Хлор-кальциевая трубка

Подготовка. Наполнить подкрашенной бюретки на 50 мл и перевернуть каждую в стакан с водой, как показано на рис. 10. На каждую бюретку надеть с помощью отрезка резиновой трубки пустую хлор-кальциевую трубку. Через кран пропустить в каждую бюретку 15 мл воздуха. [c.71]

Выполнение. Поместить 5 мл эфира в хлор-кальциевую трубку над одной из бюреток. Медленно спустить небольшую порцию (около 2 мл) через кран уровень жидкости в бюретке будет понижаться примерно на 20—25 мл. Спустя 1 мин, ввести в бюретку остаток эфира. Дальнейшее понижение уровня жидкости не происходит. Поместить в другую хлор-кальциевую трубку 5 мл раствора толуола в эфире и поступить так же, как сказано выше. [c.71]

Выполнение. В колбу поместить кусочки щелочи, в капельную воронку налить раствор аммиака. В хлор-кальциевую трубку положить немного СгОз. (Осторожно Пользоваться шпателем ). Открыв кран воронки, каплями спустить раствор аммиака. Как только газообразный аммиак проникает в хлоркальциевую трубку, СгОз сильно накаливается и затем восстанавливается в зеленый оксид хрома. [c.128]

Например, при получении в приборе Киппа углекислого газа наряду с СО2 выходят примеси хлористый водород (от соляной кислоты) и пары воды. Если углекислый газ с примесями пропустить сначала через промывалку с водой (для поглощения хлористого водорода), а затем через хлор-кальциевую трубку (для поглощения паров воды), то он получится практически чистым. [c.48]

Затем газоотводную трубку прибора соединить с хлор-кальциевой трубкой, заполненной небольшим количеством сернокислой меди, и снова пропускать ток углекислого газа. Что наблюдается [c.54]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и обратным холодильником с хлор-кальциевой трубкой, помещают 1,44 з магниевых стружек, 20 мл абсолютного эфира и затем по каплям прибавляют раствор 6,6 г бромистого этила в 10 мл абсолютного эфира. После растворения всего магния колбу нагревают полчаса на водяной бане. К полученному таким образом и охлажденному магнийбромэтилу медленно, при перемешивании, прибавляют раствор 7,4 г Р - (а - фУРИл) - пропионового альдегида в 20 мл абсолютного эфира. По окончании прибавления альдегида реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 20—30 минут и оставляют, при [c.124]

Отвешенное количество безводной щавелевой кислоты помещают в круглодонную колбу емкостью 150—200 мл, приливают спирт и при помощи двурогой насадки присоединяют обратный холодильник, как показано на рис. 29 (стр, 57). Верхний конец холодильника закрывают хлор кальциевой трубкой (см. рис. 41, стр. 168). [c.85]

Для чего служат хлоркальциевые трубки Соберите хлор-кальциевую трубку для защиты раствора от двуокиси углерода. Какие поглотители можно применять для этой цели [c.60]

В полулитровой колбе растворяют 1,8 г этилата алюминия в 200 ял абсолютного эфира, прибавляют 0,6 г растертого в порошок безводного хлористого цинка (см. стр. 193) и приливают альдегид. Колбу закрывают корковой пробкой с хлор кальциевой трубкой и оставляют стоять в течение ночи. [c.110]

Посуда и оборудование колба круглодонная вместимостью 250 мл колба Вюрца с длинной трубкой водяной холодильник форштос двурогий воронка капельная воронка делительная обратный холодильник баня ледяная хлор-кальциевые трубки — 2 шт, [c.159]

Посуда и оборудование колба трехгорлая вместимостью 200 мл колба Вюрца вместимостью 100 мл холодильник водяной прямой и обратный воронка капельная баня водяная воронка делительная мешалка термометр хлор-кальциевая трубка. [c.161]

Рис. 38. Заряженная хлор-кальциевая трубка.

Массу воды определяют в конденсате путем азеотропной отгонки воды с ксилолом. Для этого в круглодонную колбу 1 на 250 мл наливают конденсат из ловушки. Ловушку промывают 15—25 мл ксилола, а промывную жидкость сливают в колбу 1. Собирают прибор (рис. 24), соединяя колбу с холодильником 5 через ловушку Дина-Старка 2. Смесь подвергают перегонке. Дистиллят собирается в градуированной ловушке до тех пор, пока не прекратится увеличение водного слоя. Вся масса воды определяется по показанию мениска в ловушке и по привесу хлор кальциевой трубки 8. [c.86]

Сухую 5-литровую трехгорлую колбу снабжают мешалкой (примечание 1), трубкой для ввода азота, делительной воронкой из стекла пирекс емкостью 500 ли и большим обратным шариковым холодильником. К верхнему концу последнего присоединяют трубку для отвода газа и 1-литровую делительную воронку. Обе делительные воронки и трубку для отвода газа заш,иш,ают хлор кальциевыми трубками. В колбу помещают 50,3 г (2,07 грамматома) магниевых стружек (примечание 2). Воздух из колбы вытесняют азотом, ко-торый пропускают с целью высушивания через концентрированную серную кислоту (атмосферу азота поддерживают в колбе до тех пор, пока пе закончится гидролиз комплекса Гриньяра). Затем расплавляют 514 г (2 моля) неочищенного 9-бромфенантрена (стр. 96) (примечание 3) и наливают его в делительную воронку из стекла пирекс (примечание 4). В верхнюю делительную воронку помещают 1 J2 "абсолютного эфира (высушенного над натриевой проволокой). После этого в реакционную колбу наливают около 200 мл эфира и 10 ла расплавленного бромфенантрена. Реакцию бромфенантрена с магнием инициируют прибавлением нескольких кристаллов иода та мл бромистого этила реакция начинается без наружного обогревания после перемешивания смеси в теченне нескольких минут. По мере протекания реакции прибавляют 9-бромфенантрен и зфир со скоростью, достаточной для того чтобы поддерживать спокойное кипение смеси. Относительные скорости прибавления должны быть такими, чтобы обе делительные воронки были опорожнены приблизительно в одно и то же время. После окончания прибавления, но когда реакция все еще продолжается, на стенках колбы начинает выделяться реактив Гриньяра. Через делительную воронку из [c.22]

Растворитель отгоняют на паровой бане, а-последние следы его удаляют в вакууме при 10—30 мм. К, колбе присоединяют хлор кальциевую трубку и содержимому колбы дают охладиться. Препарат после измельчения его шпателем переносят в склянки и герметически закрывают для предохранения от влаги. Выход веш,ества, имеющего белую или сероватую окраску, составляет 394—418 г (80—85% теоретич.). [c.120]

Полученную смесь помещают в грушевидную колбу емкостью 250 мл, снабженную прямым холодильником с хлор-кальциевой трубкой, и перегоняют продукт, собирая фракцию с т. кип. 150—155°. Выход 46,5 мл (96 г), что составляет 45% от теоретического. По внешнему виду продукт представляет собой почти бесцветную жидкость. [c.54]

Трубка Д служит для спуска отработанной кислоты хлор-кальциевая трубка с натронной известью, вставленная в пробку, закрывающую трубку А, предотвращает проникновение сероводорода в воздух лаборатории. [c.33]

Галогениды ЩЗЭ, как указывалось, в водных растворах практически не гидролизуются. Кристаллогидраты хлорида кальция (их несколько [1, с. 59]) при быстром нагревании отщепляют часть хлора в виде НС1. Однако, если высушивание нагреванием проводить медленно, в равновесных условиях, получается безводный СаСЬ-В неорганическом, синтезе часто применяют в качестве осушителя прокаленный СаСЬ (хлор-кальциевые трубки и т. д.) и так называемый плавленный хлорид в форме гранул — застывших капель безводного СаСЬ. Способность безводного СаС1г жадно поглощать воду связана с относительно сильно выраженной комплексообразующей способностью иона Са + (в данном случае лиганд — вода). При этом гидратация Са + в его хлориде не ограничивается взаимодействием, например, с шестью молями Н2О, необходимыми для насыщения координационной сферы Са +. Поглощение воды безводным СаСЬ, как хорошо известно из опыта, приводит к расплыванию СаСЬ — растворению в гидратной воде с образованием его насыщенного сиропообразного раствора. [c.37]

В качестве приемника могут служить различные плоскодонные колбы, в том числе и конические (колбы Эр-ленмейера). Если перегоняемое вещество разлагается влагой воздуха, то применяется алонж с тубусом. Алонж герметически соединяется с приемником, а к тубусу присоединяют хлор-кальциевую трубку. Алонж с тубусом [c.30]

Если в процессе сушки не происходит выделения газообразных веществ, то горло сосуда закрывают пробкой, в противном случае — пробкой, в которую вставлена хлор кальциевая трубка. Время от времени сосуд встряхивают. Сушка продолжается несколько часов или дней. В некоторых случаях для ускорения сушки осушаемую жидкость нагревают с осушающим веществом в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником. Совершенно естественно, что при этом не должно происходить никаких побочных реакций. После окончания сушки жидкость фильтруют или сливают декантацией и подвергают разгонке. [c.44]

В двухгорлой колбе вместимостью 250 см , снабженной капельной воронкой и обратным холодильником, на конце кото-(зого находится хлор кальциевая трубка, растворяют 15 г Si U в 40 см абсолютного бензола. Изредка встряхивают колбу, в нее по каплям добавляют смесь 9 см ацетилацетона с 20 см абсолютного бензола и нагревают раствор с обратным холодильником в течение 30 мин до выпадения белого осадка (после исчезновения желтого маслянистого слоя). Осадок быстро отфильтровывают и несколько раз промывают эфиром. Вещество затем сушат в вакуум-эксикаторе. [c.610]

Определение производят с помощью нитрометра Лунге, по мещенного в стеклянную муфту с водой и снабженного термометром (внутри муфты) и сосудом для выравнивания уровня Двухколенную пробирку соединяют с нитрометром через хлор кальциевую трубку и помешают в стакан с водой для охлажде-Р1ия в начале и конце определения. Перед определением реак тивы н прибор должны быть сухими. [c.34]

Методика работы в приборе II сводится к следующему (см. рис. 87). Доводя уровень в открытом колене 1ман0метра до метки, записав давление в приборе, атмосферное давление и температуру, в бюретку 4 через хлоро(кальциевую трубку набирают исследуемую фракцию (газ). После этото, открькв кран 6, осторожно при помощи крана 3 заполняют пробирку 1 хлористым водородом, перепуская последний с колонки 5. Когда давление хлористого водорода в пробирке 1 достигнет 150 л л1 (о чем судят по манометру 2) краны 3 -а 6 закрывают, уровень ртути в открытом конце манометра доводят до метки, затем отсчитывают и записывают давление. После этого тем же приемом заполняют пробирку 1 исследуемым газом, перепуская последний через кран 3 и бюретки 4. Заполненную хлористым водородом и исследуемым газом пробирку 1 погружают на 5 мин. в вакуумную емкость с жидким азотом для охлаждения. Затем сосуд с жидким азотом снимают, дают возможность конденсату испариться и вновь О хлаждают описанным приемом. Эту опера1Цию повторяют 2—4 раза, после чего пробирку 1 погружают в нагретую до 38—40° С воду. [c.173]

В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником с хлор-кальциевой трубкой, помещают 60 г фурилакролеина, 300 мл сухого бензола и 50 г грубо измельченного этилата алюминия и нагревают на водяной бане в течение 5 часов. Охлажденный коричневый бензольный раствор приливают по частям при взбалтывании в холодную 10-проц. серную кислоту, взятую по расчету на полное связывание всего алю.миния. После разложения алкоголята алюминия обычно остается небольшое количество нерастворимого в бензоле светло-коричневого осадка. Бензольный слой отделяют, а водный слой еще два раза экстрагируют бензолом. Осадок бензольного раствора отфильтровывают. Соединенные бензольные вытяжки промывают небольшим количеством раствора соды и сушат прокаленным сульфатом натрия. Бензол отгоняют при небольшом разрежении (примечание 1) на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию, кипящую в пределах 122—124° при 20 мм. [c.118]

В круглодонную колбу емкостью 150 мл, снабженную двурогим форштоссом и обратным холодильником (примечание 1) с хлор-кальциевой трубкой (рис. 2 в Приложении I), помещают 60 мл абсолютного этилового спирта и через вертикальную трубку фор-штосса постепенно добавляют 3 г металлического натрия (примечание 2). После того как весь натрий растворится, через капельную воронку добавляют 10,7 г (8,3 ыл) н-бутилбромида и кипятят гмесь в течение 1 ч на водяной баке. После охлаждения реакционной массы в колбу приливают 40—50 мл воды. При этом выпавший в результате реакции бромистый натрий растворяется, а образовавшийся эфир всплывает. Его отделяют в делительной воронке, промывают 20 мл воды, высушивают над плавленым СаОа и перегоняют из колбы Вюрца емкостью 10 мл с высоким отводом или из колбы Фаворского (рис. 7 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 90—92°С. Выход около 6,5 г (80% от теоретического, считая на бромистый бутил) 1,3810. [c.64]

Соединение отдельных частей аппарата для сожжения. Когда задняя часть трубки для сожжения вполне охладилась, тогд I удаляют каучуковую пробку при I и к трубке последовательно присоединяют П-образную хлор кальциевую трубку (т), калиаппарат (и, о) и прямую хлоркальциевую трубку (р). Последние соединяют между собою при помощи хороших чистых каучуков, длиною в з см., таким образом, чтобы стеклянные трубки соприкасались друг с другом (соединение в стык ). [c.133]

Прибор для получения диборана представляет собой трехгорлуто колбу, снабженную холодильником (защищен хлор кальциевой трубкой), капельной воронкой с приспособлением для выравнивании давления, термометром и мешалкой (для опытов в малом масштабе можно применять магнитную мешалку). Прибор высушивают в сушильном шкафу и собирают в атмосфере сухого азота. Можно также прибор npoipeTJ. горелкой в токе сухого азота. [c.35]

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью Зл снабжают механической мешалкой (примечание 1) и обратным холодильником, защищенным хлор кальциевой трубкой. В колбу помещают раствор 400 г (2,56 моля) /-ментола (кристаллы, т. пл. 41—42°) в 1 л сухого толуола (примечание 2) и прибавляют туда же 70 г (3,04 грамм-атома) натрия с чистой поверхностью. Затем третье горло колбы плотно закрывают корковой пробкой и колбу нагревают на масляной бане до тех пор, пока не начнется слабое кипение толуола. Как только натрий расплавится, включают мешалку и перемеши- [c.292]

В З-литровой колбе с тремя горлами распыляют в ксилоле 69 г (3 гр.-ат.) металлического натрия. Смесь охлаждают, ксилол сливают и натрий промывают два раза небольшилш порциями абсолютного эфира. Затем к мелкораздробленному натрию приливают 1 л абсолютного эфира. Колбу снабжают мешалкой с ртутным затвором, эффективным обратным холодильником и [<апельной воронкой, причем холодильник и воронку защищают от влаги воздуха хлор-кальциевыми трубками. Из воронки добавляют по каплям 138 2 (175 мл, 3 мол.) абсолютного этилового спирта (примечание 1). После того как весь спирт прибавлен и не осталось больше непрореагировавшего натрия (это видно по прекращению кипения жидкости), колбу погружают в баню с водой и льдом и через капельную воронку медленно прибавляют смесь 306 2 (3 мол.) этилового эфира пропионовой кислоты и 438 г (404 мл, 3 мол.) этилового эфира щавелевой кислоты ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 562 примечание 2). [c.604]

В полулитровой круглодонной колбе, снабженной мешалкой и обратным хсмодильником с. хлор кальциевой трубкой, приготовляют метилат натрия из 13,8 г (0,6 г-ат) металлического натрия и 300 мл абсолютного метилового спирта. Затем при перемешивании прибавляют 43,4 г (0,2 моля) диэтилового эфира ацетиламиномалоновой кислоты (прим. 1), [c.38]

Вспомогательные устройства. Фильтры, сушилки, холодильники и измерительные камеры анализаторов ведут себя по существу как короткий трубопровод — транспортное запаздывание этих элементов очень мало по сравнению с временем разгона. В табл. 12.1 приведены значения транспортного запаздывания и времени разгона хлор-кальциевой трубки, колонки с СаСЬ, пластинчатого фильтра и фильтровальной колонки, обычно применяемых при подготовке проб для газоанализаторов. Геометрические формы устройства и приведенные в таблице величины показывают, что переходная характеристика хлоркальциевой трубки еще напоминает гауссову кривую, тогда как переходная характеристика фильтровальной колонки представляет собой простую экспоненциальную кривую, [c.436]

В круглодонную четырехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, обратным холодильником с хлор-кальциевыми трубками, мешглкой и термометром, помещают 121 е этиленхлоргидрина. В колбу прибавляют по каплям при перемешивании и температуре 5—10 °С в течение 2 ч 69 г треххлористого фосфора (мольное соотношение РС1з С1С2Н4ОН = 1 3). Затем смесь перемешивают при комнатной температуре еш,е час, отгоняют [c.115]

В четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термомег-ром, обратным холодильником и капельной воронкой с хлор-кальциевыми трубками помеш,ают 107,7 г (0,5 A4) а, а, а -трифтор-а, а, а -трихлорацетона. При перемешивании добавляют по каплям 69 г (0,5 М) диэтилфосфита, поддерживая температуру реакционной массы за счет выдсляющегос.ч тепла реакции в пределах 60—70°. Перемешивание продолжают 4 часа при комнатной температуре, после чего реакционную массу перегоняют в вакууме. [c.63]

Круглодонную колбу емкостью 300 мл соединяют с помощью двурогого форштосса с капельной воронкой и обратным холодильником, которые закрывают хлор-кальциевыми трубками Причем к концу хлоркальциевой трубки от холодильника присоединяют изогнутую стеклянную трубку с опрокинутой воронкой, опущенной в стакан с водой так, чтобы края ее находились на расстоянии 1 см от поверхности воды. Прибор помещают в водя-ную банюВ колбу вносят 7,5 г тонко измельченного [c.150]

Как и при обычной перегонке, при низкотемпературной ректификации для равномерного кипения в перегонную колбу помещают кипятильникиъ (см. стр. 215). Пары перегоняемой жидкости, прошедшие через колонку, конденсируются в головке колонки. Отбор дистиллата регулируют краном 7 так, что большая часть конденсата идет на орошение колонки. Чаще всего работают с флегмовым числом 1 5—1 10. Наблюдение за процессом перегонки и смену приемников осуществляют так же, как и при обычной ректификации. Отводные трубки 8, соединяющие аппаратуру с атмосферой, снабжают хлор кальциевыми трубками. [c.298]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология