Селен отгонка хлоридов

Повысить чувствительность метода можно также проведением химического обогащения — отгонкой селена в виде ЗеОг в токе окислов азота при 365° С [25]. Примеси концентрировались на угольном порошке с добавлением хлорида натрия (0,6%) и хлорида калия (0,3%). При этом возможно определение большинства элементов, присутствующих в количествах 10- —10 %. Однако для некоторых элементов (N1, Сг) такой метод концентрирования дает большие потери и в этом случае неприменим. Методики определения ряда элементов в чистом селене с предварительной сублимацией ЗеОг приведены в настоящем сборнике. [c.448]

Затем через делительную воронку приливают в колбу 50 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19) и продолжают отгонку до первоначального объема. Раствор выпаривают до объема 10 мл, прибавляют к нему 100 мл воды, 1 г хлорида гидразина, нагревают до кипения и оставляют стоять на 2—3 часа. Выделившиеся селен и теллур отфильтровывают через фильтробумажную массу или вату и промывают водой, подкисленной соляной кислотой, собирая фильтрат в коническую колбу емкостью 500 мл. Фильтрат упаривают примерно до 25 мл и осторожно, при перемешивании, приливают небольшими порциями 10—15 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40). Затем раствор выпаривают до небольшого объема (5— 10 мл), приливают 10 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и нагревают до выделения паров серной кислоты. По охлаждении приливают 150 мл воды и оставляют стоять на [c.266]

Для отделения селена чаще всего применяют отгонку в виде летучего бромида ЗеВг4 [1—4] или хлорида 8еС14 1, 5, 61. Отгонку проводят из среды бромистоводородной кислоты [в присутствии брома, который препятствует восстановлению селена(1У)1 или из среды концентрированной соляной кислоты (см. стр. 347). В колбу добавляют серную или хлорную кислоту и прекращают отгонку только тогда, когда отделится весь НВг пли НС1, т. е. при появлении белого дыма серной или хлорной кислоты. Пропускание тока азота через колбу способствует отгонке. Этим методом отделяют селен от теллура, который количественно остается в колб(>. Вместе с селеном в приемник поступают мышьяк, германий и сурьма. [c.345]

Большинство методов, применяемых обычно для отделения рения от других элементов, особенно от их больших количеств, включает операцию отгонки семиокиси рения из горячих кислых растворов, имеющих высокую температуру кипения. Отгонку КегО, можно проводить несколькими методами. По всей вероятности, лучшим методом является отгонка паров Кег07 из сернокислых растворов при 270—290° (см. стр. 686) При данных условиях отгоняются также мышьяк (особенно трехвалентный), селен(1У и VI), ртуть и в очень небольших количествах сурьма(П1 и V), молибден и теллур(1У). Мышьяк, сурьма и очень небольшие количества ртути не мешают определению рения колориметрическим методом с применением роданида и хлорида олова(П). Молибден создает большие затруднения при определении рения роданидным методом, потому что ведет себя подобно рению. При 270° количества молибдена, попавшего в дистиллят, очень малы (они лишь немного превышают те количества, которые обусловлены механическим уносом), однако следует учитывать и их присутствие так, как это описано в дальнейшем. [c.676]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология