Продолжительность перегонки

Общая продолжительность перегонки со всеми вспомогательными операциями при загрузке 300 мл около 6 час. [c.243]

Продолжительность перегонки с однократным испарением гораздо меньше, чем многократной. Чем меньше длится нагрев, тем больше можно нагревать нефть, не вызывая разложения. Ясно поэтому, что наибольший выход дестиллатов может быть достигнут при однократном испарении. [c.38]

В аппараты ПК-1500 загружают 400 кг измельченного сырья. Процесс ведут со скоростью гонки 90 л/ч (6 % объема аппарата) в течение 2,0—2,5 ч, если сырье находится в фазе молочной или молочно-восковой спелости плодов. Для сырья с более зрелыми плодами продолжительность перегонки устанавливается в зависимости от масличности отходов. [c.160]

Чистый цианистый бензил перегоняется без разложения и при атмосферном давлении (темп. кип. 232 . Одиако полученный при данной реакции сырой продукт, содержащий различные примеси, лучше перегонять в вакууме. Перегонка при обыкновенном давлении часто сопровождается выделением твердой массы. Хорошим методом очистки цианистого бензила является перегонка его с водяным паром, после того как был сперва отогнан спирт из реакционной смеси. Дестиллат делится на два слоя. Слой цианистого бензила отделяют и перегоняют. При этом получают очень чистый цианистый бензил. Однако ввиду слишком большой продолжительности перегонки цианистого бензила с паром такой метод очистки едва ли является целесообразным в лабораторных условиях. [c.22]

Азеотропную смесь отгоняют из колбы Вюрца с низко расположенной отводной трубкой. При такой конструкции колбы продолжительность перегонки значительно уменьшается. В колбочку отвешивают около 50—60 г нагретого до 50 "С хорошо перемешанного экстрактного раствора, вставляют в горлышко (на пробке) термометр, помещают колбу в воронку Бабо -и соединяют с холодильником и приемником. Когда температура в парах достигнет 150 °С, перегонку прекращают, приемник с отгоном взвешивают и по разности его веса и веса пустого приемника вычисляют вес отгона и его выход в процентах на загрузку. [c.44]

Кубик малой емкости, например для перегонки по Богданову или по ГОСТ 2177-59, делают сферической формы. В остальных случаях кубику придают цилиндрическую форму для удобства изготовления. При этом высота цилиндрической части кубика должна быть не менее чем в 1,5 и не более чем в 2 раза больше его диаметра. При меньшей высоте возрастает опасность выброса , а при большей затрудняется нагрев перегоняемой жидкости. Высота горловины кубика зависит от цели перегонки. Если необходимо достичь хорошего разделения, то горловина должна быть высокой, а пароотводная труба расположена как можно выше от корпуса кубика. Когда же отгон значительно отличается по температуре кипения от остатка и стремятся уменьшить продолжительность перегонки, то горловину кубика укорачивают, а пароотводную трубку вваривают ближе к корпусу. [c.126]

В кубик загружают не более /3 и не менее 4 его объема, и потому рекомендуется иметь в лаборатории кубики различных размеров емкостью от 0,5 до 3,5 л. Кубики большей емкости, чем 3,5 л, неудобны, так как требуют большой продолжительности перегонки, что отражается на качестве получаемых продуктов и вызывает осмоление остатка. [c.127]

На оси ординат — показатель преломления углеводородов, выделенных из азеотропного дистиллата, а на оси абсцисс — количество выделенного углеводорода (в %). Перегонка производилась на колонне, аналогичной описанной в части II и V фиг, 4-9 при 21 мм Нв скорость отбора дистиллата от 10 до 20 жл/час при флегмовом числе от 40 до 60 к 1 общая продолжительность перегонки около 200 часов. [c.90]

Определение поверхности нагрева при заданной производительности или продолжительности перегонки при заданной производительности и заданной поверхности нагрева производится теми же методами, которые были изложены в главе о нагревании. [c.508]

Проведение анализа. Содержимое колбы нагревают с помощью колбонагревателя или на электрической плитке. Перегонку ведут так, чтобы из трубки холодильника в приемник-ловушку падали 2—4 капли в секунду. Нагрев прекращают после того, как объем воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Продолжительность перегонки должна быть не менее 30 и не более 60 мин. Если на стенках трубки холодильника имеются капельки воды, то их сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой. После охлаждения испытуемого продукта до комнатной температуры прибор разбирают. Если количество воды в приемнике-ловушке не более 0,3 мл и растворитель мутный, то приемник помещают на 20—30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения определяют объем воды в приемнике-ловушке с точностью до одного верхнего деления. [c.27]

Общая продолжительность перегонки 12—13 час., включая загрузку куба сырым анилином и выгрузку смолы. В настоящий момент имеются данные о работе перегонного куба с мешалкой, говорящие о сокращении благодаря этому д ительности операции. [c.187]

Продолжительность перегонки только с одним чистым паром составляет 10 час. Обычно ведут перегонку до содержания 0,2 — 0,3% анилина в конденсате. Температура перегонки около 110° в массе и 98—100 ° в парах по термометру в шлеме. Температура конденсата, поступающего в водоотделительную коробку из холодильника, не должна быть выше 35°. [c.223]

Прн меньшем количестве селена не рекомендуется значительно уменьшать продолжительность перегонки. [c.51]

Присоединяя холодильник, необходимо соблюдать следующее правило вода должна поступать в холодильник всегда с нижнего опущенного конца и выходить из верхнего приподнятого. Холодильная рубашка (муфта) должна быть всегда заполнена водой. Иначе прн продолжительной перегонке холодильная трубка сильно нагреется и на границе с уровнем воды может лопнуть. [c.58]

Рис. 17. Зависимость веса полимера от скорости и продолжительности перегонки мономера в реактор [136].

Температуру размягчения смол в зависимости от их целевого назначения можно изменять в широком диапазоне, не меняя при этом режима полимеризации и задаваясь лишь определенными условиями перегонки получаемого полимеризата. Так, регулируя температуру и продолжительность перегонки, можно получать низкоплавкие смолы, имеющие температуру размягчения от 40 до 80 °С, или тугоплавкие, имеющие температуру размягчения 90—120°С. [c.103]

Установка имеет следующие режимные показатели температура перегретого пара 350°, температура паров при выходе из камеры — не выше 290°, температура конденсата— около 50°, температура отходящей из холодильника воды 60—70°, продолжительность перегонки — в сиднем от 8 до 10 час., расход пара на 1 кг альфа-нафтиламина— от 18 до 20 кг. [c.329]

Сопоставление характеристики конечных продуктов, получен-вых при дроссельном испарении, с исходным сырьем подтверждает отсутствие термического разложения в этом процессе. С помощью визуальных наблюдений не удалось обнаружить никаких признаков отложения кокса на стенках змеевика даже при нагревании продукта до 450°. Для сопоставления процесса дроссельного испарения с простой перегонкой было проведено несколько обычных разгонок тех же кислот. Разгонки производились из колбы Клайзена при остаточном давлении 1—2 мм рт. ст. при продолжительности перегонки 15 мин. При этом перегонку доводили до выхода дистиллата, приблизительно соответствующего выходу при дроссельном испарении. Кубовые остатки, полученные при перегонке, обладали кислотным числом 35—75 и имели внешний вид пека определить в них содержание неомыляемых веществ не удалось. Кубовые же остатки, полученные при дроссельном испарении в аналогичных условиях имели кислотное число 135 и содержание неомыляемых веществ до 15%. Таким образом, в последнем случае кубовые остатки могут быть реализованы в качестве товарной продукции, например в производстве солидолов, тогда как при перегонке кубовые остатки являются только отходами. [c.148]

Перегонка производилась на стекляннойкол-пачковой колонне эффективностью 138 теоретических тарелок, снабженной специальным кубом, головкой и рубашкой флегмовое число от 40 1 до 50 1 скорость отбора от 20 до 25 мл час, общая продолжительность перегонки около 100 час. [c.246]

Колонки этого типа позволяют осуществлять точные аналитические определения. Работать с такими колонками сравнительно просто. К их недостаткам следует отнести большую продолжительность перегонки, так как пропускная способность колонки из коаксиальных трубок невелика. Такие колонки необходимо изолировать так же тщательно, как и колонки из полых трубок. Наиболее существенным недостатком коаксиальных колонок является трудность их сборки стеклянные трубкй должны иметь точ- [c.237]

ЖИДКОСТИ И отбираемого дистиллата отвечали требуемому флегмовому числу. Флегмовое число при непрерывном отборе фракций чаще всего определяют по отношению числа капель, стекающих за единицу времени из головки в колонку, к числу капель дистиллата. В случае периодического отбора флегмовое число определяется соотношением интервалов, в течение которых весь конденсат идет на орошение колонки или нацело отбирается в качестве дистиллата. Продолжительность обоих интервалов в определенных пределах можно регулировать при помощи электронного реле времени, которое управляет клапаном в головке колонки. Флегмовое число выбирается таким образом, чтобы его числовое значение было приблизительно равно числу теоретических тарелок, необходимых для разделения данной смеси. Как уже отмечалось выше (стр. 225), флегмовое число не должно быть ниже /з и выше числа теоретических тарелок. Если колонка эффективнее, чем требуется для разделения данной смеси, то можно работать и с меньшим флегмовым числом. Напротив, когда число ТТ колонки меньше необходимого для разделения данной смеси веществ, качество разделения до некоторой степени можно улучшить увеличением флегмового числа. Однако такой способ повышения эффективности колонки имеет свои ограничения [145], вследствие чего произвольным увеличением флегмового числа нельзя добиться существенного улучшения разделения. Кроме того, повышение флегмового числа влечет за собой увеличение продолжительности перегонки. [c.254]

Затем реакционную смесь разбавляют смесью 65 мл конц. 1 2804 и 650 мл воды и, не выделяя выпавшую 6-амино-1,2,3,4-дибензоцикло-гептатриен-1,3,5-карбоновую-5 кислоту, проводят отгонку с водяным паром. Отгоняют около 15 л дистиллята, выдерживают его 15 ч при 0°С и отфильтровывают кристаллический осадок, получая 4,28 г кетона с т. пл. 77-78 °С. Маточный раствор многократно экстрагируют эфиром (всего 1 л). После высушивания эфирных фаз над MgS04 и отгонки растворителя в вакууме получают еще 1,88 г кетона (в виде масла, которое полностью закристаллизовывается) с т. пл. 76-78 °С общий выход продукта, однородного по ТСХ (силикагель, СН2С12), 6,16 г (69%). Увеличивая продолжительность перегонки с водяным паром, можно повысить выход [79]. [c.308]

Эфирный раствор помещают в колбу на 700 мл для перегонки с водяным паром. Сначала отгоняют на водной бане эфир, к остатку в колбе добавляют 375 мл приготовленного 10 %-ного раствора NaOH, нагревают до 95°С и отгоняют продукт с водяным паром. Перегонку прекращают, когда погон станет прозрачным и в ней не будет маслянистых капель. Продолжительность перегонки 5 ч, объем дистиллята 3,5 л. Осадок собирается на дне приемника. Воду декантируют через бумажный фильтр, если на нем имеются твердые частицы продукта, промывают 25 мл эфира. Эфирные растворы соединяют, помещают в колбу Вюрца на 250 мл и отгоняют эфир на водяной бане. После отгонки эфира заменяют водяной холодильник воздушным и отгоняют продукт, нагревая колбу на металлической бане (сплав Вуда) или на пламени газо- [c.124]

Триметилгидрокспсилан — бесцветная жидкость с сильным камфарным запахом, обладающая нейтральной реакцией (т. кип. 98—99° С, = 0,8112). Он дегидратируется при продолжительной перегонке, при быстрой — получается достаточно чистый продукт. [c.215]

Доставленный контейнер / присоединяется к паропроводу пункта, загрузочный люк закрывается крышкой, соединенной трубопроводом с холодильником 2 и приемником-маслоотдели-телем 3, образуется перегонная установка (рис. 34). Посла этого открывается вентиль пара и производится прогрев сырья в течение 20—30 мин. С появлением струи дистиллята пускается вода в холодильник и начинается отсчет времени перегонки. Скорость гонки 500—600 л/ч регулируют подачей пара в аппарат, а температуру дистиллята — подачей воды в холодильник. Продолжительность перегонки 2 ч. Через каждые 30—40 мин сливается конденсат. По окончании перегонки прекращают подачу пара, сливают конденсат, отсоединяют от контейнера паропровод и верхнюю крышку загрузочного люка с отводящим [c.152]

Оптимальная фаза развития укропа — молочная спелость плодов центрального зонтика. В сырье, скошенном на более поздних фазах, повышается содержание эфирного масла и карвона. Одновременно уплотняются ткани плодовых оболочек семян, в которых находятся эфирномасличные каналы, содержащие около 80 % эфирного масла от имеющегося в растении При этом затрудняется переработка сырья увеличивается время, необходимое для извлечения эфирного масла, изменяется режим работы перегонных аппаратов. Непрерывная подача сырья в аппараты НДТ-ЗМ и УРМ-2 возможна только при переработке растений, скошенных на ранних стадиях созревания плодов Сырье с побуревшими плодами перерабатывают в полупериоди-ческом режиме с периодической подгрузкой сырья и соответствующей выгрузкой отходов, при пониженной на 25—30 % производительности с целью сокращения потерь масла с отходами По этой же причине в аппарате периодического действия увеличивают продолжительность перегонки [c.159]

Рабочие качества стеклянного куба достаточно высоки. Аппарат термически и механически вполне устойчив. Небольшие размеры аппарата, его хорошая раэборность и прозрачность стенок обеспечивают удобство работы с ним. Общая продолжительность перегонки со всеми вспомогательными операциями при загрузке 300 см около 6 час. [c.98]

На оси ординат отложены показатели преломления углеводородов, полученных из азеотропного дистиллата, а на оси абсцисс — количество углеводородов (в %), полученное из азеотропного дистиллата. Перегонка производилась на стеклянной колпачковой колонне эффективностью 138 ЭТТ, снабженной специальным кубом, головкой и рубашкой флегмовое число от 40 до 50 к 1, скорость отбора от 20 до 25 мл1час, общая продолжительность перегонки около 100 час. [c.86]

На оси ординат — показатель преломления углеводородов, полученных из азеотропного дистиллата, а на оси абсцисс — количество полученного азеотропного дистиллата углеводородов (в %). Перегонка производилась на следующих колоннах часть I—на колонне с насадкой из спиралей с ректифицирующей частью 15,88 х 2540 мм [5] (8 X 100"), эквивалентной 90 теоретическим тарелкам часть II и V — на колонне с насадкой из спиралей с ректифицирующей частью 25,4 X 2540 мм (1 X 100"), эквивалентной почти 100 теоретическим тарелкам часть Ш и IV — в колпачковой колонне, описанной в подписи к фиг. 4-7. Скорость отбора дистиллата была от 12 до 20 мл1час с флегмовым числом от 40 до 50 к 1 общая продолжительность перегонки около 100 часов. [c.88]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология