Восстановление дисульфидов натрием в эфире

При восстановлении алкильных эфиров 2,4-динитрофенола водными растворами дисульфида натрия образуется помимо эфира 2-ами№о-4 -нитрофенола и изомерное 2-нитро-4-аминосоединение и . Пропиловый эфир 2-амино-4-нитрофенола интересен как вещество в несколько раз более сладкое, чем сахарин. [c.293]

Слой меркаптана отделяют, а водный слой экстрагируют три раза эфиром. Эфирные вытяжки объединяют с основной массой бензилмеркаптана и сушат безводным сульфатом натрия в герметически закрытой толстостенной посуде. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме в токе углекислого газа. Собирают фракцию- 64.5—65,5° при 3 мм. Выход бензилмеркаптана 20—20.6 г (65—66% от теоретич.). Остаток в перегонной колбе содержит дибензилдисульфид, который может быть выделен перегонкой и восстановлен до бензилмеркаптана. Однако это выгодно только в тех случаях, когда приходится многократно получать бензилмеркаптан по указанной методике. Дисульфид из разных опытов объединяют и восстанавливают, например, цинковой пылью и соляной кислотой. [c.11]

Натрия борогидрид — алюминия трихлорид восстановление [6081] дисульфиды 5, 457 сложные эфиры 4, 357 Натрия борогидрид — анилин восстановление [c.449]

И встряхивают при pH 4,5 в течение 20 мин с 32 уг бутилового спирта. После центрифугирования дисульфид экстрагируют из бутанола 13,6 л разбавленного раствора бикарбоната нат-> рия, из которого после подкисления дисульфид снова извлекают бутанолом (18,2 л). После выпаривания в вакууме при 35° до 270 мл, экстракции 1300 мл бензола, удаления нерас-творившегося вещества и трехкратной экстракции бензольного раствора 330 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия получают раствор, который подкисляют до pH 2 10%-ной серной кислотой небольшое количество черной смолы, выпавшей при этом, отбрасывают. Затем дисульфид три раза экстрагируют эфиром (общий объем эфира, примененного для экстракции, составляет 2 л) и эфирные вытяжки сушат. После отгонки эфира получают 31,7 г дисульфида. Последний не удается перекристаллизовать, так как он при этом становится вязким превращение в тиол и попытка получить из тиола опять дисульфид сопровождается сильным осмоле-нием. Идентификацию удалось осуществить восстановлением в тиол и получением кристаллических производных. [c.60]

Недостатки анализа восстановлением с помощью алюмогид-рида лития не удалось преодолеть, поэтому было проведено исследование восстановления дисульфидов боргидридом натрия. Браун и Рао нашли, что боргидрид натрия в диметиловом эфире диэтиленгликоля в присутствии хлорида алюминия восстанавливает дифенилдисульфид [4]. Полнота реакции составляла около 90%. На основе реакции восстановления с помощью боргидрида [c.570]

При восстановлении алкильных эфиров 2,4-динитрофенола водными растворам дисульфида натрия образуется помимо эфира 2-амино-4-нитрофенола, и изомерное 2-ни-тро-4-аминосоедииеннс1 . [c.262]

При соответствующих условиях восстановление сульфохлоридов можно остановить па стадии сульфиновых кислот. Несмотря на то, что всегда возможно дальнейшее восстановление сулъфниовш кислот до меркаптанов и дисульфидов, эта реакция широко используется для получения сульфиновых кислот [467 . В качестве восстановителей применяют цинк в нейтральной, водно-щелочной или спиртовой среде [468 — 470], амальгаму натрия в абсолюптом эфире или бензоле [471 — 473], магний в эфире 474] и железо или цинк в ледяной уксусной кислоте [475]. [c.607]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология