Дикетоны, гидрогенизация

Имеются работы, касающиеся гидрогенизации жирно-ароматических кетонов [61], фурановых кетонов [126], циклических кетонов [2, 69, 82, 127, 128], циклических кетонов структуры стероидов [129, 130], дикетонов [131—134], хинонов [32, 135, 137—139]. [c.317]

Исследование инфракрасных спектров продуктов реакции показало, что гидрогенизация LXXX протекает путем гидрогенизации С=С-связи и приводит к дикетону. Гидрогенизация аддукта LXXX, имеющего более сложное пространственное строение со стороны С=С-связи, также протекает по С=С-связи, но одновременно в продуктах реакции имеется почти равное количество продуктов присоединения водорода и по С=0-связи. Поэтому доля скорости гидрогенизации по С = С-связи будет еще меньше. Одновременно данные показывают, что скорость гидрогенизации С = С-связи вследствие пространственных затруднений становится близкой к скорости гидрогенизации С = 0-связи. [c.322]

Свежеприготовленный раствор 96,0 г (2,4 моля) едкого натра, 335 мл воды и 220,2 г (2 моля) (примечание I) резорцина (примечание 2) помещают в автоклав емкостью 1,3 л туда же вносят 40,0 г хорошо измельченного никелевого катализатора (примечание 3). Гидрогенизацию проводят прн перемешивании и при начальном давлении водорода около 135 ат. Реакция слегка экзотермична и автоклав несильно нагревают, чтобы поддерживать температуру в пределах 40—50° (примечание 4). Гидрогенизацию продолжают до тех пор, пока не будет поглощен водород с 10То-ным избытком от теоретического количества (2,0 моля) (примечание 5). На этой стадии перемешивание прекращают и автоклав охлаждают до комнатной температуры. Реакционную смесь выливают в 1-литровый стакан и катализатор отфильтровывают. Чтобы обеспечить полное извлечение препарата, берут три порции воды по 50 мл. Фильтрат и промывные воды переносят в 2-литровую круглодонную колбу, где их обрабатывают 33,5 мл концентрированной соляной кислотой (для частичной нейтрализации), 145 мл диоксана и 335 г (2,4 моля) иодистого метила (примечание 6). Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником всего 12—14 час. Через 7—8 час дополнительно приливают 33,5 г (0,24 моля) иодистого метила. Всю систему охлаждают в течение нескольких часов в бане со льдом и выпавший в виде кристаллов 2-метилциклогександион-1,3 отфильтровывают (примечание 7) его промывают четырьмя порциями по 200 мл холодной воды (примечание 8) и затем высушивают в сушильном шкафу при 110°. Выход первой порции дикетона с т. пл. 206—208° (с разл.) составляет 138—142 г (54— 56% теоретич.). Маточные растворы выпаривают в вакууме до половины первоначального объема, затем охлаждают в бане со льдом и солью и получают дополнительно 7—11 г (3—5%) дикетона слегка желтого цвета, который плавится с разложением при 200-204°. [c.93]

Гидрогенизация непредельного дикетона получение метил-4-изопропил-4-октандиона -2,7 [c.76]

В соответствии с этими теоретическими предпосылками [303] было установлено, что в LXII гидрогенизации сначала подвергается ii== i6- BH3b с образованием соответствуюгцего гексагидро-ароматического дикетона, а затем гидрируются две кетогруппы, что и приводит к диолу. [c.316]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология