Ацетон, очистка перегонкой

Очистка ацетона фракционированной перегонкой [c.357]

Если растворитель не образует с водой азеотропных смесей и разница между температурами их кипения достаточна, то их можно разделять фракционной перегонкой (например, смесь ацетона с водой). Растворители, образующие азеотропную смесь с водой, но обладающие относительно невысокой растворимостью в воде и воды в них (дихлорэтан, нитробензол и др.), можно легко регенерировать из водных растворов. Ббльшая часть избирательных растворителей, используемых в практике очистки нефтепродуктов, от-.носится к третьей группе растворителей, образующих с водой смесь с постоянной температурой кипения и имеющих относительно высокую растворимость в воде и воды в них (крезолы, фурфурол, фенол, метилэтилкетон и др.). Для их разделения пользуются значительной разницей в концентрациях растворителя в парах азеотропной смеси и в жидкой фазе охлажденного конденсата, состоя- [c.106]

Как и вещества, добавляемые к смеси при азеотропной перегонке, селективные растворители обычно бывают полярными соединениями. Таких растворителей насчитывается несколько сотен. В их число входит большинство растворителей, применяющихся для очистки керосина и смазочных масел для этой цели обычно пользуются фенолом, ацетоном, фурфуролом, а иногда и анилином. На рис. 3 показана принципиальная схема экстракционной перегонки. [c.36]

В головке колонки. После окончания перегонки выключают электрический обогрев и охлаждающую воду, а также отключают вакуум. До отключения вакуума колонку целесообразно заполнить инертным газом во избежание окисления остатков вещества в колонке и перегонной колбе. После охлаждения определяют вес остатка в перегонной колбе и вес статической задержки, оставшейся в колонке, для чего колонку с перегонной колбой взвешивают до и после очистки. Если после перегонки остается высококипящий остаток, то колонку можно очистить добавкой низкокипящего растворителя (этиловый эфир, ацетон) через 1—2 час работы с полным орошением колонка и ее головка полностью отмываются. После этого содержимое перегонной колбы количественно переносят в взвешенную колбочку, отгоняют растворитель, снова взвешивают и находят таким образом общий вес кубового остатка и задержки колонки. Иногда в процессе ректификации колонка загрязняется вязкими полимерами, не растворяющимися в низкокипящих растворителях. В таких случаях для их вымывания следует использовать специальные растворители, например пиридин, монометиловый эфир этиленгликоля и т. д., перегоняя их в течение длительного времени с полным орошением колонки. После этого остаток использованного растворителя вымывают из колонки порцией легколетучего растворителя, который в свою очередь отгоняют при осторожном нагревании рубашки и продувании колонки инертным газом. Вычищенную и высушенную колонку хранят в закрытом виде, предохраняя ее от загрязнения и увлажнения. [c.255]

Песке [1456] показал, что при очистке метилового спирта лучше всего исходить из продукта, не содержащего ацетона, и фракционировать его на эффективной колонке, а затем обезвоживать над гидридом кальция, повторяя перегонку и осушку три раза. Этот метод позволяет получать чистый метиловый спирт с выходом, составляющим около 50% от исходного количества. [c.304]

Ранее ацетон выделяли иэ конденсата, получаемого при деструктивной перегонке дерева. Такой ацетон с трудом подвергался очистке и обычно содержал значительные количества метилового спирта, альдегидов и ненасыщенных соединений. В настоящее время практически весь ацетон получают синтетическим пУтем или брожением. Выпускаемый в продажу чистый ацетон должен содержать менее 0,1% органических примесей. Содержание воды в нем, как правило, не превышает 0,4% и часто составляет менее 0,2%. Ацетон гораздо более реакционноспособен, чем это обычно полагают. Такие слабоосновные вещества, как гель окиси алюминия, вызывают альдольную [c.354]

По окончании перегонки колбу, служившую приемником, отключают от прибора и соединяют с дефлегматором длиной около 40 см и диаметром около 2 см. Дефлегматор снабжен рубашкой, в которую помещают ацетон, охлаждаемый сухим льдом до —25°. Колбу слегка нагревают для возобновления тока сырого хлористого циана и удаления избытка хлора. После очистки хлористый циан приобретает бледножелтый цвет. Дефлегматор отключают и колбу соединяют с приемником [5], представляющим собой шарик емкостью около 35—40 мл, снабженный трубкой диаметром приблизительно в 8 жж, легко запаиваемой после заполнения приемника газом. Газоотводная трубка и приемник соединяются через тройник посредством коротких отрезков резиновой трубки. Для предохранения приемника от попадания влаги газоотвод- ную трубку соединяют с трубкой, содержащей фосфорный ангидрид. Хлористый циан перегоняют в приемник, помещенный в ацетон, охлаждаемый сухим льдом до температуры —15--20°. После этого приемник запаивают и взвешивают. [c.92]

Рис. 8. Принципиальна технологическая схема, очистки и разделения СЖК 1 — гомогенизатор 2 — кристаллизаторы 3 — напорная емкость 4 — барабанный вакуум-фильтр 5—напорная емкость 6 — барабанный вакуум-фильтр 7 — плавильная емкость 8 — колонна для отгонки ацетона от очищенных кислот 9 — колонна для перегонки очищенных кислот 10 — грануляционная башня 11—гомогенизатор 12— сепаратор 13 —выпарной аппарат 14 — сепаратор 15 — колонна для отгонки ацетона от мягких кислот 16 —колонна для отгонки ацетона и воды от концентрата дикарбоновых кислот 17 — бак для очищенных кислот 18 —бак для фильтрата 2-й ступени фильтрации 19 — емкость для кристаллов кислот 20— бак для фильтрата 1-й ступени фильтрации 2,1—бак для раствора мягких кислот 22 —бак для раствора

Тпл —6 °С. 5. Не рекомендуется использовать при хроматографии на основной окиси алюминия, так как последняя инициирует реакцию конденсации ацетона до диацетонового спирта и других более высокомолекулярных веществ. 7. Содержится в двух формах, кетонной и енольной. Количественное соотношение между формами зависит от температуры, наличия других растворителей, а также от материала стенок сосуда, в котором эфир хранился. 10. Гпл + 6 °С. 14. Г л + 8 °С. На воздухе и на свету легко разлагается для стабилизации добавляют 3—4% спирта. 18. Пары взрывоопасны. 24. Т л + 18 °С. Гигроскопичен. Очистку перегонкой следует проводить под вакуумом, так как без вакуума малейшие загрязнения приводят при перегонке к разложению. 27. Тпл + 19 °С. 28. Разлагается с образованием муравьиной кислоты и диметиламина. В качестве стабилизатора используют уротропин. [c.387]

Реагент II — 2%-ный рзствор циклогексиламина в очищенном ацетоне. Очистку ацетона производят кипячением ацетона в течение 1 ч с КМПО4, добавляемым из расчета 1 г КМГ1О4 на 1 л ацетона, и последующей перегонкой. [c.72]

Для изучения свойств и строения каучука необходимо иметь чистый препарат этого вещества. Как было отмечено в предыдущей главе, технические сорта каучука (светлый креп, смокед-шит и др.) содержат до 10% некаучуковых составных частей — белков, смол, углеводов, жирных кислот и т. д. Эти примеси известным образом сказываются на химических и на физических свойствах технического продукта. Освобождение каучука от этих примесей представляет собой весьма кропотливую работу. Дело в том, что в случае каучука практически исключается применение наиболее распространенных способов очистки— перегонки и кристаллизации. Возможно лишь применение экстрагирования и фракционированного осаждения из растворов — приемов, основанных на различной растворимости составных частей технического каучука. В частности, белки удаляются после щелочного или ферментативного гидролиза экстракцией или диализом в водную среду смолы, сахара и другие вещества экстрагируются ацетоном или спиртом. Окончательную очистку и разделение на фракции осуществляют путем дробного осаждения спиртом бензольного раствора препарата, полученного после предыдущих процедур 1. В конце концов получается янтарного цвета прозрачный продукт, сво бодньй от азота и зольных эле 1ентов. [c.82]

Концентрирсжанная уксусная кислота из поглотительных колонн 11 поступает в ректификационную колонну 10 для отделения ацетона. Отогнанный ацетон конденсируют в холодильнике 9 и затем собирают в сборник 7. Сырую уксусную кислоту из колонны 10 собирают в сборник 13, откуда подают в ректификационную колонну 14 для укрепления и очистки перегонкой, В промышленности на производство 1 т ледяной уксусной кислоты затрачивают около 1,3 т ацетона (а на производство 1 т уксусного ангидрида - около 1,6т ацетона). [c.210]

Полученное та1 иы образом масло после отделения от кислоты разделяется иерегонко11. В колонне, работающей при нормальном давлении, отделяют ацетон. Затем при пониженном давлении отгоняют кумол и а-метилстирол, которые после описанной ранее очистки гидрированием возвращаются в процесс. Остаток в кумоловой колонне состоит из фенола с примесью примерно 6% ацетофенона. Эта смесь разделяется затем перегонкой в вакууме, фенол отгоняется, а ацетофеноп остается в остатке. [c.233]

Очистка изопрена. Изонреи является одним из продуктов глубокого термического крекинга газойля. В США изопрен высокой степени чистоты по [уча( ТСЯ на одном пз заводов . Для получения его применяется комбинация фракционной и экстракционной перегонок с ацетоном в качестве растворителя. Этот процесс описан в ряде патентов [1, 37, 38]. [c.117]

Затем к охлажденной льдом смеси добавляли по каплям 100 мл 15% НС1 и избыток о-ксилола отгоняли с водяным паром. Из перегонной колбы водный слой сливали с осадка, а остатки воды удаляли азеотропной перегонкой с бензолом. Продукт из остатка экстрагировали последовательно горячим бензолом и хлороформом экстракты обесцвечивали кипячением с активированным углем. После отгонки из экстрактов растворителей и перекристаллизации остатка из ледяной уксусной кислоты получили 26 г (24%) кристаллического продукта, из которого, многократной перекристаллизацией из смеси бензол-н. гексан (1 1) выделили 18 г продукта с т. пл. 180— 18Г (I) и 3,8 г продукта с т. пл. 121—122° (II), Дополнительную очистку II проводили путем перекристаллизации из ацетона. 1,т. пл. 180—181° ИК-спектр, см- 875 (изолированный Н в бк ), 1380, 1455, 2865, 2925,. 2955 (СНз). Найдено, % С 70,5 Н 6,1 S 23,0. СюН З . Вычногено, % С 70,59 Н 5,9 S 23,19. II, т. пл. 125—126° ИК-спектр, см 825 (два смежных Н вбк), 877 (изолированный Н в бк), 1375, 1460, 2864, 2925, 294S (СНз). Найдено, % С70,4 Н 6,0 .S 23,1. igHieSa- Вычислено, % С 70,59 Н 5,9 S 23,19. [c.216]

Пропиленкарбонат не обладает достаточной термической стабильностью — при нагреве он частично распадается с образованием двуокиси углерода и ацетона, а в присутствии воды подвергается гидролизу [72. Поэтому выделение из экстрактивной фазы ароматических углеводородов перегонкой может привести к загрязнению их продуктами распада пропиленкарбоната, в связи с чем потребуется дополнительная очистка ароматических углеводородов. Лучше всего ароматические углеводороды выделять реэкстракцией кипящим при высокой температуре парафиновым углеводородом, например пентадеканом (С15Н32) [86]. [c.67]

Для очистки технического хлора (иэ стальных баллонов), содержащего незначительные примеси Oj, N,, H l, HjO, газ сначала пропускают через две промывные склянки с конц. H SOj, затем через колонку с СаО (для ула-вл1шания НС1) и через трубку с PjO,. Для очистки от 0 и Nj хлор сжнжают, пропуская его в приемник, охлаждаемый до —78 С смесью сухого льда и ацетона. Несконденсировавшиеся газы (в основном кислород) откачивают насосом. Затеи хлор испаряют и снова конденсируют. Такие операции проводят несколько раз. Окончательная очистка может быть достигнута фракционной перегонкой в вакууме при температуре жидкого воздуха, при этом отбирают среднюю фракцию [c.384]

Получение. В реакционную колбу прибора помещают очищенные медные стружки и концентрированную серную кислоту, взятые в равных весовых частях. Нагревают колбу на песчаной бане. Выделяющаяся двуокись серы после очистки конденсируется в приемнике три охлаждении смесью твердой углекислоты и ацетона до температуры около —70°С. Скорость выделения газа регулируют силой нагрева и скоростью прибавления серной киал оты. Несконденсированные газы над сжиженной двуокисью серы откачивают. Если желательно получить газ особой чистоты, сжиженный продукт подвергают фракционирог данной перегонке. Наиболее чистой является средняя фракция. [c.159]

Прн очистке хлористого циана -методом фракциояированярй перегонки в вакуум1е применяют установку, показанную на риа 93. Газ, сконденсированный в колбе /, выделяют при нагревании, как описано выше, и после высушивания плавленым хлоридом кальция в трубке 4 собирают его в приемнике 5, охлаждаемом смесью твердой углекислоты с ацетоном, Затем закрывают кран III, открывают краны IX vl X к, включив вакуумный насос, отгоняют при этой температуре (приблизительно —80 °С) предварительный иогон, содержащий в основном хлор. Закрывают кран X, открывают кран III и помещают конденсатор 5 в баню со льдом, а конденсатор 6 в сосуд Дьюара с жидким воздухом лри атом большая часть хлористого циана перегоняется в конденсатор 6. Необходимо следить, чтобы в конденсаторе 5 оставалась жидкая фаза и испарение хлористого циана не шло до конца. Остаточный газ из конденсатора 5 откачивают (кран III закрыт, краны X X открыты). [c.267]

Очистка растворителя. Коммерческий ацетон имеет достаточно высокую чистоту, однако дальнейшее повышение чистоты, особенно в отношении содержания воды, весьма затруднительно. Предложено несколько методов очистки. Коци и Сиао [2] сушили ацетон над безводным aS04 (25-50 г/л) в течение 2 нед и затем перегоняли со свежей порцией aS04 (10 г/л). При этом концентрация воды в конечном продукте была равна 15-25 мМ. Воду удаляли также перегонкой с Р2О5 [4]. В этом случае остаточная концентрация воды составляла 0,001%. Однако такая очистка вызывала полимеризацию. Для удаления воды растворитель перколировали через молекулярные сита типа 5А [3. [c.48]

Изолирование витамина К1 удалось одновременно различным авторам из сена извлечением ацетоном или петролейным эфиром. Сопровождающие витамин красители удалялись адсорбцией углем или окисью магния с помощью хроматографии на пермутите или активированном угле вытяжки эти были очищены (Дойзи, 1939). Каррер адсорбировал витамин К на кapJ бонате цинка и сульфате магния и очистил затем с помощью молекулярной перегонки. Клоза и Алмквист (1939) использовали для очистки фосфорновольфрамовую кислоту. [c.650]

Обычно применяемый способ заключается в обработке метилового или этилового эфира кислоты гидразином. В большинстве случаев пользуются не безводным гидразином, а технически доступным 85 /о-ным водным гидразингидратом. Образование гидразидов из сложных эфиров часто протекает самопроизвольно при комнатной температуре и сопровождается заметным выделением тепла если реакция не начинается самопроизвольно, то обычно достаточно нагревания на водяной бане в течение промежутка времени от 5 мин. до нескольких дней, чтобы получить превосходные выходы гидразидов. Трудно реагирующие сложные эфиры были превращены в гидразиды путем нагревания при высокой температуре в бомбе [62, 176], но при этом может произойти декарбоксилирование, поэтому следует избегать нагревания выше 180°. Гидразиды обычно кристаллизуются при охлаждении (иногда и во время нагревания), и для получения их в чистом виде часто требуется только отделить их и высушить. Иногда образуются небольшие количества вторичных гидразидов. Отделение их не представляет трудностей, так как они нерастворимы в разбавленной кислоте и гораздо менее растворимы в органических растворителях, чем первичные гидразиды. Образование вторичных гидразидов может быть сведено к минимуму путем прикапывания сложного эфира к избытку кипящего раствора гидразингидрата с такой скоростью, чтобы не происходило никакого накопления второй жидкой фазы [11, 177, 178]. Для очистки гидразидов можно также превратить их в кристаллические изопропилиденовые производные путем нагревания с ацетоном, а затем выделить из этих производных солянокислые соли гидразидов путем обработки их в эфирном растворе сухим хлористым водородом [179]. Лишь в редких случаях очистка гидразидов производилась посредством перегонки [176] этот способ не следует применять, так как при высоких температурах, требующихся для его осуществления, 1идразиды часто вступают в реакцию конденсации, образуя гетероциклические соединения [180]. [c.348]

Наиболее эффективная очистка кислоты состоит во фрак-цпониропаннон перегонке ее сложного эфира. Эфир нагревают с обратным холодильником в теченпе ночи с 2,3 г едкого кали, 35 мл метилового спирта и 2 мл воды. Спирт отгоняют, остаток подкисляют соляной кислотой и нагревают на паровой бане в течение 1 часа. Смесь экстрагируют эфиром, промывают водой, сушат над сульфатом магния и растворигель испаряют. Неочищенную кислоту перекристаллизовывают из 40 мл 10%-ного водного ацетона. Выход 8,55 г (90,1% в расчете на двуокись углерода), т. пл. 60—6Г. [c.493]

Нитрил глутаровой-1,5-С2" кислоты, выделенный при фракционированной перегонке в качестве побочного продукта, гидролизовали до глутаровой-1, 5-С2 кислоты нагреванием с обратным холодильником в течение 4 час. с концентрированной соляной кислотой. Водный раствор испаряли досуха и выделяли кристаллический продукт экстрагированием бензолом (24 часа) в приборе Сокслета. Для дальнейшей очистки продукта получают моноглутаровокислый-1,5-Сг пиперазин в растворе ацетона и затем разлагают эту соль соляной ки слотой и экстрагируют эфиром. Глутаровую-1,5-02 кислоту вновь выделяли с 94%-ным выходом т. пл. 97—98° эквивалент нейтрализации составляет 65,5 (теор. 66,0). [c.516]

Способ 1 [1]. I2 из баллона пропускают через 2 промывалки или колонки с конц. H2SO4, затем через колонку с СаО (для связывания паров НС1), через трубку с P<0 o и, наконец, в приемник, охлаждаемый смесью сухого льда (СО2) с ацетоном. Многократным испарением и конденсацией жидкий li очищают от неконденсируемого в данных условиях кислорода, откачивая последний каждый раз из системы с жидким СЬ. Окончательная очистка СЬ достигается перегонкой его в вакууме с приемником, охлаждаемым жидким воздухом (см. прибор, например, на рнс. 49), причем собирают средние фракции. [c.325]

Тиммермане и Гилло [1860] нашли, что получить сухой ацетон весьма трудно. Они выразили сомнение относительно возможности получения очень чистого препарата и сохранения его в чистом состоянии, если бы даже его и удалось получить. Названные исследователи использовали для своих работ ацетон, полученный из подсмольной воды (древесного Уксуса) и содержащий значительные количества различных примесей. Часть этих примесей содержится и в ацетоне, полученном синтетическим путем и брожением. Поскольку простая перегонка не дает возможности полностью очистить ацетон от его гомологов, а также от некоторых углеводородов, метилового спирта, ацеталей и воды, то для получения очень чистого препарата необходимо применять другие методы очистки. Тиммермане и Гилло предложили осаждать ацетон в виде нерастворимого в воде комплекса с бисульфитом натрия или йодистым натрием. [c.355]

Относительно очистки ацетона кипячением его с перманганатом калия с последующей перегонкой над сухим поташом см. работы Сент-Жилля [1594], Сакса [1593], а также Ведекинда и Густа [2022]. Бремли [291] обрабатывал выпускаемый в продажу чистый ацетон раствором перманганата калия и оставлял раствор стоять в течение 3—4 дней, добавляя перманганат по мере исчезновения окраски. После перегонки ацетон подвергали осушке над хлористым кальцием и фракционированной перегонке на колонке. [c.356]

В противоположность абсорбции аминами или растворами поташа очистка ацетоном основывается только па физической абсорбции и не сопровождается химическими реакциями. Под.пежащий очистке газ поступает в абсорбер в противотоке с ацетоном. Насыщенный ацетон поступает в другой аппарат, где регенерируется сбросом давления с одновременной отдувкой газом (например, побочным азотом установок воздухоразделения). Остаточный ацетон отмывают из поступающего и отдувочного газа водой, после чего выделяют простои перегонкой водного ацетона. Тенло потреб.т1яется только на ступени перегонки. Отдувку двуокиси углерода и испарение ацетона можно использовать для охлаждения, что устраняет необходимость в специальных холодильных установках. [c.384]

В реакторе t смесь ацетона и фенола насыщается газообразным хлористым водородом и далее реакционная смесь проходит каскад реакторов 2 и i, в которых образуется дифенилол-пропан, В колонне 4 из реакционной массы отгоняется вода, хлористый водород и основное количество непрореагировавшего фенола. Смесь этих веществ после обработки возвращают в начало процесса. Дифенилолпропан с низа колонны 4 подают в колонну 5 дпя окончательной отгонки фенола при 160 °С и остаточном давлении 4 кПа. После очистки дифенилолпропа-на от остатков фенола перегонкой с паром он в виде чешуек направляется потребителю. Выход продукта составляет 97,2%. Расход сырья на 1 т дифенилолпропана составляет 0,848 т фенола, 0,256 т ацетона, 0,095 т H l. [c.144]

Для очистки и укрепления спирта-сырца и кислого спирта применяют ректификационные аппараты периодического действия. Спирт-сырец разгоняют на три фракции головную, среднюю и хвостовую. Первая фракция, крепостью 60—70% (объемных), содержит главным образом эфиры, ацетон и небольшую часть метанола. Вторая фракция, крепостью 80—90%, в основном состоит из метанола и третья, крепостью 20—30%, преимущественно из спиртовых масел, метанола в ней немного. Аллиловые масла, содержащиеся в третьей фракции, неприятно пахнут и вредно влияют на зрение. Остаток от перегонки спускают из куба в канализацию, содержание спирта в нем составляет 5—15% от спирта, загруженного в куб. При повторной ректификации полученные фракции разбавляют водой до крепости 20—30% (объемных), что облегчает выделение масел и улучшает отделение легкокипящих компонентов. В результате ректификации этих раздавленных фракций получают легкие масла (эфиры) ацетонистый спирт крепостью 90—92% (объемных), содержащий не менее 55% ацетона спирт крепостью 95—97% (объемных), содержащий 20—25% ацетона укрепленный метанол крепостью 98,6—98,8% (объемных) аллиловый спирт крепостью 40—50% (объемных). В кубовом остатке содержится 11 — 13% спирта от загруженного на ректификацию. Этот спирт уходит в канализацию и является потерей в производстве. [c.71]

Осветленный сьфой древесный спирт должен быть и оставаться щелочным, прежде чем можно приступить к его иере-гоеке. Если он не щелочной, то полученный из него чистый метиловый спирт будет желтым, часто даже после нескольких перегонок. Если очистка известковым раствор ом проведена тщательно, то выделенный при взбалтывании 1 ч. отстоявшегося древесного спирта с 2 ч. раствора едкого натра уд. в. 1,3 ацетон [c.458]

Дифтор-1-бензоил-3,3-бис(трифторметил)азиридин. В четырехгорлую колбу ем1костью 250 мл, юнабженную мешалкой, термометром, газовводной трубкой и обратным холодильником, охлаждаемым смесью ацетона и сухого льда, помеш,ают 13,3 г (0,085 моль) N-хлорбензамида [131], 140 мл абсолютного диметил- формамида и 3 мл сухого пиридина. В полученный раствор при перемешивании и охлаждении ледяной водой барботируют в течение 1—1,5 ч 35 г (0,175 моль) перфторизобутилена (см. примечание), поддерживая температуру реакционной массы в пределах 8—12 °С. По окончании поглощения газа полученному раствору дают нагреться в течение 0,5 ч до комнатной температуры и выдерживают в течение 30—40 мин. После этого летучие продукты реакции удаляют в вакууме 15—20 мм рт. ст. при температуре реакционной массы не выше 20 °С, остаток выливают в 500 мл ледяной воды и подкисляют разбавленной НС1. Выпавшее масло извлекают несколькими порциями эфира, объединенные эфирные вытяжки 2—3 раза промывают холодной водой и высушивают над MgS04. Эфир упаривают в вакууме, из остатка перегонкой выделяют 17,7 г (65%) неочищенного 2,2-дифтор-1-бензоил-3,3-бис (трифторметил) азиридина с т. кип. 60—70 °С ири 6 мм рт. ст., который без дальнейшей очистки используют в следующей стадии. [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология