Ацетофенон синтез

Таллия (III) нитрат — ацетофеноны синтез [c.535]

Формамид — ацетофенон синтез [c.608]

Этилбромацетат — ацетофенон синтез [c.658]

К полученному раствору изопропилата алюминия в изопропиловом спирте добавляют 17 г высушенного в вакууме ж-нитро-ацетофенона (синтез см. СОП., И, 361) н кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч. После того как весь кетой растворится, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют при атмосферном давлении большую часть изопропилового спирта й образовавшегося ацетона, а затем в вакууме — остаток растворителя. Охлаждают содержимое колбы (вязкое масло) до 50 °С и постепенно прибавляют его при механическом перемешивании к 175 мл охлажденного до 0°С 3 н. раствора H2SO4 (рис. 16 в Приложении I). Остаток масла из колбы смывают охлажденным 3 и. раствором H2SO4 и добавляют к основной массе. Перемешивание продолжают до тех пор, пока вязкое масло ие закристаллизуется. Затем отфильтровывают на воронке Бюхнера полученное кристаллическое вещество, дважды промывают его на фильтре водой (порции 25 и 15 мл), тщательно отжимают и высушивают на воздухе. Препарат перекристаллизовывают из бензола. Маточный раствор упаривают до половипы объема (отсутствие по соседству зажженных горелок ) и присоединяют выпавший осадок к основному количеству вещества. Выход около 8 г (50% от теоретиче-ческого) т. пл. 61—62 °С. [c.132]

Получение ацетофенона. Синтез ведут в круглодонной двугорлой колбе, снабженной обратным водяным холодильником и капельной воронкой. Важнейшее условие проведения этого синтеза, как и других синтезов с хлористым алюминием, — отсутствие влаги в исходных веществах. Бензол следует предварительно высушить свежепрокаленным хлористым кальцием и перегнать. Колба должна быть тщательно высушена. В колбу загружают бензол и хлористый алюминий, охлаждают снаружи водой со льдом и, не вынимая из ледяной бани, по капле прибавляют хлористый ацетил, периодически встряхивая колбу. Дают выдержку 10 мин., потом еще 30 мин. при 30° С и 1 час при 20° С, после чего выливают в стакан на смесь льда с соляной кислотой. Соляная кислота нужна для растворения алюминиевых солей. Реакционную массу переносят в делительную воронку, добавляют бензол и после энергичного взбалтывания и отстаивания отделяют бензольный слой. Бензольную вытяжку промывают водным раствором едкого натра, водой, высушивают прокаленным хлористым кальцием и отгоняют бензол. Полученный ацетофенон перегоняют затем при пониженном давлении. [c.129]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология