Ацетон сухой

Рис. 14. Проведение реакции под давлением в запаянной ампуле из стекла марки дуран (максимальное внутреннее давление 20 атм). Открытую, заполненную на 1/3- 1/2 стеклянную ампулу продувают инертным газом, закрывают резиновой пробкой и после охлаждения жидким азотом запаивают на остром пламени стеклодувной горелки. По окончании реакции стальной корпус охлаждают (смесью ацетон-сухой лед), извлекают ампулу, еще раз охлаждают и вскрывают на остром пламени стеклодувной горелки (защитная маска ).

Получение диизопропиламида лития (ЛДА). В предварительно прогретую двугорлую колбу на 250 мл, снабженную трубкой для ввода инертного газа, низкотемпературным термометром и мембраной, помещают раствор 6,06 г (60,0 ммоль, 8,4 мл) безводного диизопропиламина в 120 мл безводного тетрагидрофурана и при — 78°С (ацетон, сухой лед) при перемешивании в атмосфере азота в течение 10 мин вводят с помощью шприца 33,0 мл (52,8 ммоль) 1,6 М раствора н-бутиллития в н-гексане. После этого охлаждающую баню удаляют, смесь нагревают до О °С и перемешивают 30 мин при этой же температуре. [c.465]

Бисульфит натрия, 40%-ный раствор Ацетон сухой [c.688]

Получение купрата более высокого порядка. В предварительно прогретую двугорлую колбу на 10 мл, снабженную насадкой для ввода инертного газа и мембраной, в атмосфере аргона вносят 107 мг (1,20 ммоль) цианида меди(1) (осторожно, сильный яд ) и колбу повторного нагревают. По охлаждении добавляют 2 мл безводного ТГФ и медленно при перемешивании и температуре —78 С (ацетон-сухой [c.489]

Этот способ применяется в технике для получения ацетона сухой перегонкой уксуснокислого кальция. Аналогично ведут себя соли высших гомологов уксусной кислоты и соли многих ароматических кислот. [c.267]

Для газохроматографического разделения анализируемой смеси применяют обычную аппаратуру (жидкая фаза — бис-пропионитриловый эфир этиленгликоля газ-носитель— электролитный водород скорость 2,5 л ч 1 детектор — катарометр температура колонки 100 °С проба 10 мкл охлаждающая смесь ацетон — сухой лед при —78 °С). На газовой хроматограмме наблюдается появление четырех пиков, пик 3 имеет одно широкое и слабо выраженное плечо. [c.424]

МП (0,05 моля) пиперидина и 100 мл этанола. Автоклав oxJfaждaют смесью ацетон—сухой лед, после чего приливает 40 мл (1,19 моля) жидкого сероводорода. Автоклав закрывают и выдерживают 12 ч при 0°С, затем охлаждают до -78°С и открывают, давая избытку сероводорода испариться. Реакционную смесь кипятят 6 ч с обратным холодильником, после чего спирт отгоняют в вакууме (остаточное давление 90 мм), остаток выливают в воду и экстрагируют эфиром. Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию, выкипающую в интервале 81-]30 С/2 мм. Получают 41,8 г З-метил-2-тиабицикло[4,4,0] деканона-5 (смесь стереоизомеров), выход 85%, продукт частично кристаллизуется. [c.132]

Затем обратный холодильник заменяют на нисходящий и смесь перегоняют в вакууме водоструйного насоса (осушительная трубка) при температуре баш до 70 °С (охлаждение приемника смесью ацетон-сухой лед). После этого дистиллят перегоняют с небольшой колонкой Вигре, получая 59,4 г (73%) продукта в виде бесцветной жидкости с т.кип. 117-118 °С/760 ммрт.ст., 1,3930. [c.226]

В двугорлую колбу с мембраной вводят при помощи щирица 2,70 г (20,0 ммоль, 2,50 мл) 2-метил-1,3-дитиаиа Ж-18 и 40 мл безводного ТГФ, пропускают слабый ток азота и смесь охлаждают до — 78°С (в бане со смесью ацетон-сухой лед). Затем вводят 14,6 мл (22,0 ммоль) [c.229]

В прогретую двугорлую колбу шприцем через мембрану вводят 2,70 г (20,1 ммоль. 2,50 мл) 2-метил-1,3-дитиана Ж-18 и 40 мл безводного ТГФ и охлаждают при нодаче слабого тока азота до — 78 "С (в бане со смесью ацетон-сухой лед). Затем вводят 14,6 мл (22,0 ммоль) 1,5М [c.229]

В предварительно прогретой двугорлой колбе на 100 мл, снабженной насадкой для подвода инертного газа и мембраной, в атмосфере азота растворяют 1,29 г (10,0 ммоль) (48)-изопропилоксазолидинона-2 в 50 мл безводного ТГФ и охлаждают смесью ацетон-сухой лед до — 78°С. После этого в реакционную смесь при энергичном перемешивании вносят с помощью шприца 6,60 мл (10,5 ммоль) 1,6 М раствора н-бу-тиллития в гексане. Реакционную смесь перемешивают 30 мин при [c.488]

ДЛЯ ввода инертного газа и мембраной в 15 мл безводного ТГФ (в атмосфере азота) растворяют 0,84 мл (6,00 ммоль) сухого диизопропиламина и раствор охлаждают до 0°С. После этого шприцем добавляют 3,44 мл (5,50 ммоль) 1,6 М раствора н-бутиллития в гексане, смесь перемешивают 20 мин при О °С, охлаждают смесью ацетон-сухой лед до -78°С и шприцем медленно вводят 1,00 г (5,00 ммоль) (48)-3-бути-рил-4-изопропилоксазолидинона-2. Реакционную смесь перемешивают 60 мин при — 78 °С и медленно вводят при помоши шприца охлажденный раствор (см. разд. 1.4) 0,75 мл (10,0 ммоль, с1= 1,577) свежеперегнанного пропаргилбромида в 1 мл ТГФ. Смесь перемешивают в течение 8 ч при — 78 °С и затем в течение 8 ч нагревают до комн. температуры. Смесь обрабатывают, вливая ее в насышенный водный раствор КН4С1 (30 мл), разделяют фазы и водную фазу экстрагируют эфиром (3 х 20 мл). Объединенные органические фазы высушивают над М 804 и растворитель отгоняют в вакууме. ГХ-анализ неочишенного продукта (капиллярная колонка 8Е-30 длиной 50 м, давление N2 1 атм, начальная температура 150 С/15 мин, температурная программа 5 "С/мин, конечная температура 270 °С ПИД) дает соотношение диастереомеров 120 1 (время удерживания = 18,23 мин, 19,11 мин). Продукт очишают методом колоночной хроматографии на 50 г силикагеля (размер зерен 0,063-0,200 мм) при элюировании смесью эфир-петролейный эфир (1 3), что дает 0,83 г (70%) продукта алкилирования в виде прозрачного желтоватого масла. [c.489]

Примерно 55 мл (37,7 г, 0,70 моль) бутадиена переконденсируют из стального баллона в охлажденную до —78 °С ловушку (ацетон+сухой лед) и ззтем быстро переносят в охлажденный до той же температуры вращающийся автоклав на 250 мл, в котором находится несколько кусков сухого льда. Затем тотчас прибавляют 50 мл (73,0 г, 0,37 моль) Fe( 0)s, закрывают автоклав и в течение 12 ч реакционную смесь иагревают при 140 5°С. После охлаждения автоклава до комнатной температуры и стравливания избыточного давления продукт реакции, представляющий собой жидкость оранжевого цвета, фракционируют. Сначала в вакууме водоструйного иасоса при 35 °С отгоняют 40 г непрореагировавшего Fe( O)s ( кип 40°С при 55 мм рт. ст.). Основной продукт перегоняется в виде оранжевой жидкости в вакууме масляного иасоса (температура баии 70°С). Повторной перегонкой при тех же условиях получают аналитически чистый препарат. Выход 11 г (15%, считая иа взятый Ре(СО)з). [c.2002]

Синтез диенов через промежуточные циклобутаны [21. В это.м синтезе стадию циклоприсоединения проводят под давлением. В автоклав загружают свежеперегнанный В., 1 г гидрохинона, три капли дипентена или терпинолена (для предотвращения полимеризации фторолефина), охлаждают смесью ацетон — сухой лед, ва-куумируют и вводят из баллона трифторхлорэтнлен.Смесь агревают [c.180]

Бутиловые сложные эфиры. Получение /пр лг-бутиловых эфиров карбоновых кислот путем кислотио-катализируемого ири-соедииения PI. иллюстрируется методикой получения дн-тр т-бу-тилмалоиата [1]. И. из баллона конденсируют при охлаждении смесью ацетон — сухой лед п добавляют к охлаждеииой. смеси малоновой кислоты, эфнра и конц. серной кислоты в толстостенной склянке для реакций под давлением склянку закрывают и.встряхи-вают при комнатной температуре до растворения кислоты. [c.20]

Для приготовления реактива Фишера растворяют 40 г сублимированного иода, который сушился предварительно в течение 24 ч над концентрированной серной кислотой, в 315 мл безводного метилового спирта СН3ОН и затем прибавляют 126 г чистого предварительно высушенного пиридина. Все взвешивают и затем пропускают в эту смесь газообразную двуокись серы, до тех пор пока вес смеси не увеличится на 32 г. Затем колбу, приготовленную для реагента, промывают 3 раза сухим ацетоном, а затем удаляют ацетон сухим воздухом. Ацетон предварительно сушат 3 суток над безводным N32804. Если надо, то отфильтровывают. [c.527]

Карбоэтоксилироваиие [11. А. к. получают, как описано ранее [2 , реакцией калия (8 г) с жидким аммиаком (400 мл) в трехгорлой колбе емкостью 1 л, снабженной холодильником, охлаждаемым смесью ацетон — сухой лед, стеклянной мешалкой и стеклянной пробкой [c.13]

ПЕРЕКИСЬ ВОДОРОДА В КИСЛОЙ СРЕДЕ (MI, 57—68). Лактон 2 -оксидифенил-2-карбоновой кислоты. Окисление по Байеру — Виллигеру 9-флуоренона в лактон 2 -оксидифенил-2-карбоновой кислоты можно ироводить даже в больших количествах [П. Окислительную смесь готовят медленным добавлением охлажденной (смесью ацетон сухой лед) 90%-ной П. в. (55 мл, 2,Смоля) порциями не более. 3 мл к раствору ].35 г конц. серной кислоты и 350 г уксусного ангидрида. Процесс проводят с такой скоростью, [c.207]

В колбу загружают 0,66 моля дибромида (3) и при охлаждении смесью ацетон — сухой лед до температуры от —30 до —40° и перемешивании в течение одного часа добавляют по каплям раствор 0,85 моля М. в 450 мл эфира. После перемешивания в течепие еш,е 30 мин избыток М. разлагают, добавляя по каплям 100 мл воды. Затем приливают большее количество воды, продукт экстрагируют эфиром и выделяют разгонкой. Полученный с выходом 90—93% цикло-октадиен-1,2 имеет, согласно данным газовой хроматографии, 99%-ную чистоту. Гарднер [61 под действием магния получил из (3) углеводород с выходом 59% и восстановил его натрием в жидком аммиаке до цис-тклоиоиеиа (5). [c.283]

Через трубку из нержавеющей стали (см. примечание) при 720 °С одновременно пропускают 93 г (0,5 моль) гексафторбензола со скоростью 60 г/ч и тетрафторэтилен со скоростью 10 л/ч в течение 1,5 ч. Пиролизат конденсируют в охлаждаемом водой xonoi дильнике и собирают в приемнике, помещенном в охлаждающую смесь (ацетон — сухой лед). Получают 110—115 г смеси, из которой ректификацией на ректификационной колонке (число теоретических тарелок - 20) выделяют 33—35 г гексафторбензола и 66— 73 г октафтортолуола. Выход октафтортолуола 62—65% т. кип. [c.141]

При определении фосфора в кремнийфосфорорганических соединениях нспользован охлаждаемый фульгуратор с целью уменьшения испарения и предупреждения воспламенения пробы. У охлаждаемого фульгуратора чашка для образца изготовлена ИЗ металла и погружена в сосуд с охладительной смесью ацетон — сухой лед, метанол — сухой лед, вода — лед, холодная вода. Пробу растворяют в органическом растворителе (эфире, ацетоне, гептане, метаноле ДР-)- Спектр возбуждают высокочастотной искрой от генератора ДГ-2 [34]. В одном из вариантов фульгуратора верхняя часть электрода (от торца электрода до дна чаш,ки с пробой) обвернута фильтровальной бумагой или иным пористым материалом [35]. [c.11]

При определении фосфора в кремнийфосфорорганических соединениях применяют [194] низкотемпературный (охлаждаемый) фульгуратор (рис. 62). Пробу растворяют в органическом растворителе (эфире, ацетоне, гептане, метаноле, нормальном пропаноле, толуоле) и наливают в сосуд 2 фульгуратора. С целью уменьшения испарения и предупреждения воспламенения пробы ее охлаждают до и во время экспозиции. В зависимости от температуры вспышки растворителя для охлаждения применяют следующие смеси ацетон — сухой лед метанол — сухой лед лед — вода и холодную воду. Спектр возбуждают высокочастотной искрой от генератора ДГ-2 и регистрируют на спектрографе ИСП-28. Для приготовления эталонов в растворитель вводят различное количество фосфора в форме дибутил-фосфида и кремния в форме тетраэтоксисилана. В качестве внутреннего стандарта используют серу, введенную в форме тиодигликоля. [c.150]

Л вствительность некоторых перекисных соединений (димерной перекиси ацетона, сухой перекиси бензоила и др.) к удару близка к чувствительности инициирующих веществ (гремучей ртути, азиду свинца и др.). Такого рода перекиси выпускают в виде растворов и паст, которые практически не разлагаются при механическом воздействии. Однако и с ними следует обращаться осторожно, так ак п и о слаждении, длительном хранении или попадании в них яда веществ из растворов и паст могут выпасть кристаллы чисто-Тро вещества. [c.177]

Метод. Белок гидролизуют 8 н. серной кислотой и удаляют неорганическую кислооу при помощи барита. Нагревают раствор аминокислот до кипения и добавляют избыток карбоната меди. Затем раствор целиком вместе с избытко.м СиСОз упаривают на паровой бане до густого сиропа и тщательно высушивают соли, осторожно добавляя избыток ацетона. Сухие соли растирают в порошок и сушат в течение нескольких часов в шкафу при 110°. Если нужно, их после этого еще раз растирают h экстрагируют повторно сухим метанолом до получения бесцветного фильтрата. В раствор при этом переходят медные соли изолейцина, валина, оксивалина ( ), пролина и некоторые другие. Основная масса лейцина остается в осадке. [c.278]

Наиболее взрывоопасны низшие представители гомологических рядов каждого типа органических перекисей. Взрывоопасность перекисей объясняется возможностью их бурного разложения в ограниченном объеме в результате нагрева или механических воздействий. Чувствительность некоторых перекисных соединений (димерной перекиси ацетона, сухой перекиси бензоила, трициклоацетонперекиси и пр.) к удару близка к чувствительности инициирующих веществ (гремучей ртути, азиду свинца и др.). Такого рода перекиси выпускаются в виде растворов и паст, которые практически не разлагаются при механическом воздействии. Однако и с ними следует обращаться осторожно, так как при охлаждении, длительном хранении или гюпадании в них ряда веществ из растворов и паст могут выпасть кристаллы чистого вещества. [c.243]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология