Нафтионат натрия, определение

Определение нафтионата натрия (натриевая соль нафтионовой [c.369]

Процесс проводят в стальном футерованном котле с мешалкой и свинцовым змеевиком. Растворы бисульфита действуют разрушающе на железо, поэтому аппарат покрывают кислотоупорными плитками, а мешалку — фаолитом или эмалью. В аппарат загружают раствор бисульфита натрия и нафтионата натрия. Котел герметически закрывают. Массу нагревают до кипения и кипятят несколько часов. Чтобы увеличить количество бисульфита в реакционной массе, к ней добавляют разбавленную серную кислоту, которая, реагируя с образовавшимся сульфитом, переводит его в бисульфит. Реакцию заканчивают при определенном содержании в массе непрореагировавшего нафтионата. Образовавшееся бисульфитное соединение находится в растворе. Раствор разбавляют водой, добавляют к нему избыток магнезита и нагревают до кипения. При этом бисульфитное соединение разлагается с образованием натриевой соли 1-нафтол-4-сульфокислоты нафталина [c.122]

Предложенные Riegler oM нафтионовая кислота или нафтионат натрия-j-нафтол не имеют никаких преимуществ по сравнению с реактивом Griess a и по данным самого автора менее чувствительны (1 1000). Он применяет свой реактив также для колориметрического определения. [c.179]

Ход определения. Навеску нафтионата натрия около [c.156]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают 14,3 г нафтионовой кислоты, 250 мл воды и при перемешивании 6,8 г ЫагСОз. К полученному раствору нафтионата натрия добавляют 22 г ацетата натрия и охлаждают до 1—3°С, помещая в баню смесь измельченного льда и поваренной соли. Затем при размешивании приливают из капельной воронки за 30 мин охлажденный раствор диазотированного бензидина, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 3°С. Темная жидкость принимает кашицеобразный вид. Ее выдерживают 2—3 ч при 3—5°С и перемешивании. Для определения конца азосочетания проводят пробу на вытек. На фильтровальную бумагу помещают щепотку Na l и капают на нее несколько капель реакционной массы. Рядом с образовавшимся вытеком наносят каплю содового раствора Аш-кислоты. Отсутствие окрашенной зоны в месте слияния двух вытеков свидетельствует об исчерпывании диазотированного бензидина. Реакционную массу выдерживают еще I н и, если необходимо, добавляют немного содового раствора наф- [c.251]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология