Перенос образца из тонкого слоя

В случае полимеров с высокой или очень высокой сорбцией воды могут возникать дополнительные проблемы, связанные с повреждениями или изменениями структуры при высушивании. В подобных случаях необходимо использовать низкотемпературную сканирующую электронную микроскопию, используя микроскопы, снабженные криостатическими ячейками. Влажные образцы замораживаются жидким азотом и переносятся в криостат, где замороженная вода частично сублимируется. Замороженная вода снижает электронную проводимость для этой же цели можно с помощью вакуумного напыления покрывать образец тонким слоем золота. Недостатками криометода являются невозможность достижения очень высоких увеличений без использования напыления и некоторая вероятность искажения структуры при замораживании. В то же время этот метод чрезвычайно полезен для исследования сильно набухающих образцов. [c.172]

Метод непосредственного измерения используют для определения гранулометрического состава в основном кускового, крупнозернистого, мелкозернистого и порошкообразного материалов. При этом методе частицы измеряют с помощью соответствующего измерительного инструмента, а мелкозернистые материалы— с помощью микроскопа (например МБС-2). Перед измерением под микроскопом порошкообразные материалы размешивают в скипидаре или глицерине, затем смесь переносят на предметное стекло и размазывают по нему тонким слоем. В некоторых случаях порошкообразные материалы смешивают с полимеризующимися смолами (шеллаком, бакелитовым лаком, эпоксидной смолой и т. д.). После полимеризации затвердевший образец шлифуют и полируют. Шлиф рассматривают под микроскопом. [c.10]

На основании всего изложенного выше был разработан следующий метод прямого колориметрического определения циркония в рудах. Образец (0,100 г) точно отвешивают в платиновую чашку, в которой предварительно было сплавлено 2 г буры, нагревают в муфеле при 900— 1000 30 мин., затем чашку вынимают из муфеля, добавляют 3,5 г соды и снова нагревают до получения жидкого плава. Затем плав в чашке охлаждают, поворачивая чашку таким образом, чтобы он застыл тонким слоем по дну и стенкам. Выщелачивают в чашке дистиллированной водой при нагревании и вместе с осадком переносят в стакан. Последний ставят на электроплитку, при помешивании нагревают, после охлаждения отфильтровывают, а осадок па фильтре промывают 5—6 раз 2%-ным раствором хлористого натрия. Промытый осадок смывают небольшим количеством воды в стакан, в котором производилось осаждение, развернутый на краю стакана фильтр смывают 12,5 мл 5%-ной соляной кислоты и промывают дистиллированной водой так, чтобы объем раствора в стакане был не больше 40 мл. Нагревают до полного растворения осадка, охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки. [c.135]

Данные о деталях топографии дисперсного катализатора получают, исследуя очертания металлических частиц, видимых в микроскопе. Разработано несколько методик исследования нанесенных образцов. Мосс и сотр. [22] щироко использовали следующий метод образец катализатора помещают в смолу аральдит , ее отверждают при 330—350 Кис помощью ультрамикротома разрезают, чтобы получить тонкие срезы. Нанесенный катализатор можно также предварительно несколько измельчить и после этого диспергировать в жидкости (лучше с помощью ультразвуковой обработки). Если в качестве жидкой фазы использовать бутиловый спирт, легко смачивающий окисные носители, образец можно подготовить к работе, просто поместив небольшую каплю суспензии на углеродную пленку, расположенную на сетке-дерл<ателе образца микроскопа, и испарив растворитель. Можно также приготовить суспензию образца в 2%-ном растворе нитроцеллюлозы и дать испариться капле этой суспензии на предметном стекле покрыв предварительно стекло углеродной пленкой, сдвоенный слой отделяют в воде и переносят на сетку-держатель образца. Преимущество двух последних методов — их простота, кроме того, отпадает необходимость в применении ультрамикротома маловероятно, что измельчение существенно влияет на металлические частицы, однако только метод срезов обеспечивает сохранность исходной морфологии носителя. [c.408]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология