Нагрев образцов в вакууме

Метод, основанный на достижении равновесия, предусматривает во избежание некоторых теоретических и практических трудностей нагрев образца в замкнутом сосуде таким образом может установиться равновесие между твердой и парообразной фазами. В замкнутом сосуде делается небольшое отверстие учитывая площадь отверстия а и скорость истечения G сек) из сосуда в вакуум, получаем давление пара р из уравнения [c.71]

Для испытаний были изготовлены образцы из стали У8А, имевшие чистоту поверхности не ниже 8-го класса. Толщина покрытий составляла 3, 6, 10, 15, 20 и 25 мк. Половина образцов от каждой партии подвергалась термообработке при 400° и выдержке 1 ч. (Нагрев образцов производился в условиях вакуума в герметичных контейнерах при остаточном давлении 20—25 мм рт. ст.). [c.85]

Нагрев образца на представленной установке можно осуществлять как в среде нейтрального газа (аргон, гелий), так и в вакууме 10 мм рт. ст. [c.221]

Рентгенографические исследования при высоких температурах используются для изучения высокотемпературных фазовых переходов, определения параметров решетки высокотемпературных полиморфных форм веществ в области их стабильного существования, качественного и количественного рентгенофазового анализа при высоких температурах, нахождения величины коэффициента термического расширения и т. д. Для исследования веществ при высоких температурах применяются специальные высокотемпературные камеры и приставки к дифрактометрам, причем для изучения испаряющихся или окисляющихся в обычной атмосфере веществ применяются вакуумные или заполненные инертным газом камеры и приставки. Основные требования к подобного рода устройствам нагрев до достаточно высокой температуры, малый температурный градиент в нагреваемом объеме, постоянство и точное измерение температуры образца. Нагрев исследуемого образца может, например, производиться за счет его контакта с плоским нагревательным элементом значительно лучшие результаты в отношении градиента температур получаются, если образец помещается внутри нагревателя цилиндрической или сферической формы с окнами для падающего и дифрагированного рентгеновских пучков. При необходимости съемки в вакууме или любой нужной атмосфере эти окна закрываются бериллием, пропускающим рентгеновское излучение. [c.103]

При нагревании фитостерина на воздухе в течение 2 ч при 120 °С температура его плавления снижается до 90—110 °С. Из белого кристаллического порошка он превращается в темно-коричневый воскообразный продукт. Замедляются и меняют интенсивность качественные реакции на стерины. Однако продолжительный нагрев фитостерина в вакууме (при температуре 140 °С, вакууме 0,4 кПа) не приводит к заметному изменению его качества. Длительное хранение образцов фитостерина на воздухе при комнатной температуре не влияет на качество фитостерина. [c.93]

Разрешение 0,0002 нм ускоряющее напряжение 25—100 кВ вакуум в колонке 5-10 мм рт, ст. нагрев от 20 до 900 °С, охлаждение до —15° С растяжение образца от О до 20 мм 220 22 В 7 кВт, [c.246]

Лаборатория химии газообразующих примесей (руководит ею Л. Л. Кунин) создает методы определения кислорода, водорода, углерода и азота в металлах и некоторых соединениях, основанные на различных принципах. Так, применяется активационный анализ с облучением гамма-квантами, классический метод вакуум-плавления, ранее применялся способ ртутной экстракции. В настоящее время предложены и развиваются новые приемы, включающие плавку образца во взвешенном состоянии в магнитном поле, импульсный нагрев, использование твердых электролитов. [c.201]

Новейшее достижение техники высокочастотного нагревания — нагрев жидкого свободно подвешенного в вакууме металлического образца (20 г) без соприкосновения с другими материалами. Это необычная операция, осуществляемая при помощи двух высокочастотных катушек, через которые идет в противоположных направлениях переменный ток силой в несколько сотен ампер и частотой 10 кгц [460]. [c.142]

Аппарат для синтеза монокристаллов методом плавающей зоны должен состоять из следующих частей (блоков) нагревательного устройства, механизма для крепления и перемещения образца, камеры для создания защитной атмосферы (вакуума), пульта управления и контрольных устройств. Нагревательные устройства могут быть основаны на омическом нагреве косвенного нагревателя можно использовать зеркальные ( оптические ) печи, газовые лазеры, высокочастотный индуктор, электронные пушки нагрев может производиться также за счет тихого электрического разряда ( полый катод ) или переноса вещества в электрической дуге постоянного тока [c.229]

На рис. 77 приведена кривая откачки образца ковар—ковар, склеенного материалом ПФ-59. На участке 20—270° принята скорость нагрева 1.5° С/мин., причем нагрев происходит при вакууме (4-3)-10" мм рт. ст. За время 3-часовой выдержки при 270°, необходимой для отверждения, давление падает с З-Ю" до 5.5-10 мм рт. ст. [c.145]

Вакуумные калориметры представляют собой специальные сосуды с высоким вакуумом, в которых нагрев испытуемого образца и определение его температуры производится специальными электрическими проводами. Подобный калориметр изображен на рис. 146. [c.216]

С и не взаимодействующие с керамиками, часто испаряют из небольших тиглей (из АЬОз, ВеО и др.), нагрев которых осуществляется с помощью вольфрамовых или молибденовых спиралей путем пропускания через них тока. Иногда в качестве испарителей используются спирали из вольфрамовой проволоки, в которые помешаются кусочки испаряемого вещества. Для испарения тугоплавких металлов применяется нагрев с помощью электронной бомбардировки [6]. Нагрев металлов электронным лучом достаточно прост и обеспечивает максимальную чистоту при проведении экспериментов. Значительно реже для получения тонких пленок используется индукционный нагрев или нагрев током (для проволочных образцов). Следует отметить, что получение тонких конденсированных слоев требует большой тщательности проведения эксперимента. Особое внимание должно уделяться чистоте используемых материалов, обеспечению высокого вакуума (<10 — 10 мм рт. ст.), тщательному контролю всех параметров ведения процесса. Можно с уверенностью сказать, что иногда неконтролируемые условия (загрязнение подложки, присутствие паров масла или воды, случайные изменения режимов испарения и др.) приводят к изменению структуры пленок. Имеющиеся в различных работах несоответствия, а также невоспроизводимость экспериментальных результатов связаны, по-видимому, с неодинаковой тщательностью проведения опытов. [c.15]

Нагрев цеолита до 800 °С существенно не изменяет структуру кристаллической решетки потеря адсорбированной воды происходит при температуре около 200 °С, и при этой же температуре отмечено начало выделения аммиака, продолжавшееся до 300— 350 °С. Масса образца в интервале 350—500 °С не изменилась, однако при дальнейшем повышении температуры начала уменьшать ся катализатор при этом заметно поглощал тепло. При добавлении воды к цеолиту, предварительно прокаленному до 520 °С, гидроксильные группы, по-видимому, образуют водородные связи с молекулами воды. Некоторым подтверждением этого служит то, что после удаления воды в глубоком вакууме в ИК-спектре вновь появились полосы, соответствующие гидроксильным группам. [c.59]

Рентгеновская высокотемпературная приставка УРВТ-1500 используется для исследования фазовых переходов, определения параметров кристаллической решетки, коэффициента термического расширения и т. д. различных материалов на дифрактометрах УРС-50-ИМ и ДРОН-1 при температурах до 1500°С в вакууме и до 1200°С в воздухе или атмосфере инертного газа. Нагрев образца осуществляется электрической печью сопротивления. Приставка снабжена системой автоматического поддерживания температуры и ее измерения (точность поддерживания температуры 3°С, точность измерения 5°С). [c.104]

Высокотемпературная приставка к отечественным дифрактометрам общего назначения типа ДРОН, позволяющая проводить рентгеновские исследования графита и других аналогичных веществ при высоких температурах до 3000 °С, описана в работе [9]. Приставка обеспечивает возможность проведения высокотемпературных рентгеновских исследований дифрактометрическим методом как в вакууме, так и в атмосфере инертного газа при нормальном и избыточном (до 4 атм) давлениях. Измерение температуры до 1200 °С производится термопарой, выше 1200 °С — оптическим пирометром через специальное окно в корпусе приставки. Регистрация дифракционного спектра осуществляется в пределах углов, обеспечиваемых конструкцией дифрактометра. Нагрев образца до заданной температуры достигается пропусканием тока непос-редственно через него. Следует отметить, что область применения данной высокотемпературной приставки ограничена материалом [c.139]

Закалка деталей также может производиться в вакууме. На фиг. 196 показана печь для термообработки в вакууме, в которой заготовка после нагрева может сбрасываться в закалочную ванну. При исследовании структуры металлов и сплавов часто возникает необходимость производить термообработку в вакууме. В статье [276] приводится описание двух типов печей, в которых может производиться нагрев образцов с последующей закалкой в ртути или в вакуумном масле. В печи (фиг. 196) образец 1 вместе с прикрепленным к нему держателем 2, изготовленным из проволоки, висит на крючке, который приводится в движение стержнем. Образец сбрасывается при повороте крючка (до 100 град) через резиновое уплотнение 3 в крышке печи. При этом образец попадает в стакан 4 с ртутью (или вакуумным маслом). Крышка имеет еще два отверстия, сквозь которые выводятся уплотненные резиной и изолированные слюдой контакты 5, к которым присоединяется платино-платинородиешая термопара 6, нижним концом упирающаяся в образец. Между выводами расположено смотровое окно 7. Корпус печи сделан из трубы диаметром 80 мм. К верхнему ее концу припаян конический шлиф с притертой к нему крышкой. К нижнему концу припаян фланец. К венчикам конуса фланца припаян кожух для охлаждения корпуса печи крышка с выводами для термопары также охлаждается водой. К фланцу крепится охлаждаемый водой цилиндр, 8 с двумя коническими выточ -ками. К нижней выточке притирается стакан с ртутью, в верхнюю вводится графитовый токопровод. Нагреватель 9 представляет собой графитовую спираль, выточенную из ниппеля графитового электрода 344 [c.344]

Нагрев образца в вакууме (вакуумная экстракция с последующим изменением объема выделившегося водорода различными сиособами) [59]. Преимущества этого метода 1) относительная простота 2) быстрота определения 3) чистота выделяющегося газа, которы11 в основном (на 90—95% 78]) состоит из водорода, в результате чего отпадает необходимость проводить химический анализ газа 4) достаточная для практических целей полнота выделения водорода из металла, позволяющая получать сравнимые и воспроизводимые результаты [78]. На практике этот способ имеет наиболее широкое распространение. Большинство исследователей [47, 78, 59] оптимальной температурой для вакуумной экстракции стальных образцов считают 600—650°С. [c.22]

Такое взаимодействие имеет место при относительно низкой температуре (—10-7-150°С) и больших степенях покрытия поверхности. О возникновении водородной связи судят по анализу ИК-спектров адсорбированной SO2 (отсутствие полос поглощения в области 1150— 1360 см и изменения в области поглощения ОН-групп) и по снижению теплоты адсорбции с повышением степени покрытия поверхности. Образование водородной связи обнаружено при адсорбции SO2 на SIO2, АЬОз, MgO, СаО, цеолитах [265, 291—293, 295—297]. Нагрев образцов с адсорбированной на них SO2 при невысокой температуре (до 150°С) в вакууме приводит к десорбции неизмененной SO2. [c.60]

КОКСОВОЕ ЧИСЛО, отношение (в %). массы нелетучего твердого остатка, образугощегося при нагр. в инертной атмосфере или вакууме углеродсодержащего образца, к массе анализируемого образца. Определяют гл. обр. для полимеров, жидких топлив и продуктов их переработки. [c.426]

Для С. в-в, легко разлагающихся при нагр. до 100 °С, применяют вакуум-сушильные шкафы, снабженные рубашкой для жидкого теплоносителя, с газовым либо электрич. обогревом. Для осторожного и быстрого высушивания мн. осадков удобно пользоваться металлич. штативами с укреп-леншлми ца них рефлекторами, к-рые снабжены лампами ИК излучения или обычными электролампами мощностью не менее 200 Вт. Применяют также т. наз. карусельные инфракрасные сушилки, позволяющие высушивать одновременно неск. образцов, и т.д. Для высушивания хим. посуды используют спец. сушилки, в к-рых воздух нагревается в металлич. змеевике, либо суЩильные шкафы (при 80-100 °С). Возможна С. в-в и посуды на открытом воздухе. [c.488]

Смесь по возможности тонкоизмельченных простых веществ помешают в кварцевые ампулы или лучше в тигли из AI2O3, вставленные в кварцевые ампулы, которые затем запаивают в вакууме и медленно нагревают. При получении фаз, содержащих более 50 моль. % ванадия, для обеспечения гомогенности образцов их необходимо либо нагревать до — 1400°С, либо увеличивать время взаимодействия (до 60 ч). Сульфиды с высоким содержанием серы из-за опасности их разложения нельзя нагревать выше 1000°С, а синтез VS4 осуществляется при —400°С. Гомогенизация препаратов значительно ускоряется, если после многочасового выдерживания при необходимой температуре образец охладить, извлечь из ампулы, тонко перетереть и вновь спрессовать в таблетки, а затем еще раз нагреть. [c.1528]

Для определения газообразных примесей в боре применяют два ва->ианта метода вакуум-плавления с платиновой ванной [4] и без ванны 5]. Больше внимания заслуживает второй способ, поскольку он значительно проще. Предварительно образцы порошкообразного бора спрессовывают в брикеты, а затем отломленные кусочки весом 3—20 мг помещают в графитовый тигель. Пробу плавят в вакуумной печи с индукционным нагревом при непрерывной откачке выделяющихся газов. Для определения водорода достаточен нагрев до 500° С при одновременном определении водорода, кислорода и азота температуру повышают до 1900° С. Время экстракции газов из образцов равно 15 мин. Количество водорода определяют по разности давлений до и после откачивания газовой смеси через палладиевый фильтр, нагретый до 600—700° С кислород — по изменению давления после окисления углерода до СОг на окиси меди и вымораживания в ловушке с жидким азотом по остаточному давлению определяют азот. Точность анализа — 107о- Чувствительность по водороду 5-10 3%, по кислороду 1-10 % и по азоту Ы0 2%. Схема прибора и детали метода приведены в работе [6]. [c.483]

Из углеродистых сталей для изготовления оборудования, работающего в водородсодержащих средах, наиболее широко применяются стали 15, 20, 20К, 22К в виде прутка, листов толщиной от 16 до 90 мм и труб различного сортамента. Более всего изучена сталь 20 (табл. 11.1, 11.2 и рис. 11.1). На рис. 11.1 видно, что начало водородной коррозии приводит к резкому снижению пластичности и ударной вязкости стали 20 [3]. Это подтверждается микроскопическим исследованием зон разрыва исходных (рис. 11.2) и наводороженных (рис. 11.3 и 11.4) образцов, а также химическим анализом на содержание углерода. Разрушение наводороженных образцов происходит по границам зерен. Для разрыва наводороженных образцов с очень малой степенью обезуглероживания характерно незначительное уменьшение соосности зерен (рис. 11.3, б), а для образцов, подвергшихся полному обезуглерол<иванию, — отсутствие деформации зерен и заметное расползание микротрещин, по границам зерен (рис. 11.5). Нагрев наводороженных образцов в вакууме приводит к незначительному восстановлению пластичности стали 20 (рис. 11.1, кривая 2). [c.369]

Среднелегированные стали, содержащие 5—7% Сг и добавки молибдена, вольфрама, титана, ниобия, обладают значительно большей водородоустойчивостью, чем низколегированные, и применяются в сравнительно более жестких условиях воздействия водорода, однако при температуре 600°С и давлении водорода 700 ат стали Х5М и Х6ВМФБ уже после 100 ч значительно теряют пластичность. Вакуум-нагрев наводороженных образцов из стали Х6ВМФБ приводит к восстановлению пластичности почти до исходного значения (табл. 11.12). [c.378]

Основным методом синтеза наиболее чистого InSe является прямой синтез — сплавление стехиометрических количеств индия и селена при температуре несколько более высокой, чем температура плавления соединения, и последующее медленное охлаждение расплава. Образцы заданного состава получаются при реакции в запаянных под вакуумом или наполненных аргоном кварцевых ампулах. В связи со значительной летучестью селена при температуре выше 600° С в процессе синтеза наиболее благоприятным является постепенный нагрев исходной смеси в печи и перемешивание расплава. При этом охлаждение вертикально расположенной амнулы следует начинать снизу, оставляя верхнюю часть нри высокой температуре. Это достигается применением качающейся или вращающейся печи с различными обмотками, которые могут выключаться отдельно. В результате InSe и вещества с легко летучими компонентами после синтеза получаются без возгона селена и других компонентов, что обеспечивает получение сплава заданного состава [51]. В этих условиях InSe образуется в виде поликристаллического слитка, легко разделяющегося на слои, которые в слитке расположены неориентированно. Такие образцы не пригодны для изучения свойств, поэтому необходимо выращивать монокристаллы. [c.105]

Импульсные разрядные лампы широко применяются в фотографии в качестве ярких источников света и подробно описаны в [45]. Показано, что с помощью этих ламп возможен и нагрев твердого образца до температуры в несколько тысяч градусов. Импульсные лампы представляют собой (рис. 8) кварцевые трубки со впаянными на концах металлическими вводами и заполненные инертным газом до давления порядка десятых долей атмосферы. Импульсный разряд в лампе осуществляется с помощью конденсатора ( 100 микрофарад), подключенного к электродам лампы и заряженного до напряжения несколько тысяч вольт. Световая энергия разряда, длящегося тысячные доли секунды, достигагет несколько десятков киловатт на квадратный сантиметр. Температура нагрева порошкового образца определяется размером его частиц она возрастает с уменьшением диаметра зерен порошка, но до известного предела ( 4000—5000°). Для испарения образца и получения его абсорбционного спектра образец в виде суспензии наносится на сетку из тонкой вольфрамовой проволоки последняя помещается в абсорбционную кювету (рис. 8), после чего кювета откачивается до вакуума. Производится разряд импульсной лампы и практически в тот же момент через трубку пропускают свет от второй импульсной лампы, работающей в качестве источника сплошного излучения. Абсорбционный спектр фотографируют на спектрографе. С помощью этой аппаратуры были получены атомно-абсорбционные спектры микрограммовых количеств свинца, золота, вольфрама, серебра, алюминия, кальция, меди, железа и магния [43, 44], а также бора [7]. [c.229]

Из рассмотрения данных этой таблицы видно, что нри наличии в стали таких карбидообразующих элементов как титан, ванадий и марганец, при одновременном содержании углерода, равном или большем 0,5%, вакуум-нагрев не полностью обез-гаживает металл от водорода (в таблице разность между результатами вакуум-плавления и суммой результатов хранения образцов и их вакуум-нагрева представляет собой положительную величину). [c.176]

Очистка подложек нагреванием. Эффективным методом очистки неглазурованной керамики является отжиг при высокой температуре (1000°С), Стекла и глазурованная керамика также могут нагреваться, но до меньших температур. Если позволяет их геометрия, они могут быть также отожжены в газовоздушном пламени. В этом случае происходит удаление поверхностных загрязнений, если пламя сообщает достаточную анергию для десорбции поверхностных молекул. Загрязнения из органических материалов окисляются и удаляются в виде летучих составляющих. Поскольку пламя содержит ионизованные частицы, которые на поверхности рекомбинируют, то выделяющаяся энергия способствует удалению адсорбированных молекул. Подобный механизм действует и при очистке тлеющим разрядом [58]. Важно, однако, подобрать соответствующую газовую смесь и предупредить таким образом неполное сгорание, которое может привести к осаждению сажи на поверхиость подложки. Бели температура слишком высока, то это может вызвать коробление или расплавление подложки. Неоднородный нагрев также вреден, так как может вызывать напряжения и последующее растрескивание подложки. Нильсен на стеклянных образцах с пленками из пермаллоя исследовал чистоту поверхности, получаемую различными обработками [107]. Мерой чистоты, получаемой перед осаждением пленки, служил метод царапин. Усилие, прикладываемое к титановому зонду и требующееся для получения царапины на поверхности, служило качественным индикатором чистоты. Было найдено, что наиболее чистые поверхности имели стекла, расплавленные в платиновом тигле в вакууме. Нагрев в высоком вакууме может применяться также при очистке поверхности кремния. Механизм удаления включает образование летучей моноокиси кремния согласно S1O2 + 51 = 2SiO, Для получения атомарно-чистых кремниевых поверхностей требуется по меньшей мере температура 1280° С [108]. [c.540]

Смотреть страницы где упоминается термин Нагрев образцов в вакууме: [c.139] [c.191] [c.301] [c.252] [c.293] [c.332] [c.252] [c.121] [c.566] [c.300] [c.279] [c.129] [c.566] [c.202] [c.202] [c.445] [c.300] [c.85] [c.142] [c.52]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология