Кальций ацетил ацетон

Метод с применением хлористого ацетила особенно пригоден для определения воды в соединениях, которые дают побочные реакции при использовании других прямых методов анализа. Например, кетоны при этом не мешают определению воды. Джордан и Фишер [36 ] определяли методом Смита — Брайнта [70 ] 0,125—0,75% воды в 10—20 мл образца ацетона. Воспроизводимость и правильность определения составила примерно 0,02% (абс.). Безводный этанол, используемый для разложения избытка хлористого ацетила, получали перегонкой после высушивания над карбидом кальция. (Джордан и Фишер [36], изучая дегидратацию ацетона, содержащего 0,5—1% воды, отмечали, что обработка карбонатом калия или карбидом кальция дает продукт, содержащий 0,2% воды, в то время как после обработки хлористым ацетилпиридинием с последующей перегонкой ацетон содержит менее 0,005% воды. Следует иметь в виду, что практически безводный ацетон очень гигроскопичен.) [c.38]

Метанол, т. кип. 64,5 "С 1,32663. Согласно нашим наблюдениям, кроме воды, продажный метанол может содержать и органические примеси типа ацетона, формальдегида, этанола, метилформиата и даже ацета.пьдегида. Влажность можно понизить до менее чем 0,01 фракционной перегонкой. Далее сушку целесообразно проводить гидридо.м кальция или еульфато.м кальция, но лучше всего металлически.м натрием. Наши опыты показали, что двукратная обработка натрием доводит содержание воды до 5 10 %. Если в метаноле присутствует большое количество ацетона, его следует осадить первым в виде йодоформа (путем обработки иодом и гидроксидо.м натрия). Метанол отгоняется от осадка, а затем его осушают. [c.243]

Раствор 82,2 г 2,3,4,6-тетра-О-ацетил-а-о-глюкониранозилбромида [8] в 125 мл безводного ацетона, высушенного хлористым кальцием, помещают в колбу емкостью 250 мл, охлаждают до 0° в бане со льдом и добавляют 2,3 мл воды. К охлажденному раствору при энергичном перемешивании с помощью механической мешалки добавляют небольшими порциями в течение 15 мин 46,5 г карбоната серебра. Энергичное перемешивание продолжают еще 30 мин, до тех пор пока не прекратится выделение дв жиси углерода. Затем смесь подогревают до 50—60° и фильтруют через пористый стеклянный фильтр. Соли серебра промывают 65 мл сухого ацетона, переносят с фильтра в колбу, нагревают с 65 мл ацетона и снова фильтруют и промывают на фильтре. Растворы соединяют вместе в колбе емкостью 500 мл и упаривают в вакууме при комнатной температуре. Если при упаривании применяют капилляр, то его нужно соединить с осушительной трубкой. Когда из раствора выпадут обильные кристаллы, испарение прекращают и смесь подогревают до полного растворения кристаллов. Ацетоновый раствор переносят в стакан емкостью 600 мл и добавляют равный объем абсолютного эфира, а затем — равный объем петролейного эфира. Раствор охлаждают в охлаждающей смеси, осторожно перемешивая, и выдерживают в бане со льдом еще [c.254]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология