Охлаждение перед взвешиванием

Эксикаторы (рис. 49) изготовляют из толстого стекла с пришлифованной плотно закрывающейся крышкой. Тигли, часовые стекла и бюксы выдерживают в эксикаторе после прокаливания для охлаждения до комнатной температуры перед взвешиванием на аналитических весах, а также [c.306]

Фильтр с промытым осадком переносят в стаканчик для взвешивания, в котором сушился чистый фильтр, и сушат с открытой крышкой при 105—110° С до постоянной массы. Охлаждение в эксикаторе перед взвешиванием проводят с закрытой крышкой не менее 30 мин. [c.104]

Охлаждающий резервуар типа эксикатора или другого герметично закрытого сосуда, для охлаждения фильтров перед взвешиванием, без осушителя. [c.642]

Для определения содержания гигроскопической влаги обычно берут навеску (2—3 г) воздушно-сухой пробы и помещают ее в бюкс с притертой крышкой. Навеску сушат при температуре 100—110°С в сушильном шкафу в течение 2 ч, при этом крышку бюкса приоткрывают. Затем бюкс закрывают крышкой и помещают его на 30—45 мин в эксикатор для охлаждения. Перед взвешиванием крышку бюкса на 1 с приподнимают для выравнивания давления в бюксе с атмосферным. [c.12]

Горячие тигли (чашки, бюксы) для охлаждения перед взвешиванием помещают в эксикатор на вкладыш, после чего крышку кладут на край эксикатора и передвигают ее в горизонтальном направлении по шлифу, закрывая эксикатор. Однако не следует закрывать эксикатор крышкой полностью, так как нагреваю- ш,ийся воздух быстро расширяется и может сбросить крышку. [c.9]

Наиболее распространенные причины появления систематических ошибок в гравиметрическом анализе следующие использование непригодного материала посуды, загрязненных реактивов работа в открытой посуде (пыль, разбрызгивание) недостаточное охлаждение тигля перед взвешиванием избыток или недостаток промывной жидкости применение непригодного фильтрующего материала пренебрежение параметрами, влияющими на растворимость. [c.62]

После охлаждения жидкости галоидное серебро отфильтровывают через тигель с дырчатым дном, который предварительно подготовляют для фильтрования следующим образом. В тигель вкладывают кружок фильтровальной бумаги и накрывают его дырчатым фарфоровым кружком затем отфильтровывают через него некоторое количество галоидного серебра (хлористого, бромистого или иодистого, в зависимости от того, какой из галоидов содержался в исследуемом веществе) и хорошо промывают сначала водой, подкисленной азотной кислотой, а под конец чистой водой. Подготовленный таким образом тигель сначала высушивают при 100°, а затем при 130° до постоянного веса. Перед взвешиванием тигель охлаждают в эксикаторе. [c.233]

В некоторых случаях анализ заканчивается высушиванием и взвешиванием осадка. Тогда перед фильтрацией бумажный фильтр высушивают и взвешивают. Высушивание осадка ведут в сушильном шкафу до тех пор, пока вес его не перестает изменяться или, как говорят, до постоянного веса. Высушивание до постоянного веса — важный прием аналитической работы. Перед взвешиванием бюкс или чашку с осадком охлаждают в эксикаторе. Эксикатор можно зарядить серной кислотой (концентрация 92—93%) или прокаленным хлористым кальцием. Нужно приучить учащихся к осторожному обращению с эксикатором переносить эксикатор можно, только плотно прижимая пальцами крышку, в противном случае крышка легко может соскользнуть. Охлажденный в эксикаторе бюкс с осадком взвешивают, высушивают еще час, охлаждают и снова взвешивают. Если расхождение между двумя взвешиваниями не превышает 0,0004 г, постоянный вес считается достигнутым. [c.157]

Емкости для охлаждения, плотно закрываемые, для охлаждения химических стаканов перед взвешиванием. При использовании эксикатора пользоваться осушителем не следует. [c.555]

Сушка осадков. Промытый осадок должен быть высушен в специальном сушильном шкафу. Сушку производят при температуре свыше 100°С, чаще всего при 105—120°С. Если весовой анализ проводят в стеклянных фильтрующих тиглях, то весовое определение заканчивают сушкой осадка до постоянного веса в сушильном шкафу. Время сушки зависит от температуры и количества осадка. Оно лежит в пределах от 30 до 120 мин. Между отдельными сушками фильтрующий тигель помещают в эксикатор для охлаждения до комнатной температуры перед взвешиванием. [c.387]

Для получения правильных результатов анализа очень важным является продолжительность охлаждения фарфоровых тиглей в эксикаторе. В случае, когда эксикатор заполнен тиглями, охлаждение их до момента взвешивания должно проводиться не менее 2 ч, так как при меньшем охлаждении возникает ошибка из-за разницы температуры весов и тиглей. Чтобы свести ошибку до минимума (0,16 мг), тигли в эксикаторе необходимо охлаждать не менее Чц ч, даже когда в эксикаторе находится только два тигля. Если тигли выдерживать в эксикаторе 25—40 мин, как это обычно рекомендуют, разница в температуре весов и тиглей достигает 10 °С, а ошибка взвешивания составляет 2—3 мг. Сократить время охлаждения тиглей можно 1) охлаждением их на воздухе перед помещением в эксикатор 2) уменьшением количества тиглей, одновременно устанавливаемых в эксикаторе, и 3) выдерживанием тиглей в витрине весов перед взвешиванием. [c.112]

К недостаткам этого метода следует отнести то, что образующаяся при сожжении двуокись кремния снижает активность платины, оседая на ее поверхности. Необходимое охлаждение трубки перед взвешиванием значительно удлиняет время анализа, взвешивание сравнительно большой по длине трубки для сожжения на аналитических весах громоздко и приводит к ошибкам. Очевидно, указанные недостатки послужили причиной ограниченного использования метода. [c.262]

Для снятия заряда статического электричества, возникающего на колбах, последние перед взвешиванием быстро проводят над окислительным пла.менем газовой горелки и по охлаждении через 20 мин взвешивают. Заряд может быть также снят магнитом. [c.286]

Эксикаторы. Вещества, массу которых определяют, а также тара перед взвешиванием должны принять температуру весовой комнаты. Нагретые или прокаленные вещества при охлаждении поглощают из окружающего воздуха пары воды, и масса этих веществ увеличивается, поэтому их охлаждают в эксикаторе. Эксикатор представляет собой толстостенный стеклянный сосуд, закрывающийся пришлифованной крышкой (рис. 32). [c.187]

Взвешивание производят сразу же после охлаждения. Перед тем как поставить тигель на чашку весов, его донышко вытирают мягкой тканью. [c.35]

Ход определения. Навеску удобрения 3—5 г берут с точностью до 0,001 г в широкий бюкс, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до 0,001 г. Приоткрыв бюкс, помещают его в термостат и сушат пробу при 60—70 С до постоянной массы. В зависимости от свойств испытуемой пробы температура термостата может быть другой, о чем должно быть указано в стандарте на соответствующий образец. Если нет специальных указаний на испытуемый продукт, первое взвешивание проводят через 2 ч после высушивания, последующие — с интервалом 1 ч. Для охлаждения закрытый бюкс помещают в эксикатор с прокаленным хлоридом кальция (или другим осушителем) и выдерживают перед взвешиванием каждый раз одно и то же время, но не менее 30 мин. [c.15]

Для охлаждения закрытый бюкс ставят в эксикатор с прокаленным хлоридом кальция (или другим осушителем) и выдерживают перед взвешиванием не менее 30 мин. [c.15]

В термостат при температуре 28—30°. Через 12 и 24 часа колбу взвешивают. Обычно при втором взвешивании величина потери в весе не превышает третьего десятичного знака. В случае, если расхождение в весе, полученном двумя взвешиваниями, велико, брожение продолжают до 36 часов. Перед взвешиванием колбу ставят на 30 мин. на стол около весов и слегка взбалтывают для удаления образовавшейся углекислоты и для охлаждения жидкости до комнатной температуры. Через 30 минут колбу взвешивают с точностью до второго десятичного знака. Брожение считается законченным, если разница в весе между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,08 г. При небольшом содержании сбраживаемых сахаров перед последним взвешиванием из колбы вытесняют углекислоту продуванием воздуха. Для этого, вынув пробку с гидравлическим затвором, закрывают колбу пробкой, снабженной двумя стеклянными трубками, из которых одна оканчивается на высоте 0,5—1,0 см над уровнем жидкости, а другая — под пробкой, и медленно просасывают воздух в течение 10—15 минут при легком покачивании колбы. По разности в весе колбы до и после сбраживания устанавливают количество выделившейся углекислоты. К отбродившему раствору затем прибавляют три капли концентрированной серной кислоты и фильтруют через бумажный фильтр (для отделения дрожжей). [c.111]

После прокаливания перед взвешиванием тигель следует поместить на 20 мин. в эксикатор в весовой комнате. Фарфоровый или кварцевый тигель требует 30 мин. охлаждения, тигель из пористого стекла, нагретый до 110 или 130°, должен быть поме- [c.50]

Горячие тигли (фарфоровые и платиновые) с прокаленным осадком перед взвешиванием для охлаждения всегда помещают в эксикатор. После этого крышку кладут на край эксикатора и медленно передвигают ее горизонтально по шлифу, на 2—3 мин оставляют небольшую щель для выхода нагретого воздуха, а затем закрывают эксикатор герметически. Открывать эксикатор после охлаждения тиглей необходимо также осторожно, придерживая одной рукой эксикатор, а второй медленно передвигая крышку по шлифу. При быстром открывании эксикатора внутрь его может устремиться струя воздуха и вынести часть осадка из тиглей. [c.7]

Фильтр с осадком сушат р шкафу при 100—110° до постоянного веса. Перед взвешиваниями фильтр должен быть охлажден 3 течение 1 часа в эксикаторе. [c.39]

Эксикаторы. Вещества, массу которых определяют, а также тара перед взвешиванием должны принять температуру весовой комнаты. Нагретые или прокаленные вещества при охлаждении поглощают из окружающего воздуха пары воды, и масса этих веществ увеличивается, поэтому их охлаждают в эксикаторе. Эксикатор представляет собой толстостенный стеклянный сосуд, закрывающийся пришлифованной крышкой (рис. 33). Шлифованные края эксикатора смазывают тонким слоем вазелина. В нижнюю часть эксикатора помещают гигроскопичное (водоотнимающее) вещест- [c.219]

Техника определения. Во взвешенный невысокий сушильный стаканчик берут на аналитических весах 5—10 г воздушно-сухой ночвы. Стаканчик с открытой крышкой помещают в эксикатор, на дно которого наливают насыщенный раствор К2304, и ставят эксикатор в темное место с относительно постоянной температурой. Стаканчик выдерживают в эксикаторе, периодически взвешивая до тех пор, пока он не перестанет прибавлять в весе. Значительно скорее насыщение почвы парами воды идет в том случае, если в эксикаторе создано разрежение. Поэтому целесообразно применение эксикатора с тубусом, через который разрежают воздух водоструйным насосом. Первый раз взвешивают через 3—4 дня. Если насыщение производят при разрежении, нужно перед взвешиванием соединить кран эксикатора с двумя промывными склянками с крепкой Н2304 и, осторожно открывая кран, впустить в эксикатор сухой воздух. После взвешивания стаканчик вновь помещают в эксикатор, открывают крышку и через 5—6 дней снова взвешивают. После достижения постоянного веся стаканчик с почвой высушивают в сушильном шкафу при 105° до постоянного веса и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Количество максимальной гигроскопической влаги вычисляют в процентах к сухой почве по формуле [c.162]

Недостаточное предохранение осадка от поглощения влаги перед взвешиванием или во время взвешивания. Окись алюминия, прокаленная при недостаточно высокой температуре (900—1000°), гигроскопична и в течение первых 5 мин. поглощает большую часть из того количества влаги, какое она способна абсорбировать в течение 24 час. Это имеет существенное значение, так как атмосфера в эксикаторе непосредственно после того, как его открывают, немногим отличается от комнатной. Скорость поглощения влаги, однако, весьма невелика, если во время охлаждения и взвешивания тигель закрыть хорошо пригнанной крышкой, а если к тому же в эксикаторе находится сильный поглотитель влаги и взвешивание проводится достаточно быстро, то ошибка настолько незначительна, что ею можно пренебречь. Так, хорошо закрытый тигель заметно не изменился в весе, находясь на чашке весов в течение 5 мин., но вес его увеличился на 1 мг через 5 мин. после того, как он был открыт. Окись алюминия, прокаленная при 1200°, менее гигроскопична, чем прокаленная при 1000°. [c.519]

В лаборатории Геологического управления США в настоящее время принято пользоваться толуоловой баней, дающей температуру приблизительно 105°. Если потеря воды при этой температуре оказывается необычно большой, то пробу снова нагревают приблизительно до 125°, чтобы установить, увеличивается ли потеря в весе с повышением температуры, так как знание это важно для объяснения результатов определения. Если нужно получить очень точные результаты, то никогда не следует проводить определение в тиглях или чашках, которые перед взвешиванием должны охлаждаться в эксикаторе. Одного примера будет достаточно. 1 г смеси минералов, содержавшей около 17% воды, из которых около 3% выделилось при 100°, а 8—9% при 280 , нагревали несколько часов при 280°, затем оставили в эксикаторе над серной кислотой и тотчас по охлаждении взвесили. Проба прибавила в весе 1,5%, хотя эксикатор был плотно закрыт и тигель покрыт крышкой. [c.829]

Взвешивание бюкса. Бюкс перед взвешиванием должен быть тщательно вымыт, высушен в сушильном шкафу и охлажден до температуры весовой комнаты. Предварительно следует определить приблизительную массу бюкса, взвешивая его на технических весах, а затем определить его точную массу на аналитических весах. Правила взвешивания на аналитических весах изложены в Введении ( 9). Результаты взвешивания записывают в лабораторный журнал. [c.158]

Содержание органических веществ в мылонафте определяется следующим образом 100 г средней пробы мылонафта растворяют в 400— 600 с.и горячей дестиллированной воды и раствор фильтруют в мерную колбу на 1 л, причем фильтр смывается горячей водой в колбу, объем жидкости в которой доводится до черты по охлаждении до комнатной температуры 100 Je —10 г мылонафта) раствора отбирают пипеткой в делительную воронку, добавляют несколько капель метилоранжа и разлагают мыло слабой серной кислотой до появления Слабо розовой окраски, сохраняющейся лри встряхивании. Затем в делительную воронку вливают 25 сл нефтяною эфира и после встряхивания (не сильного) оставляют смесь на несколько часов для расслоения, после чего спускают водный раствор, а слой нефтяного эфира дважды промывают насыщенным раствором хлористого натрия. Эфирный слой затем переносится в тарированную колбочку (с фильтрованием и промыванием фильтра таким же нефтяным эфиром). После отгонки нефтяного эфира по привесу колбы определяют сумму органических веществ, т. е. кислот и масел. Иногда удобнее перед взвешиванием остатка в колбе слить его в тарированную чашечку, куда сливаются также небольшие количества нефтяного эфира, которьш смывались стенки колбы. Чашечка, после уда.ления нефтяного эфира на водяной бане, еще высушивается в термостате при 103—105° в течение [c.323]

Сушка осадков. Промытый осадок высушивают в специальном сушильном шкафу при температуре выше 100° С, чаще всего при 105— 120° С. Если осадок отфильтрован в стеклянном фильтрующем тигле, то его высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу. Прэдол-жительность сушки зависит от температуры и величины осадка, обычно 30—120 мин. Между последовательными сушками фильтрующий тигель помещают в эксикатор для охлаждения до комнатной температуры перед взвешиванием. [c.315]

В эксикатор, на закраину цилиндрической части, кладут фарфоровый вкладыш с отверстиями. На этом вкладыше размещают высушиваемый материал или тигли с осадками. Горячие тигли (или бюксы) перед взвешиванием по- мещают в эксикатор, где они остывают до комнатной тем- пературы. После того как горячий предмет поставлен на вкладыш, крышку кладут на край эксикатора, а затем, пе- редвигая крышку по шлифу в горизонтальном направлении, закрывают эксикатор. Если в него приходится ставить сразу несколько горячих предметов, не следует закрывать крышку полностью, так как воздух в эксикаторе, нагреваясь от горячих предметов, быстро расширяется и может сбросить крышку. Поэтому эксикатор закрывают сначала так, чтобы оставалась небольшая щель, а затем через I—2 мин закрывают полностью. После охлаждения в эксикаторе образу- ется разрежение, крышка эксикатора внешним давлением плотно прижимается к шлифу. Сдвигать крышку в этом слу-. [c.102]

Принимают меры предосторожности, чтобы обеспечить точность взвешивания колбы с крьппкой. Перед взвешиванием чистые сухие колбы и крышку промывают метилэтилкетоном или ацетоном и протирают снаружи тканью, затем помещают на 5 мин в выпарной аппарат для сушки. После этого колбу и крышку вынимают, помещают около весов и вьщерживают в течение 10 мин перед взвешиванием. Во время охлаждения колбу закрывают крышкой. После того как колба и крышка высушены в выпарном аппарате, их вынимают только пинцетом. Удаление и перемещение стеклянной крьппки производится легким прикосновением. [c.495]

Эксикаторы (рис. 54) изготовляют из толстого стекла с пришлифованной плотно закрывающейся крышкой. Предназначенные к хранению тигли, часовые стекла и бюксы выдерживают в эксикаторе после прокаливания для охлаждения до комнатной температуры перед взвешиванием на аналитических весах, а также после взвешивания. На дно эксикатора помещают высушивающие вещества, например плавленый СаС12, концентрированную Н2504 [c.377]

Эксикаторы служат для сохранения вещества в сухо. 5 состоянии, а также для высушивания и для охлаждения осадков перед взвешиванием. Это стеклянные толстостен- [c.27]

Запаянную ампулу с продажным треххлористым бором, т. кип. 12,5° (760 мм), охлаи дают смесью ацетон — сухой лед (около —80°) и переносят содержимое в перегонную колбу, также предварительно охлажденную [5]. Треххлористый бор перегоняется по мере повышения температуры до комнатной. Дистиллат, охланеденный до —80°, быстро переносят во взвеигенную, закрывающуюся ампулу с оттянутым горлом и запаивают перед взвешиванием. [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология