Ацетамины

Для того чтобы ввести в анилин меньшее число атомов брома, необходимо перевести аминную группу в менее активную ациламинную (—МНООСНз), которая также является ориентантом I рода. Для получения /г-броманилина превращают анилин в ацетанилид, бромируют его (в уксусной кислоте) в п-бромацетанилид и затем гидролизуют ацетаминную группу (в кислой среде) [c.178]

ОСАРСОЛ (ацетарсол, спи-роцид, З-ацетамино-4-окси-фенилмышьяковистая кислота), крист. плохо растворяется в воде и спирте, легко — в растворах щелочей. [c.418]

Дихлортолуол. В колбу емкостью 2 л, снабженную обратным холодильником, помещают 100 г (0,46 моля), 3,5-дихлор-2-ацетамино-толуола, 500 мл 95%-ного спирта и 300 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь кипятят в течение 10 час., затем охлаждают в охлаждающей смеси до 0° и при хорошем перемешивании медленно прибавляют 32 г (0,46 моля) твердого азотистокислого натрия, поддерживая температуру ниже 5 . После прибавления всего азотистокислого натрия дают смеси нагреться до комнатной температуры, не прекращая перемешивания, и затем нагревают при 60° до прекращения выделения азота. Реакционную смесь перегоняют с водяным паром. Отгоняющийся в начале спирт разбавляют водой для осаждения находящегося в нем 3,5-дихлортолуола. 3,5-Дихлортолуол растворяют в эфире, сушат в течение ночи безводным сернокислым магнием, затем фильтруют и отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме, применяя колонку высотой 15 см с насадкой из спиралей. Получают 25 г [c.146]

Нитро-2-ацетамино-бензойная кислота [c.885]

Бис ацетамино)бензол УП). Предварительно готовят 10 мл хлорида бензолдиазония для проведения проб (см.. синтез 7.12). [c.275]

Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помеш,ают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 30 мл воды, 15 г 1,3-фени-лендиамина(У1) и нагревают при перемешивании до 80°С. Выдерживают при этой температуре 10—15 мин до образования однородной смеси. Затем удаляют внешний обогрев и при интенсивном размешивании приливают (по каплям ) 26 мл уксусного ангидрида с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 100—102°С. Дают выдержку при 100—102°С 30 мин. Конец реакции определяют по качественной пробе на вытек на фильтровальной бумаге со свежеприготовленным раствором хлорида бензолдиазония. В случае отсутствия окрашивания в месте слияния вытеков (положительна я проба) обогрев реакционной массы прекращают, приливают 110 мл воды и охлаждают до 20 °С. Суспензию 1,3-бис(ацетамино)бензола(УН) отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают на фильтре холодной водой до почти нейтральных промывных вод (pH 6—7), отжимают, переносят в чашку Петри и сушат при 80—90° в сушильном шкафу. [c.275]

Круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в ледяную баню, загружают 29 мл моногидрата, охлаждают до 5°С и при перемешивании добавляют небольшими порциями 15 г 1,3-бис(ацетамино)бензола (VII) с такой скоростью, чтобы температура не была выше 5°С ( 1 ч). После загрузки перемешивают 20—30 мин до образования однородного раствора и охлаждают до О—1 °С, добавляя в ледяную баню поваренную соль. Затем постепенно приливают (по каплям ) нитрующую смесь, следя за тем, чтобы температура реакционной массы не превышала 2°С. После этого дают выдержку, не прекращая перемешивания, 3 ч. [c.275]

При изучении реакции Ы-ацетилциклосерина (4-ацетамино-З-изоксазолидона) с п-нитрофенилацетатом (3.15) было найдено, что при избытке первого реагента ацилирование протекает согласно псевдопервому порядку. В табл. 2 приведены результаты исследования зависимости эффективной константы скорости реакции от pH [5]. Найти значение истинной константы скорости второго порядка реакции (3.15) и величину рКа Н-ацетилциклосерина. [c.38]

N-Метил-3,4-диоксифенилаланин был получен метилированием а-ацетамино-3,4-метилендиоксикоричной кислоты с последующим восстановлением и гидролизом , а также по методике, сходной с изложенной выше . [c.300]

Следовательно в обоих последних примерах налицо случай победы одной из конкурирующих ориентацией. У л-ацетотолуи-дида наиболее сильной группой оказалась ацетамино-, а не метильная в л-ацетанизидиде метоксильная сильнее, чем ацетамино-. [c.33]

Производные нафтофеназоксония Принадлежащие сюда соли получаются при смешении 4-ацетамино-/5-нафто-хинона с солями о-аминофенолов в спиртовом растворе. Так, хлорид следующего строения (I) [c.150]

Диамино-4-нитробензол(4-нитро-1,3-фенилендиамин)(1Х). Круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 150 мл воды, 6,3 г NaOH и нагревают при перемешивании до 80 °С. При этой температуре и интенсивном размешивании за 15—20 мин порциями добавляют 13,8 г 1,3-бис-(ацетамино)-4-нитробензола(Vni), нагревают до 90°С и выдерживают 3 ч. После окончания выдержки температуру медленно в течение 1,5—2 ч снижают до 20—25 °С и перемешивают еще 2 ч при комнатной температуре. Постепенное снижение температуры и выдержка иеобходимы для формирования легко отфильтровываемых кристаллов 1,3-диамино-4-нитробензола. Продукт отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок промывают на фильтре холодной водой (порциями по 20—30 мл) до нейтральной реакции промывных вод по БЖБ (pH ж 8,5). Продукт тщательно отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат при 50—60°С в вакуум-сушильном шкафу. [c.276]

При действии минеральных кислот 3-ацетамино- или 3-аминотионафтен легко подвергается гидролизу с образованием тиоиндоксила [33] это обстоятельство позволяет предполагать, что аминотионафтен находится в равновесии со своей иминной формой. [c.115]

Сайкес [38] синтезировал моноиодметилаты 10-хлор-, 10 ацетамино-и 10-бром-п-фенантролинов. Во всех случаях единственными продуктами реакции были соответствующие Ю-замещенные 8-иодметилаты. Позднее этот автор [39] показал, что у моноиодметилатов п-фенантролинов, замещенных в положении 2, четвертичным становится атом азота в положении 8. Невозможность получить какой-либо из 1-иодметилатов Сайкес объясняет стерическими затруднениями у атома азота в положении 1, обусловленными наличием заместителя в положении 2. [c.275]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология