Вакуумные нелетучих образцов

Многие вещества имеют столь низкие давление паров или термическую стабильность, что для проведения анализа их следует вводить непосредственно в ионный источник. В этом случае образец наносится из раствора на наконечник штока, вводимого через вакуумный затвор и закрепленного напротив ионного источника для предотвращения потерь образца и обеспечения давления в источнике. Помимо того, что шток прямого ввода более удобен для нелетучих образцов, он требует значительно меньше вещества, чем ввод через баллон. Нагрев образца осуществляется устройством, вмонтированным в шток рядом с наконечником (в котором находится вещество) для быстрого нагрева и предотвращения термического разложения чаще всего применяется программируемый обогрев, что делает возможным точный контроль скорости нагревания и температуры. Установка программируемого нагревателя также полезна для прямого ввода в ионный источник масс-спектрометра с одновременным пиролизом образцов типа полимеров, недостаточно летучих для проведения обычного анализа. [c.128]

Все методы определения, предложенные до сих пор для образцов с массой менее 100 мкг, относятся к твердым веществам, нелетучим при комнатной температуре, негигроскопичным и стабильным, которые перед взвешиванием нужно высушить до постоянной массы. Здесь следует заметить, что вещества, которые считают устойчивыми по массе в миллиграммовой области, могут оказаться в заметной степени летучими в микрограммовых количествах даже при комнатной температуре, особенно если образец очень тонко измельчен и после взвешивания долгое время не подвергается дальнейшей обработке. Фенел и Уэб [23] установили, что во избежание потерь между взвешиванием и разложением образца не должно быть большого перерыва, даже если при взвешивании не было замечено уменьшения массы. Небольшие образцы удобно сушить в вакуумных сушильных пистолетах [24] воздух, который впускают в пистолет, следует тщательно отфильтровать, освободить от пыли и высушить. Чтобы избежать завихрений, воздух вводят в течение 15—20 мин через тонкий капилляр, находящийся на нижнем конце пробки. Переносят образец только в сухом боксе, отбирая маленьким шпателем (сечение около 3 мм ), который изготовляют из тонкой стальной препарационной иглы. Мелкокристаллический образец переносят со шпателя в лодочку для взвешивания при помощи другой препарационной иглы. Руки должны опираться на подставку за манипуляцией следят через лупу при хорошем освещении. [c.27]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология