Бюхнера с обогревом

В автоклав помещают 80 2 (0,46 моля) л-ксилилендихлорида, 150 г (0,52 моля) кристаллического карбоната натрия и 1 л дистиллированной воды, включают мешалку (30 об/мин.) и нагревают содержимое автоклава до температуры 150°. С момента установления этой температуры каждые 5—10 минут (примечание 1) открывают на несколько секунд вентиль автоклава для удаления выделяющейся двуокиси углерода, причем давление в автоклаве должно быть около 5 ати (примечание 2). Реакцию ведут в течение трех часов, поддерживая температуру 150° затем выключают обогрев, после охлаждения до температуры 80 открывают вентиль автоклава и фильтруют реакционную массу через складчатый фильтр в. чашку. Фильтрат упаривают до объема 200 мл и оставляют для кристаллизации. Полученные кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и растворяют в 230 мл горячего спирта. Нерастворившиеся неорганические соли отфильтровывают на воронке для горячего фильтрования, из фильтрата отгоняют избыток спирта, упаривая его до объема около 130 мл, и оставляют в конической колбе для кристаллизации. Полученный кристаллический продукт (около 41 г) отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 5 мл холодного спирта. [c.545]

Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помеш,ают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 30 мл воды, 15 г 1,3-фени-лендиамина(У1) и нагревают при перемешивании до 80°С. Выдерживают при этой температуре 10—15 мин до образования однородной смеси. Затем удаляют внешний обогрев и при интенсивном размешивании приливают (по каплям ) 26 мл уксусного ангидрида с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 100—102°С. Дают выдержку при 100—102°С 30 мин. Конец реакции определяют по качественной пробе на вытек на фильтровальной бумаге со свежеприготовленным раствором хлорида бензолдиазония. В случае отсутствия окрашивания в месте слияния вытеков (положительна я проба) обогрев реакционной массы прекращают, приливают 110 мл воды и охлаждают до 20 °С. Суспензию 1,3-бис(ацетамино)бензола(УН) отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают на фильтре холодной водой до почти нейтральных промывных вод (pH 6—7), отжимают, переносят в чашку Петри и сушат при 80—90° в сушильном шкафу. [c.275]

Термостойкую круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с злектрообогревом. Загружают 33,5 г 2,4-динитрохлорбензола (VH), (см. синтез 3.1), 75 мл метанола, нагревают до 60 С и перемешивают до растворения (VH). Снимают обогрев, заменяют баню с горячей водой баней с водой и льдом, охлаждают до 20 °С и нри интенсивном перемешивании медленно добавляют по каплям 100 мл 20 %-ного раствора КОН в метаноле. Нагревают до 60°С, выдерживают 1 ч, образуется вишнево-коричневый раствор. Охлаждают до 20°С, выдерживают реакционную массу без перемешивания 2 ч, кристаллы 2,4-динитроанизола отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают 50 мл воды, переносят в фарфоровую чашку, сушат в сушильном шкафу при 50—60 °С. [c.213]

Для дезактивации катализатора после полимеризации закрывают клапан //, выключают обогрев и с помощью клапана 7 доводят давление в реакторе до атмосферного. Открывают кран дозатора 9, вводят в реактор 100 см этилового спирта и перемешивают реакционную смесь в течение 30 мин. Выключают мешалку и содержимое реактора — смесь выпавшего в осадок полимера и раствор остатков катализатора — фильтруют на воронке Бюхнера с последующей промывкой дистиллирован- [c.46]

В начале реакции в автоклаве поддерживают температуру 90—100°С, затем ее постепенно повышают до 130°С давление в аппарате составляет 25—30 ат. Перемешивание продолжают в течение 12—14 ч. Затем выключают обогрев и уменьшают давление, одновременно отгоняя побочные продукты реакции этиловый спирт, этиловый эфир и воду. Теплую реакционную массу выливают в фарфоровый стакан с водой емкостью 5 л. Этилцеллюлоза выделяется в виде пористых комочков, которые отделяют на воронке Бюхнера с фильтром из проволочной сетки (изготовленной из кислотоупорной стали) и промывают водой. Для лучшей отмывки крупные кусочки материала следует растереть в фарфоровой ступке. Этилцеллюлозу, отмытую от щелочи, заливают 0,5%-ным раствором д1уравьиной кислоты и оставляют на несколько часов, изредка перемешивая массу. Затем этил-целлюлозу отсасывают на воронке Бюхнера с кислотоупорным фильтром. Продукт многократно промывают дистиллированной водой и сушат при 80 °С. [c.241]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология