Анилин отгонка с водяным паром

Основной вопрос темы — синтез и свойства анилина, важного полупродукта промышленности органического синтеза, в частности промышленности красителей. Программа предусматривает проведение демонстрационных опытов восстановления нитробензола в кислой среде отгонки анилина с водяным паром очистки анилина [c.125]

Принцип метода. Метод основан на отгонке анилина с водяным паром и последующем колориметрическом определении его в дистиллате по реакции с облученным нитропруссидом натрия. [c.64]

Реакционную массу переносят в колбу для перегонки и закрывают ее резиновой пробкой, в которую вставлены две стеклянные трубки. Длинную трубку соединяют с генератором пара, короткую — через холодильник с приемником и ведут отгонку анилина с водяным паром до получения прозрачного отгона. В колбе остаются соединения железа, называемые железным шламом. [c.163]

Обработкой анилиновой соли флуорантен-4-сульфокислоты аммиачной водой и отгонкой анилина с водяным паром выделяется труднорастворимая в холодной воде аммонийная соль флуорантен-4-сульфокисло-ты под микроскопом — сильно блестящие округлые зерна с температурой плавления выше 330° С. Флуоресцирует при облучении ультрафиолетовыми лучами желто-зеленым. [c.152]

По окончании конденсации реакционную массу передавливают в котел 4, содержащий горячий разбавленный раствор едкого натра, который поступает из мерника 5. Смесь нагревают до 100° и перемешивают 1 час. Среда должна быть щелочной на тиазоловую желтую бумагу. Затем отгоняют анилин с водяным паром, причем анилин и водяные пары конденсируются в холодильнике 6 и конденсат поступает в монтежю 7. Одновременно с отгонкой анилина происходит превращение индулина спиртового в индулин жировой (основание). Когда содержание анилина в индулине понижается до 3%, отгонку анилина прекращают и реакционную массу сливают в холодную воду в котел 8. Индулин охлаждаю в котле 8 холодной водой, причем он затвердевает его отфильтровывают на нутч-фильтре 9, промывают водой от минеральных солей, затем высушивают при 65° и размалывают. [c.278]

В эмалированный автоклав загружают 130 кг безводного гидрохлорида анилина, 140 кг 95 %-ного этанола и нагревают 8 ч при 200 °С. После отгонки спирта и диэтилового эфира остаток обрабатывают ПО кг 30 %-ного едкого натра, затем 40 кг п-толуолсульфохлорида. Продукт реакции отгоняют с водяным паром. Каково его строение Для чего добавляют п-толуолсульфохлорид [c.243]

В случае анализа смешанных продуктов поликонденсации, а именно феноло-анилино-формальдегидных, содержание свободного фенола определяется при обработке полимера водяным паром в кислой среде, когда анилин, будучи связан в виде соли, не отгоняется. После отгонки фенола среду подщелачивают и отгоняют свободный анилин. [c.65]

Свободный фенол и формальдегид отгоняют из образца с водяным паром из кислой среды, анилин — последующей отгонкой с водяным паром из щелочной среды. [c.268]

После отгонки полученного продукта водяным паром в присутствии извести получают смесь следующего состава 5,4% анилина, 70,0% монометиланилина, 24,6% диметиланилина. [c.353]

Основные методы очистки сводятся к осаждению примесей,, нейтрализации вредных и агрессивных веществ или прибавлению реагентов, способствующих превращению ядовитых веществ в неактивную форму. Органические вещества (фенол, анилин и др.) нередко удаляют из воды отгонкой с водяным паром,, экстракцией другими жидкостями нерастворимыми в воде, продувкой воды воздухом в градирнях и т. д. [c.42]

Дистилляция с водяным паром является широко распространенным методом отгонки летучих компонентов из растворов термически нестойких веществ. В таких процессах водяной пар играет роль носителя, понижающего парциальное давление паров отгоняемых веществ. Этот метод обычно применяется для отгонки веществ, мало растворимых в воде, например жирных кислот, спиртов, эфиров, анилина и др. При отгонке вещества, не растворимого в воде, относительный расход насыщенного водяного пара при условии достижения равновесия между жидкой и паровой фазами определяется выражением [c.254]

Когда реакция начинает замедляться (о чем судят по уменьшению количества обратного конденсата), в редуктор вновь подают пар и, нагревая раствор, доводят реакцию до конца. К концу восстановления конденсат, за которым наблюдают в смотровое стекло на обратной линии, принимает вид белой эмульсии. В это время через пробный кран отбирают пробу и, убедившись в отсутствии в ней нитробензола, прекращают подачу в редуктор пара. Затем реакционную массу продувают воздухом до ее охлаждения (80— 90°), после чего дают ей отстояться в течение нескольких часов. За это время образовавшийся анилин всплывает на поверхность, остаток непрореагировавшего железа осаждается на дно, а пигмент остается в суспендированном состоянии в маточном растворе. Верхний слой, содержащий 60% анилина, сливают сифоном и направляют в отстойник. Остальной анилин, оставшийся в маточном растворе и осадке, отгоняют с водяным паром. Отгонку производят до тех пор, пока содержание анилина в конденсате не станет ниже 0,2—0,3%. После отгонки анилина взвесь пигмента перекачивают в конический отстойник, в котором отделяется металлическое железо, а затем направляют на промывку, сушку и просеивание. Пигмент можно, промывать непосредственно на фильтрпрессе или на фильтрпрессе с репульпацией при большом объеме производства промывку ведут в непрерывно действующих аппаратах, работающих по принципу противотока. Одновременно на этих аппаратах производят и классификацию пигмента с целью выделения из него крупных темных частиц, образовавшихся в процессе реакции. [c.349]

Отгоняемые с водяным паром амины (анилин, его гомологи) заметно растворяются в воде и поэтому для производства является весьма существенным извлечение амина из этого раствора. Прежде извлечение осуществлялось или системой сложных отгонок или подачей содержащей амин воды для питания парового котла, откуда пар отбирался в восстановительное отделение Позже был предложен более практичный способ извлечения амина из водного раствора экстрагирование нитросоединением, служащим для получения амина. Двукратного размешивания с нитросоединением (если надо — при повышенной температуре) достаточно, чтобы извлечь весь амин. Нитросоединение вместе с растворенным в нем амином идет на восстановление 2 - 22. [c.266]

Принцип метода. Метод основан на предварительной отгонке с водяным паром свободных фенола и формальдегида из подкисленного раствора и последующей отгонке анилина из щелочного раствора. Анилин определяют в дистиллате методом бромирования. Избыток брома определяют иодометрическим титрованием. [c.63]

Для практической работы можно рекомендовать отгонку с водяным паром следующих веществ анилина, фенола, нитробензола, бромбензола, нафталина. [c.17]

Третье требование к опытам — их емкость. Некоторые опыты продолжительны по времени (разгонка нефти по фракциям, получение этилового спирта, окисление спирта, получение изоамилацетата, нитрование бензола, восстановление нитробензола, отгонка анилина с водяным паром). В канадом конкретном случае необходимо продумать проведение опыта и построить его таким образом, чтобы главная и наглядная часть опыта (обычно это последняя стадия реакции и выделение продукта) приходилась на учебное время. В некоторых случаях этого достигают подготовкой всех необходимых реактивов, в других — проведением подготовительных операций до начала занятий. [c.32]

К раствору, оставшемуся в круглодонной колбе после отгонки фенола и формальдегида, прибавляют по каплям раствор NaOH до слабощелочной реакции по фенолфталеину, после чего отгоняют анилин с водяным паром в мерную колбу емкостью 500 мл. Разбавляют раствор до метки дистиллированной водой и перемешивают. Пипеткой отбирают 50 мл дистиллата и вносят в коническую колбу, прибавляют 20 мл раствора брома и оставляют на 10 мин. Затем прибавляют 10 мл раствора KI, закрывают колбу пробкой, )аствор перемешивают и через 15 мин титруют иод раствором агЗгОз, прибавляя к концу титрования 1 мл раствора крахмала и продолжая титровать до обесцвечивания. Параллельно проводят холостой опыт. [c.63]

Разделы Перегонка анилина под вакуумом , Перегонка фенола под вакуумом и Перегонка анилина с водяным паром написаны инженером Анилпроекта Лаутеншлегером А.И. Разделы Отгонка муравьиной кислоты и Перегонка альфанафтиламина с перегретым паром написаны инж. Голубевым А. А. Разделы Перегонка бетанафтола с перегретым паром и Перегонка антрахинона с перегретым паром написаны инж. Ивановским И. В. Глава Трубопроводы пе- [c.9]

Краситель, полученный в виде густой массы, смешивают с 80 мя едкого натра (уд. вес 1,38) и нагревают до 80°. При этом получается прозрачный раствор, в который вносят при 80—90° и перемешивании в течение часа 80 г порошкообразного гидросульфита натрия. Раствор светлеет и через несколько минут после прибавления всего количества гидросульфита становится бесцветным. Если, однако, через /.1 часа раствор не обесцветится, то это значит, что в реакцию был взят гидросульфит низкого качества . В этом случае следует прибавить его еще немного до тех пор, пока раствор не обесцветится. Если необходимо, то прибавляют, кроме того, еще немного раствора едкого натра до сильнощелочной реакции на фенолфталеиновую бумажку. Как только раствор станет бесцветным, что означает конец восстагювле-ния, отгоняют образовавшийся анилин с водяным паром при этом перегонную колбу нагревают так, чтобы объем жидкости оставался приблизительно постоянным (около 0,5 л). После полной отгонки анилина оставшуюся в колбе жидкость фильтруют через складчатый фильтр и медленно, хорошо перемешивая, прибавляют в еще горячий фильтрат концентрированную соляную кислоту до слабокислой реакции иа лакмус если исходить из указанных количеств, то для этого требуется около 80 мл соляной кислоты (уд. вес 1,17). Аминосалициловая кислота выделяется в виде отчетливо кристаллического сероватого осадка. Следует избегать избытка соляной кислоты, так как аминосалициловая кислота в ней вновь растворится. Чтобы избежать этого, соляной кислотой нейтрализуют только большую часть щелочи и подкисляют под конец уксусной кислотой. На следующий день густую массу отсасывают на нутч-фильтре, хорошо промывают холодной водой и сушат при 80°. Выход 26—28 г, т. е. около 85—90% от теории. Продукт растворяется как в сильно разбавленной соляной кислоте, так и в щелочи с образованием прозрачных растворов. [c.142]

А миноацетофенон. Смесь из 100 г анилина, 250 г уксусного ангидрида и 150 г безводного хлористого цинка кипятят 3—4 часа, затем выливают в кипящую воду и нейтрализуют щелочью при этом выпадает обильный осадок. Последний отфильтровывают, кипятят с концентрированной соляной кислотой 1 час, нейтрализуют щелочью и отгоняют непрореагировавший анилине водяным паром. Остаток экстрагируют эфиром. После отгонки эфира выпадают светло-желтые кристаллы, которые перекристаллизовывают из горячей воды т. пл. 105—106. Выход равен 18 (12,4% от теорет.) [1]. [c.32]

Хинолин и непрореагировавший анилин отгоняют с водяным паром, дистиллят экстрагируют эфиром (3 раза по 30 мл) и после отгонки эфира сырые основания растворяют в смеси 25 мл концентрированной НС1 и 100 мл воды. К теплому прозрачному раствору прибавляют раствор 15 г Zn I2 (в расчете на безводный) в 25 мл 2 н. НС1. Выпавшую после охлаждения двойную соль хи-нолина отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают стеклянной пробкой и промывают на фильтре 20 мл 2 н. НС для удаления анилина. Соль разлагают добавлением концентрированного раствора NaOH до щелочной реакции по фенолфталеину и перегоняют вторично с водяным паром. Хинолин извлекают эфиром, эфирные вытяжки сушат над твердой щелочью. После отгонки эфира хинолин перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход 12—13 г (55% от теоретического) т, кип. 105—110 °С при 10 мм рт. ст. 1,6280. [c.223]

Маточник содержит помимо небольшого количества описанного вещества главным образом некрнсталлнзующиеся продукты, обладающие сильным запахом нитрозобензола. После его отгонки с водяным паром мазеобразный остаток кипятят с разбавленной соляной кислотой, причем в раствор переходит небольшое количество анилина нерастворившаяся часть продукта содержит довольно много бензофенона. Наличне обоих этнх веществ указывает на содержание бензофенонанила в продукте реакции. [c.140]

Выполнение анализа. К раствору, оставшемуся в руглодонной колбе после отгонки формальдегида, прибавля-зт по каплям 20%-ный раствор гидроксида натрия до слабо-[ елочной реакции по фенолфталеину, после чего отгоняют [НИЛИН с водяным паром в мерную колбу вместимостью 500 мЛ о отрицательной реакции на анилин с бихроматом калия. Прибавляют к I мл дистиллята 2, мл раствора бихромата ка- [c.267]

К 10 г анилина в 100 мл хлороформа приливали 30 мл N20 4 в течение 40—45 мин при нару5 ном охлаждении реакционной смеси снегом с солью По окончании нитрования отгоняли N2 О4 (при 40°) и хлороформ (при 80°), остаток перегоняли с водяным паром Выделившиеся из водного дестиллята желтоватые кристаллы (листочки) 2,4-динитрофенола очищали возгонкой, причем получены кристаллы в виде золотистых игл с т пл ИЗ—114° Этот продукт идентифицирован по отсутствию понижения точки плавления смешанной пробы его с 2,4-динитрофенолом Остаток в колбе после отгонки с паром 2,4-динитрофенола подщелачивали и затем экстрагировали эфиром Из эфирной вытяжки отгоняли эфир, и полученный в остатке нитроанилин перекристаллизовывался из спирта и воды (игольчатые кристаллы с т пл 145—147°) Опыты по нитрованию ани- [c.357]

Продукт отгоняют с водяным паром непосредственно в дели тел1>ную воронку (рис. 29). Через 10 мин. перегонку заканчи вают. К жидкости добавляют 2 г мелкорастертого хлористого натрия и производят извлечение Ъ мл эфира. Необходимо еле дить за тем, чтобы перед добавлением эфира воронка не была теплой. Прн извлечении закрытую делительную воронку охлаждают струей воды. После отстаивания ннжний водный слой слипают, к эфирному раствору анилина добавляют 3—4 чешуйки едкого кали, затем через 5 мин. сухой эфирный раствор сливают через верхнее отверстие в маленькую колбу для пеоегонки и ведут ректификацию. После отгонки эфнра при 184° перегоняется чистый бесцветный анилин. [c.78]

Можно не отгонять анилин до конца в вакууме. Вторая половина анилина в этом случае перегоняется из вакуум-куба с водяным паром. Для вакуум-отгонки анилина из реакционной массы применяют также трубчатые теплообменники без меша лок. После отгонки железный шлам удаляется из них струей воды (гидравлическое шламоудаление). На отечественных за водах этот метод не применяется. [c.181]

После разработки в СССР непрерывного метода восстановления нитробензола чугунной стружкой оказалось возможным использование тепла реакции для выделения анилина из массы. Реакционное тепло поддерживает массу в состоянии кипения без подвода тепла извне. В условиях периодического процесса весь анилин, отогнанный с водяным паром в процессе восстановления, возвращается в редуктор вследствие присутствия в нем нитробензола. В условиях непрерывного процесса нитробензол подается под слой чугункой стружки в нижнюю часть редуктора, поэтому отгоняющийся анилин не содержит нитробензола. Таким образом, удается собрать часть анилина почти без затраты тепла на его отгонку. В ценах, принятых П. Гро-гинсом, стоимость данного метода отделения анилина составляет около 25%, т. е. он будет равноценен второму методу без усложнения аппаратурного оформления. Непрерывный метод производства анилина, впервые примененный в СССР, дает возможность в три раза повысить производительность редуктора на единицу объема, снизить капитальные затраты на создание 1 т мощности анилина более чем вдвое и удешевить себестоимость анилина примерно на 5—7%, по сравнению с любым методом, использованным за рубежом. [c.183]

Пары из всех аппаратов конденсируются и охлаждаются в теплообменниках 6—8. Конденсат разделяется в сепараторе 9 Анилин (1000 кг) из этого аппарата лоступает на вакуум-дистилляцию. Общее количество водяного пара, расходуемого на отгонку анилина, составляет 3300 кг анилиновой воды получается несколько больше (часть ее отгоняется из редуктора вместе с анилином за счет реакционного тепла). Одна треть анилиновой воды используется для разбавления реакционной массы в редукторе /, а две трети ее направляются на орошение колонны 5. Из куба 4 вытекает суспензия железного шлама, в которой содержится 2409 кг шлама. 1100 кг воды и около [c.192]

Методика определения. Навеску 0,5 г сухих, тонко измельченных листьев табака переносят в колбу на 250 мл, приливают 70 мл воды и 5 мл 33%-ной NaOH и при слабом подогревании колбы отгоняют никотин с водяным паром. Никотин поглощается Ъ мл 0,1 н. серной кислоты в мерной колбе на 100 мл. Конец форштока должен быть погружен в серную кислоту. Отгонку проводят до тех пор, пока в колбе не останется 85—90 мл. Затем к отгону для нейтрализации кислоты прибавляют 5 мл 0,1 н. NaOH и объем доводят до 100 мл. Отгон хорошо. взбалтывают, берут пипеткой 5 или 10 мл в мерную колбу на 50 мл, прибавляют по 1 мл насыщенного водного раствора анилина и бромистого циана (автоматической пипеткой) и оставляют на 15 мин. Полученный окрашенный раствор доливают водой до 50 мл, хорошо встряхивают и колориметрируют. [c.123]

Смотреть страницы где упоминается термин Анилин отгонка с водяным паром: [c.770] [c.235] [c.770] [c.142] [c.213] [c.789] [c.295] [c.327] [c.403] [c.106] [c.96] [c.357] [c.247] [c.135] [c.64] [c.403] [c.39] [c.179] [c.429] [c.143]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология