Теория окрашенных соединений

Для получения соединения (или вернее смеси) кислого эфира со средним мы поступали таким образом 2000 з изобутилового спирта фабрики Кальбаума, с т. кип. 107,5—108,5° были помещены в трехлитровый круглодонный баллон, по горло погруженный в глицерино-парафиновую баню и снабженный обратным холодильником, который был заткнут хлор-кальциевой трубкой. Затем к спирту постепенно прибавлялось 150 г натрия, очищенного от окислов, причем содержимое баллона окрасилось в цвет крепкого чая. После растворения всего патрия окраска эта исчезла и спирт отгонялся обычным путем до тех пор, пока смесь не стала выделять кристаллов алкоголята. В это время прибор был соединен с водоструйным насосом и соответственным регулированием давления алкоголят был вспучен (способ А. Е. Арбузова [9]) и занял весь объем баллона. Когда алкоголят затвердел, отгонка спирта велась под уменьшенным давлением до тех пор, пока не высохла последняя капля спирта на конце холодильника. Полученный алкоголят охлаждался в струе сухого водорода. Впоследствии оказалось, что вместо водорода удобнее впускать в разреженный баллон пары сухого эфира. Для этого трубку, проходящую через пробку в баллон, соединяют посредством каучуковой трубки с небольшим круглодонным баллоном, наполненпым сухим эфиром, и посредством зажима регулируют впускание эфира. Количество алкоголята, полученное в нашем опыте, равнялось 617,5 г, что составляет 98,72% теории. [c.166]

В колбу помещено 9,13 г эфира Р(ОС4Н9)з и туда же по каплям через воронку прибавлялось 5,84 г сухого брома. В начале опыта каждая капля брома при соприкосновении с эфиром моментально обесцвечивалась, причем раздавался треск и происходило разбрызгивание жидкости по стенкам колбочки, причем стенки сильно разогревались. Последние две-три капли окрасили содержимое колбочки в желто-зеленый цвет. Затем продукты реакции подвергались перегонке при обыкновенном давлении и при температуре 90—92,5° собрано 9,9 г фракции, представляющей собой бромистый изобутил. По теории требуется 10 г этого соединения, на основании чего, следовательно, можно заключить, что реакция протекает по вышенаписанным уравнениям и что изучаемое соединение представляет чистый изобутиловый эфир фосфористой кислоты, построенный по типу трехатомного фосфора. [c.170]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология