Отделение рения методами

Для отделения рения от основного количества молибдена (при анализе молибденита) предложен метод спекания с СаО в присутствии окислителей с последующим выщелачиванием спека водой [421]. При этом образуется хорошо растворимый перренат кальция a(Re04)2 (растворимость 227,8 г/100 мл воды при 30° С) и малорастворимый молибдат кальция СаМо04 (0,0023 г/100 мл воды при 20° С). После отделения осадка молибдата кальция весь рений остается в фильтрате. Для отделения рения от элементов, образующих малорастворимые гидроокиси, проводят сплавление природных материалов с щелочами и перекисью и последующее выщелачивание плава водой. Рений в виде перренат-иона остается в растворе. В обоих методах часто проводят дополнительную очистку рения экстракционными методами. Подробно об условиях сплавления и спекания см. гл. VI, стр. 235. [c.174]

Сплавы па основе железа с содержанием до 15% Си анализировали по реакции с роданидом после отделения рения методом ионообменной хроматографии на катионите КУ-2 в H -форме [459]. В этих же сплавах проводят определение рения по реакции с тиомочевиной на фоне железа и меди. Результаты анализа на содержание рения по обеим прописям удовлетворительны. [c.259]

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ [c.173]

Большое значение имеют методы отделения рения от молибдена — основного сопутствующего ему элемента. Для отделения рения от молибдена и других элементов-примесей особенно перспективно использование различий в поведении ионов элементов в разных валентных состояниях. В большинстве методов для отделения рения используют свойства рения (VII) и значительно реже — свойства репия в более низких стененях окисления. [c.173]

Для отделения рения от других элементов, а также для концентрирования его могут быть использованы все методы осаждения, использующиеся для гравиметрического и электролитического [c.173]

Для методов отделения рения пиридином, хинолином и их производными весьма характерным является высокая степень очистки от молибдена и вольфрама (— 5-10 ). Для отделения рения от молибдена рекомендуется следующая методика [320, 1041]. [c.195]

Для отделения рения от Мо, Тс, Мп, W и других элементов использован метод анионного обмена в смешанных растворах, содержащих НС1, роданид-ионы и другие лиганды. [c.213]

Предложен метод отделения рения от вольфрама на окиси алюминия [460]. [c.218]

В ряде работ для отделения рения используются методы хроматографии на бумаге [321, 621, 639, 991 и др.]. Эффективность разделения элементов методом хроматографии на бумаге характеризуется подвижностью Bf. Метод позволяет разделять очень малые количества вещества (микрограммы и доли микрограмма). [c.218]

Ледерер [989] применил метод бумажной хроматографии для отделения рения в виде перренат-иона с использованием кислых и щелочных растворителей. Исследование выполнялось с применением радиоактивных изотопов Re и T . Перренат-, а также пертехнетат-ион хорошо отделяются от многочисленных ионов, таких, как МоОГ (i /=0,5) и Мп + (Л/= 0,1), в смесях бутанол— [c.219]

Метод имеет преимущество перед отгонкой в токе HG1, так как число перегоняющихся вместе с рением элементов ограниченно. Ниже приведена методика отделения рения [805]. [c.229]

Сплавы вольфрама и рения. Разработан ряд методов определения рения в сплавах W—Re без предварительного отделения рения [177, 273, 277, 279, 365, 381, 384, 513, 788, 893]. [c.254]

Разработан ряд методов анализа Re—W-сплавов с предварительным отделением рения от вольфрама. [c.255]

В работе [938] содержание рения в металлическом молибдене определяли по роданидной реакции после отделения рения от молибдена хроматографическим методом на анионите дауэкс-1. [c.260]

Кроме того, большинство экстракционных и хроматографических методов отделения рения от других элементов основано на свойстве Ке(У II) образовывать анион Ке04". [c.23]

Высокой чувствительностью обладают методы, основанные на каталитическом действии соединений рения на окислительно-вос-становительную реакцию между Те(У1) и Зп(И) [404—406, 523, 657]. Открываемый минимум 0,025—0,01 мкг Ве/жл. Предельное разбавление 1 2 ООО ООО. При анализе природных материалов рений предварительно выделяют дистилляцией в виде КезО, [7, 268, 405]. Отделение рения от молибдена достигается и экстракцией этилксантогената молибдена хлороформом [422]. [c.72]

Метод описан также в работах [126, 510, 889, 934]. Он применен для анализа сплавов [201, 569] и продуктов гидрометаллургии [752]. В последней работе показано, что при определении 0,01—0,035 г Re ошибка составляет -<5%. Мо, W, V и NOg мешают определению рения. Для отделения рения от молибдена рекомендуется экстрагировать Мо04 ацетоном из 20%-ного раствора NaOH. [c.75]

Для отделения рения от сопутствующих элементов н для его концентрирования используются методы оса кдеиия его неорганическими и органическими реагентами, электрохимические, экстракционные, хроматографические и дистилляционные методы. Методы выделения рения, отделения его от сопутствующих элементов и концентрирования описаны в ряде обзоров, в сборниках и монографиях (101, 260, 288, 424, 425, 452, 517, 908, 1229, 13321. [c.173]

На первых стадиях выделения рения из материалов, содержащих большое количество макропримесей, чаще всего используют осаждение последних в виде гидроокисей, а также дистилляцион-ное выделение рения. Широкое применение получили экстракционные и хроматографические методы, особенно для отделения от элементов с близкими химическими свойствами. Электрохимические методы отделения рения от примесей применяются значительно реже. В последнее время для отделения рения от примесей как катионного, так и анионного характера, а также для его концентрирования успешно применен метод электродиализа. [c.173]

Вместе с рением осаждаются Си, Hg(I), Hg(II), Bi, Ag, Mo, Se, Те, Au As(III) и As(V) осаждаются частично. Неполностью осаждаются Ge, Sb(III), Sb(V), Sn(II), Sn(IV) и d. Осаждению рения мешают азотная кислота и нитраты. Метод пригоден для отделения рения от Sb, d, Sn (когда отсутствуют другие элементы сероводородной группы), от элементов, не осаждающихся в кислой среде сероводородом. 1,0 г тиосульфата натрия количественно осаждает 500 мг Re из 220 мл2 N H2SO4. Следовые количества рения (2—50 мкг) также количественно осаждаются. Сера при этом служит носителем. [c.177]

В работах [582, 690] осуществлено отделение рения, от технеция методом электрофореза на бумаге в растворах НС1 и НВг в присутствии Sn l2 и сульфата гидразина. [c.182]

Отделение рения от молибдена и ванадия проводят электрофорезом на бумаге в среде 0,057V NaOH [107]. При напряжении 400 в и токе 2,5 ма происходит количественное разделение Mo(VI) и Re(VII), а также V(V) и Mo(VI). Метод позволяет определять Re(VII) и Mo(VI) по плош,адям проявленных зон и применим для выделения и определения рения и молибдена в их концентратах. [c.183]

В случае необходимости отделения реиия от больших количеств железа рекомендуется проводить экстракцию нз оксалатно-аммиачных растворов [119]. Для отделения от технеция рекомендовано последний восстанавливать перед экстракцией гидразином [401]. Учитывая, что в фазе кетонов ассоциаты рения (УИ) частично диссоциированы, весьма перспективен для дополнительной очистки рения метод хроматографии из фазы экстрагента на анионитах. Проведенные нами исследования показали, что при этом достигается полная очистка от всех катионов, присутствуюш,их в фазе растворителя. Для этой цели после экстракции и промывки экстракта последний медленно пропускают через колонку, заполненную анионитом (ЭДЭ-10П или АВ-17) вС1 -форме. Далее колонку промывают водой и рений десорбируется 3—4 N раствором H IO4. [c.193]

Наряду с экстракционным извлечением рения метилэтилкето-пом или циклогексаноном разработан простой и быстрый метод отделения рения с использованием экстракции ацетоном [327]. Для снижения растворимости кетона в водной фазе используется высокая концентрация высаливаюш,их агентов. Экстракцию проводят следуюш,им образом [327]. [c.193]

Недостаток метода дистилляции рения в токе НС1 заключается в том, что наряду с рением отгоняются количественно или почти количественно следующие элементы As, Ge, Hg, Sb, Se, Sn. В ограниченных количествах в дистиллят переходят Bi, В, Мо, Ан, Sn, Те, Т1 и Р. Для отделения рения от этих элементов применяют повторную дистилляцию, что увеличивает объем дистиллята и является недостатком метода. Прибор для дистилляции описан в работе [1350]. Ниже приведена методика дистилляцион-ного выделения рения. [c.230]

Предложен метод отделения рения от сопутствующих элементов, основанный на его поглощении анионитом дауэкс-1 из фторнд-но-хлоридных растворов и последующей десорбции 10%-ным раствором H IO4 [938]. Метод применен к анализу сплавов на основе W, Мо, Ti, Zr, Nb и Та, содержащих рений, а также руд и концентратов. [c.215]

Для отделения рения от примесей метод катионного обмена используется довольно редко, поскольку рений в водных растворах кислот и щелочей находится в основном в виде аниона ReOJ и катионитами не поглощается. Разделение рения и молибдена на катионитах основано на образовании в кислых растворах различных 110нных форм. Молибден образует иои МоОг , хорошо сорбируемый катионитом. В качестве катионитов использованы катионит КУ-2 [141—143], дауэкс-50 [263], катионит СБС [4601 и др. [c.216]

Изучены условия количественного отделення рения от молибдена па катионите КУ-2 из растворов, содержащих 5% тиомочевины в воде пли до 0,1 N НС1 [142] и 2N СН3СООН [143]. Высокая сорб- ция молибдена объясняется образованием положительно заряженных комплексов. Рений проходит в фильтрат. Десорбция молибдена лучше всего осуществляется растворами щавелевой кислоты или ее калиевой соли. Метод применен для аиа.лиза молибденита. [c.216]

Концентрирование малых количеств рения проводится сорбцией его на активированном угле, пропитанном метиленовым голубым [430]. Одновременно достигается отделение рения от молибдена и вольфрама. Метод обеспечивает количественное выделение ренпя. [c.218]

Отделение рения от примесей при нейтронно-активационном определении рения осуществляют обычно после облучения анализируемого материала. Как правило, комбинируют несколько приемов очистки для получения радиохимически чистых изотопов a Re и Re. На первой стадии после разложения проб с NajOj или СаО (с добавлением КМПО4) отделяют многие элементы в виде гидроокисей и дополнительно очищают рений экстракцией [1053], дистилляцией [871, 955], хроматографией [894] и другими методами, после чего выделяют радиохимически чистые изотопы ia Re и Re на носителе (несколько миллиграммов рения в виде перрената тетрафениларсония, RejS, и др.). Активность Re и Йе измеряют на "- или 7-спектрометре. Содержание рения устанавливают сравнением полученных величин с активностью стандартных проб с известным содержанием репия. [c.239]

В литературе описано несколько вариантов каталитического метода определения рения (см. стр. 142). Однако на практике при анализе различных материалов используется только один, основанный на каталитическом действии рения на окислительно-восстановительную реакцию между теллурат-ионом и Sn(II) [26, 1190]. Высокая чувствительность каталитического метода позволяет использовать его для определения реиия (сотые и тысячные доли микрограмма) в породах (гранитах, оливиновом базальте, траппе, диабазе). Метод недостаточно избирателен, перед определением рения необходимо проводить тщательное отделение его от примесей. При анализе различных материалов используются разные способы разложения и отделения рения от примесей. Показано, что разложение материала азотной кислотой вызывает занижение результатов определения рения на 50%. Присутствие следов нитрат-ионов почти полностью подавляет каталитическую реакцию Te(Vl) с Sn(H) [28]. Поэтому материалы рекомендуется разлагать сплавлением с NaOH и NaaO и другими щелочными смесями. Ниже приведена методика анализа породы [1190]. [c.242]

Спектральное определение рения в молибденитах проводят с использованием дуги постоянного или переменного тока и плазменного источника [70, 92, 183, 245, 446, 508, 590, 951, 1082, 1163, 1164]. Анализ проводят прямым методом или с предварительной химической обработкой, включающей отделение рения от примесей экстракцией перрената тетрафениларсония [619], экстракцией Ве(УП) с 4-метил-2-пентаноном [1163], дистилляцией Ве207 из концентрированных растворов серной кислоты. Дистилляцию рения осуществляют в специальной колбе, горло которой закрывают графитовым электродом с внутренним каналом (183, 245, 446, 508]. По этому каналу семиокись рения поступает [c.245]

Отделение рения от примесей достигается предварительным спеканием с окисями кальция или магния и выщелачиванием, хроматографическими методами [427, 430], экстракцией Mo(VI) этилксантогенатом, 8-оксихинолином, в виде роданидного комплекса молибдена(У) эфиром, или экстракцией рения метилэтилкетоном, ацетоном [387], в виде ионного ассоциата перрената с нитроном [273], дистилляцией ReaO, и др. [c.247]

Спектральным методом анализируют руды, пыли, золу некоторых углей [70, 221, 508, 556, 585, 1241, 1334]. Анализ с химической подготовкой пробы и отделением рения дистилляцией в виде Нб207 обеспечивает получение результатов с ошибкой до 30% [508]. Прямое спектральное определение рения беэ химической подготовки проводят, как уже отмечалось выше, с использованием больших кварцевых спектрографов. В качестве эталонов применяют стандартные образцы гранитов [585], смеси, близкие по составу к анализируемым объектам [1241], внутренний стандарт [70, 221, 556]. Содержание репия (до 10" %) определяют па кварцевом спектрографе средней дисперсии. При содержании 10 % рений удобнее определять на дифракционных спектрографах ДФС-3 или ДФС-8. При использовании дифракционных решеток с дисперсией 0,5—0,6 А/см удается повысить чувствительность определения до 4-10 % [221, 556]. [c.249]

Описан фотометрический метод определения молибдена с роданидом в присутствии серной кислоты, тиомочевины и ионов меди(П). Метод позволяет определять молибден без отделения рения [1324]. Чувствительность метода повышается (до 10 %Мо) нри экстракции роданидного комплекса молибдена(У) изоамиловым спиртом [1297, 1302]. Определение молибдена роданидным методом без отделения рения возможно в присутствии Hg(I) и H2SO4 [542, 1322]. [c.270]

В ряде работ по определению рения в производственных растворах для отделения рения от примесей последние осаждаются щелочью [752] или соосаждаются с гидроокисью железа [516]. Большие количества молибдена отделяют экстракцией хлороформом в виде 8-оксихинолината. Из щелочных растворов рений извлекают экстракцией ацетоном [327, 752]. В растворах, содержащих нитрат-ионы, например, в растворах, полученных при растворении молибденовых концентратов в HNO3, определение рения проводят сиектрофотометрическим методом с тиосалициловой или тиогликолевой кислотами [516]. [c.251]

Сплавы молибдена и рения. Отделение рения от молибдена проводят хроматографически на анионитах ЭДЭ-10 или дауэкс-1, после чего определяют рений по цветной реакции с роданидом [51], дифенилкарбазидом [64, 68, 449] или гравиметрически после осаждения рения в виде сульфида [937]. Предложен метод анализа сплавов Re—Мо, основанный на анодном растворении сплава, экстракционном отделении рения метилэтилкетоном и фотометрическом определении рения с а-фурилдиоксимом [963]. Без отделения Mo(VI) в присутствии маскирующих агентов возможно определение рения экстракционно-фотометрическими методами по светопоглощению ионного ассоциата перренат-иона с метиловым фиолетовым [359, 586], по реакции с З-фенил-5-(фурил-2)-пиразолин-1-дитиокарбаминатом [177], по светопоглощению перрената тетрафениларсония [614], а также амперометрическим титрованием с Сг(П) [110], Ti(III) [108], Fe(II) [109], V(II) [439] и потенциометрическим методом [333]. [c.253]

Определение рения в металлах. Содержание рения в молибдене и вольфраме определяют по реакции с диметилглиоксимом [747]. Для отделения рения от элементов основы используют сначала его экстракцию при помош и пиридина с последуюш го1 выделением рения из экстракта ионообменным методом. Коэффициенты распределения Mo(VI), W(VI) и Re(VII) при экстракции пиридином из 4N NaOH равны 0,001, 0,0001 и 640 соответственно. На этом основании предложен метод определения малых количеств рения в металлических молибдене и вольфраме. [c.260]

Для определения молибдена в рении использован роданидный метод. Молибден(У1) предварительно выделяют экстракцией с 8-оксихинолином и диэтилдитиокарбаминатом [1322]. Разработан фотометрический метод определения молибдена по роданидной реакции без отделения рения с использованием в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты Re(VII) в этих условиях не восстанавливается и не образует окрашенного соединения. Прп анализе не следует пользоваться роданидом калия, значительно нонижаюш им растворимость перренатов. Метод позволяет определить до 10 % Мо [1309]. [c.270]

Определение ванадия в рении основано на каталитическом действии У( У) иа окис.иительно-восстановительную реакцию между хлорат-коном и анилином в присутствии 8-оксихинолина. Метод позволяет фотометрически определить без отделения рения до V. Бллзкую чувствительность имеет метод, основан- [c.271]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология