдельно и вычесть из обш его количества альдегида. Разность представляет собой суммарную величину для винилалкилового эфира и ацеталя. Определение повторяют с гидрированной пробой, в которой винилалкиловый эфир превращен в предельное соединение и не образует при гидролизе ацеталь- [c.270]

Гликолевый альдегид представляет собой кристаллическое вещество сладкого вкуса, легко растворимое в воде. В свежеприготовленных водных растворах он существует в виде димерного соединения, цикло-ацеталя (формула II), но затем, как показывают криоскопические определения молекулярного веса, постепенно превращается в мономер (формула I) [c.316]

Определение содержания ацетальных групп в смешанных поливинил-ацеталях. Сущ ность метода заключается в определении вначале суммы альдегидов, которые образуются в результате разложения смешанного поливинилацеталя 20%-ной серной кислотой. Альдегиды отгоняют с водяным паром и количественно определяют реакцией с солянокислым гидроксиламином (см. выше). Затем в исследуемом продукте отдельно определяют ацетальдегид, выделяющийся в результате разложения поливинилформальэтилаля слабой (0,5 н.) соляной кислотой. В этих условиях кислотного гидролиза полностью выделяется ацетальдегид и небольшое количество формальдегида (не более 4%). [c.186]

Для определеиия ацеталя альдегида Си из основного раствора (см. метод определения альдегида Си) отбирают пипеткой в колбу с притертой пробкой количество раствора, соответствующее содержанию в нем 2—4 мг ацеталя, доводят объем до 10 мл 96° этанолом, затем добавляют 9 мл ацетатного буферного раствора с рН = 3 и 1 мл 0,1% раствора желатины и снимают полярографические кривые, как описано выше. [c.300]

Таким образом, эффективность ацеталей, определенная комплексным лабораторным исследованием, подтвердилась и в промысловых условиях. [c.173]

Авторы работы [126] пиролизовали триацетат целлюлозы при 450 °С и при помощи пиролитической газовой хроматографии определяли количество образующейся уксусной кислоты. Содержание ацеталей, определенное этим методом, совпадало с величиной, найденной химическими методами. [c.477]

Дигалогенкарбены внедряются по С -Н углерод-водородным связям циклических ацеталей с образованием соответствующих ди-галогенметилкетонов. Последние представляют определенный интерес в синтезе биологически активных соединений. [c.72]

На основании анализа причин, ухудшающих состояние призабойной зоны, и физико-химических методов интенсификации работы скважин бьш определен комплекс лабораторных исследований [32], позволивший оценить предлагаемые реагенты с точки зрения их полифункционапь-ного действия в процессах добычи нефти, а также выявить возможные побочные отрицательные явления, которые могут возникнуть при использовании этих веществ. В качестве базы сравнения в экспериментах использовались водные растворы ОП-10. Выбор ОП-10 объясняется тем, что этот реагент нашел наиболее широкое применение из отечественных ПАВ в практике нефтедобычи и в связи с зтим уже достаточно детально изучен как в лабораторных, так и в промысловых условиях. Сопоставление результатов по действию ацеталей I и II и ОП-10 дает возможность оценить эффективность исследуемых реагентов. Сравнение же действия ацеталей с растворителями углеводородов затруднено как отсутствием промыслового опыта применения водомаслорастворимых органических растворителей, так и ограниченностью данных их лабораторного изучения. [c.149]

Опыты по определению действия ацеталей 1 и 11 на величину поверхностного натяжения проводили на приборе конструкции БашНИПИнефть при температуре 24 °С и атмосферном давлении, В проведенных исследованиях использовали ишимбайскую и арлансьсую нефти (табл, 22). Водные растворы веществ I и II снижают величины поверхностного натяжения на границе фаз нефть-жидкость (рис, 61, 62). Так, для ишимбай-ской нефти при ЗО -ной концентрации ацеталей I и 11 в воде поверхностное натяжение снижается почти в 2 раза. Увеличение концентраций ацеталей [c.150]

В результате проведенных опытов по определению действия ацеталей I и II на снижение вязкости и температуры застывания высокопарафинистой нефти установлено [c.158]

В опытах использовали растворы ацеталей I и II в дистиллированной воде с концентрациями 0,1-9%. Для сравнения эффективности водных растворов ацеталей I и П с другими жидкостями были проведены эксперименты по вытеснению нефти водным раствором ПАВ ОП-10 (0,1 об.%) и дистиллированной водой (пять опытов для определения относительной ошибки эксперимента). Динамика вытеснения нефти исследуемыми жидкостями представлена на рис. 77 и 78. Полученные результаты опытов позволяют качественно оценить картину вытеснения и эффективность используемых веществ. Добавление ацеталя I в дистиллированную воду заметно увеличивает объем вытесненной нефти (рис. 77). Так, при использовании 0,1%-ного водного раствора ацеталя I А выт возрастает до 56,7% по сравнению с вытеснением водой (45,8%) и 0,1%-ным водным раствором ОП-10 (52,6%). Причем для этой концентрации аиеталя I в воде наблюдается постепенное возрастание А выт и после прокачки через керн четырех поровых объемов отмечено незначительное увеличение вытесненной нефти и выполаживание кривой, тогда как для воды и раствора ОП-10 основная масса вытесненной нефти приходится на первые два объема с заметным увеличением при [c.159]

Диффузия ацеталей из водного раствора в нефть. Согласно исследованиям [14, 15], использование ПАВ при разработке месторождений, содержащих большое количество асфальтосмолистых веществ в нефти, которые определяют проявление аномальной вязкости, приводит к ослаблению структурно-механических свойств. Переход ПАВ из водного раствора в нефть возможен за счет диффузии, что приводит к улучшению ее физикохимических характеристик (ослабляет структурно-механические свойства, способствует понижению температуры насыщения нефти парафином и т.д.) и более полному извлечению нефти из продуктивных пластов. Для определения количества ацеталей, перешедших в нефть при контакте нефти с их водными растворами, была разработана методика определения ацеталя I в воде с помощью ИК-спектроскопии. В проведенных экспериментах определяли переход ацеталя I в нефть в зависимости от концентрации его в воде и времени контакта с нефтью (табл. 24). [c.162]

Для сравнения с исследуемыми веществами (ацеталь 1 и II) был определен А наб бентонита в водных растворах ПАВ ОП-10. Выбор типа ПАВ и его концентраций обусловлен тем, что наибольшее применение как для заводнения, так и для обработок призабойных зон нагнетательных скважин нашел неионогенный ПАВ ОП-10 с концентрацией 0,1-3%, который в больших количествах выпускается отечественной промышленностью [2, 37]. Опыты показали, что А аб бентонита в водных растворах ОП-10 снижается по сравнению с пресной водой. Причем с ростом концентрации ОП-10 в воде (0,1%) происходит снижение. аб, затем при концентрации 1,0% наблюдается незначительное его возрастание и вновь снижение при концентрации ОП-10 в воде 3,0%. Такое изменение А аб бентонита в водных раЪтворах ОП-10 в зависимости от концентрации отмечено также в работе [1]. При концентрациях ацеталей I, II и ОП-10, равных 0,1%, меньшая набухаемость бентонита наблюдается в водных растворах ОП-10. С увеличением концентрации реагентов глины в этих растворах примерно одинаков. Таким образом, ацетали I и II не уступают ПАВ ОП-10 по влиянию на снижение набухаемости глины, причем в водных растворах ацеталей I и II равновесное состояние системы достигается более чем в [c.165]

Водные растворы ацеталей обладают более высокими нефтеотмывающими и нефтевытесняющими свойствами по сравнению с водой и водными растворами ОП-10. Причем с ростом концентрации ацеталей в воде эти свойства заметно улучшаются. Интенсивный диффузионный переход ацеталей растворов в нефть, определенный авторами экспериментально, заметно [c.172]

Определение ацеталей. Метод основан на гидролизе ацеталей до альдегида и двух молекул спирта при действии кислоты. Выделяющийся во время реакции свободный альдегид отгоняют с водяным паром в виде азеотропной смеси и поглощают раствором хлоргидрата гидроксиламина. Полное количество альдегида в растворе определяют путем титрования свободной кислоты. Из разности полного количества полученного альдегида (при определении ацеталей) и содержания свободного альдегида рассчитывают содержание ацеталей. [c.839]

Описываемый метод ацилирования ортоэфирами предложен Чичибабиным [3, 6]. Синтез проводят кипячением компонентов (1 1) в эфире или более высококипящих растворителях. Иногда для успешного протекания реакции после добавления ортоэфира к раствору металлоорганического соединения необходимо отогнать легкокипящий растворитель. Часто выделяют не сами ацетали, а соответствующие альдегиды или кетоны после гидролиза реакционной смеси. Реакция может не останавливаться на стадии образования ацеталей, так как последние в определенных условиях также способны обменивать алкоксигруппу на органический радикал металлоорганического соединения. Труднее всего реагируют метнленацетали и ацетали алифатических альдегидов, легче — ацетали ароматических альдегидов и наиболее легко — кетали [4]. В некоторых случаях замене могут подвергаться все алкоксигруппы ортоэфира, в результате чего образуется углеводород [5]. [c.120]

По этим причинам возможность образования циклических ацеталей или кеталей подчиняется жесткому кон-1ролю со стороны всей структуры, стереохимии и конформации субстрата.В результате реакции, ведущие к таким алкилиденовым производным, протекают весьма избирательно и затрагивают не все, а лишь вполне определенные гидроксильные группы моносахарида или его частично защищенного производного. Таким образом, введение алки-лиденовых группировок позволяет резко нарушить монотонность функциональных групп исходных соединений и создает основу для весьма разнообразных способов избирательной защиты спиртовых гидроксилов. [c.126]

Комбинации перечисл. р-ций групп ОН (образование и гидролиз простых и сложных эфиров, получение ацеталей) позволяют синтезировать частично защищенные М. с определенным расположением заместителей, что имеет важное значение в синтетич. химии М. [c.139]

Если в случае углеводородов бывает нелегко определить, на каких центрах цеолита протекают реакции крекинга, изомеризации и дегидрирования, то более определенные выводы можно сделать, исследуя превращение диолов [217] и спиртов [218]. Так, если на Н-форме морденита этилен-гликоль претерпевает лишь дегидратацию до ацетальдегида [217], то на NaM происходит также его дегидрирование до гликолевого альдегида. Аналогичный результат получен при исследовании превращения этилового спирта на цеолите типа ZSM-5 [218]. На Н-форме этого цеолита протекала дегидратация этанола до этилена, а на Na-форме происходила реакция дегидрирования, причем выход ацеталь 1егида зависел от количества ионов Na в цеолите. [c.85]

Способ очистки диоксана выбирают в зависимости от степени его загрязнения. Для определения степени загрязнения небольшую пробу диоксана нагревают с натрием. Если натрий реагирует с диоксаном в незначительной степени, не образуя коричневого осадка, то диоксан достаточно перегонять всего лишь 1—2 раза над металлическим натрием. Если же при реакции с натрием образуется коричневый осадок, то проводят тщательную очистку диоксана. Пероксиды и уксусную кислоту удаляют при кипячении технического диоксана с порошкообразным гидроксидом калия 6 ч в колбе с обратным холодильником (65—70 г КОН на 1 л диоксана) Далее диоксан очищают от ацеталя и уксусного альдегида В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и газоподводящей трубкой, доходящей до дна колбы, помещают 1 л диоксана, 14 мл концентрированной соляной кислоты в 100 мл воды. Смесь кипятят 12 ч, пропуская при этом через нее слабый ток азота для удаления уксусного альдегида. Затем охлаждают и постепенно при перемешивании прибавляют небольшими порциями твердый гидроксид калия до прекращения растворения его. Верхний слой диоксана отделяют в делительной воронке, оставляют на сутки над твердым гидроксидом калия. Затем диоксан переливают в колбу, снабженную обратным холодильником, и кипятят над 5 г металлического натрия в течение 6—12 ч, пока прекратится реакция и поверхность натрия будет оставаться блестящей Если во время кипячения весь натрий прореагировал, то добавляют новую порцию. Диоксан перегоняет над натрием из колбы, снабженной дефлегматором с термометром и нисходящим холодильником, в приемник, защищенный хлоркальциевой трубкой При охлаждении холодильника холодной водой (ниже 10°С) следует следить за тем, чтобы во время перегонки диоксан не закристаллизовался в трубке холодильника. Для предотвращения образования пероксидов диоксан следует хранить в темной склянке над гидроксидом калия. [c.68]

Иониты используют не только для хроматографического разделения смесей органических веществ, но они находят широкое применение и для процессов деионизации как в лабораторном, так и в промышленном масштабе. Смешанные иониты (например, амберлит МВ) удаляют из растворов одновременно катионы и анионы. Деионизирующая батарея, состоящая из таких ионитов, может быть использована для получения дистиллированной воды, которая по чистоте обычно превосходит воду, полученную перегонкой. В промышленности деионизацию применяют не только для смягчения воды, но и в других технологических операциях, например для обессоливания мелассы в сахарном производстве и т. д. Деионизацию можно использовать также и для концентрирования редких металлов из очень разбавленных растворов. Используя соответствующий ионит, можно улавливать ионы селективно. Способность ионитов задерживать молекулы определенной величины, обусловленную различной степенью сшивания, используют для отделения ионизированных молекул на основе их молекулярных весов. Наконец, в виде высокомолекулярных кислот или оснований иониты могут найти применение в качестве катализаторов, например при этерификации, дегидрировании спиртов, образовании ацеталей, гидролизе и алкоголизе. [c.549]

Реакция ацеталирования ПВС в воде проходит сначала в гомогенной фазе, так как частично ацеталированные продукты еще растворимы в воде, преимущественно холодной. Для того чтобы по возможности дольше вести реакцию в гомогенной фазе, следует поддерживать низкую температуру (в пределах от О до 10°С). При определенной степени ацеталирования полимер выпадает из раствора в виде тонкой дисперсии, и дальнейшее ацет -лирование протекает в гетерогенной среде. Для получения равномерного по составу продукта с высокой степенью замещения особое значение имеет выбор условий проведения процесса, обеспечивающих выпадение осадка частично ацеталированного ПВС в тонкодисперсном состоянии с большой поверхностью раздела между твердой и жидкой фазами. Синтез ацеталей ПВС в водной среде позволяет избежать сложных и экономически невыгодных операций осаждения полимера из реакционного раствора и регенерации многокомпонентной смеси растворителей. [c.129]

Благодаря этому для непосредственного определения ацеталей, кеталей и виниловых эфиров могут быть использованы спектрофотометрические методы, основанные на применении таких реагентов с кислотными свойствами, как 2,4-динитрофенилгидразин (гл. 2, разд. I, В, 1). Б растворе этого реагента анализируемые соединения быстро превращаются в соответствующие карбонилсодержащие соединения, которые в свою очередь вступают в реакцию с реагентом. В подобных определениях можно применять и реагенты, не имеющие кислотных свойств, но при этом анализируемые ацеталь, кеталь или виниловый эфир нужно сначала гидролизовать в присутствии разбавленной минеральной кислоты до карбонилсодержащих соединений. [c.260]

Поставим в начале частные вопросы. Как имидазольная группа взаимодействует с амидной группой Может ли карбоксильная группа катализировать перенос фосфата Постепенно стало ясно, что определенные группы хорошо соответствуют определенным реакциям. Например, в реакциях ацеталей всегда требуется кислый катализ, и среди пяти групп, которыми располагают ферменты, только карбоксильная группа представляется достаточно сильной кислотой. С другой стороны, гидролиз амидов — реакция, катализируемая большим числом ферментов, — может катализироваться четырьмя из этих пяти групп. Эти заключения были сделаны как на основании данных по идентификации каталитических групп соответствуюш,их ферментов, так и на основании изучения модельных систем. Основные механизмы, с другой стороны, были первоначально идентифицированы исключительно в простых системах, и в связи с этим следует начать с описания развития этого подхода. [c.459]

Изящным примером завершенного кинетического исследования является работа Жуве и Чью [20] по метано-лизу диэтилацеталя. Концентрации диэтил ацеталя, ди-метилацеталя и промежуточного метилэтилацеталя можно определить методом газовой хроматографии. На рис. 4.4 показано, как изменяются со временем высоты пиков на хроматограмме при некоторых условиях опыта. Зная наклон двух любых кривых при данном времени, независимо определенные константы равновесия и калибровку хроматографа, можно вычислить все четыре удельные скорости в двухстадийной обратимой реакции. [c.92]

Качественное определение простых эфиров основано иа их способности расщепляться при действии галоидоподородных кислот, в особенности иодистоводородной кислоты. Эфиры отличаются от других типичных алкоксильных соединений, ацетале и эфиров ортокислот, устойчивостью по отношению к разбавленным минеральным к ti слотам — исключение представляют эфиры энолов и эфиры, приведенные на стр. 205, пт сложных эфиров,—устойчивостью по отношению к щелочным реагентам. [c.219]

Описанный выше метод с применением системы солянокислый гидроксиламин — триэтаноламин идеален для определения большинства ацеталей, кеталей и простых виниловых эфиров. Применяемый реагент содержит приблизительно 50% воды, и добавление небольших количеств кислоты — это все, что требуется для количественного гидролиза. Метод применяли для анализа большого числа карбонильных производных, некоторые из которых приведены в табл. 13. Метод не применим для определения [c.82]

Предлагаемый метод имеет преимущества, особенно связанные с возможностью онределения карбонильных соединений в присутствии ацеталей, кеталей и простых виниловых эфиров. Даже наиболее активные кетали, как, наиример, диметоксинропан, не мешают определению по этому методу. Влияние этих легко гидролизуемых соединений отсутствует, поскольку 1) реакционная среда является безводной и 2) в качестве тптранта используется относительно слабая минеральная кислота (азотная). Если вместо азотной кислоты применить кислоту значительно более сильную, например хлорную, потен- [c.92]

Большинство неорганических оснований и алифатических аминов мешают количественному определению карбонильных соединений по этому методу, однако они могут быть учтены введением поправок. Кислоты с константами диссоциации больше 1 X 10 мешают определению. Большинство органических кислот заметно не влияют на определение. Наличие больших количеств воды (больше 20%) в реакционной смеси оказывает отрицательное влияние на определение, особенно в присутствии ацеталей и простых виниловых эфиров. [c.93]

Метод, в котором используется система солянокислый гидроксиламин — триэтаноламин, применим для анализа разнообразных карбонильных соединений кроме того, он может быть модифицирован для онределения ацеталей, кеталей, простых виниловых эфиров и иминов. В случае необходимости получения большой точности, особенно при определении веществ высокой степени чистоты, следует использовать метод, в котором применяется система солянокислый гидроксиламин — диметилэтаноламин. Метод с участием муравьинокислого гидроксиламина обеспечивает возможность определения карбонильных соединений независимо от отрицательного влияния соединений, легко гидролизующихся кислотами до альдегидов или кетонов. Смеси альдегидов и кетонов могут быть аналитически разделены путем определения альдегидов специфическим для них меркуриметрическим методом. Несмотря на то, что метод с использованием муравьинокислого гидроксиламина может быть модифицирован для определения низких концентраций карбонильных соединении, а также меркуриметрический метод для подобного же определения альдегидов, колориметрический метод, в котором применяется 2,4-динитрофенилгидразин, является более чувствительным, хотя и менее специфичным. [c.99]

Окисление высших спиртов бихроматом с не очень разбавленной серной кислотой ведет к образованию значительного количества сложных эфиров, наряду с большим количеством других продуктов, например альдегидов, кислот, ацеталей. При соблюдении определенных условий окисления часто удается добиться хороших выходов сложных эфиров [c.124]

Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.839 ]

Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.839 ]

Реакции органических соединений (1939) -- [ c.530 ]

Препаративная органическая химия Издание 2 (1964) -- [ c.860 ]

Методы органической химии Том 2 Издание 2 (1967) -- [ c.422 , c.987 ]

Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4 (1963) -- [ c.422 , c.987 ]

Методы органического анализа (1986) -- [ c.472 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология