Анализ изотопного разбавления мето

В ряде работ при исследовании этой реакции показано, что в чистом виде выделяется Л,5-7-изомер. Это послужило основанием для утверждения, что этот изомер образуется при реакции без образования другого изомера. Поскольку очистка сопровождается фракционной кристаллизацией и выход выделенной формы Л,5-7 составляет около 50%, то можно почти с уверенностью утверждать, что эпимер находится в маточном растворе. В аналогичной реакции с участием метилмагнийиодида, в которой для анализа диастереомерного продукта была применена радиохимическая методика с изотопным разбавлением [9] на основе соответствующее отношение изомеров составило 28 1 (соотношение Л,5-7 и К,К-7, в которых этил заменен на метил). [c.109]

Катехин и его метаболиты в моче были проанализированы с помощью ХМС метода изотопного разбавления Широкое ис пользование меченых соединений при анализе катехоламинов потребовало тщательной разработки методов синтеза дейтери рованных катехоламинов, метаболитов катехоламтюв и мета болитов триптофана [281, 282] [c.195]

Были также разработаны ультрамикрометоды, основанные на сочетании двойного изотопного разбавления, бумажной хроматографии и электрофореза [193]. В настоящее время для полного аминокислотного анализа требуется только 2 мкг белка. Первоначально аминокислоты метили с помощью и содержащихся в г-иодфенилсульфонилхлориде, получая при этом их шипсильные производные [94]. Однако в дальнейшем оказалось более удобным получать изотопы с более длинным периодом полураспада для этого аминокислоты ацетилировали уксусным ангидридом, содержащим тритий и [193]. [c.402]

Разработан ряд радиоактивных методов количественного определения соединений, разделенных ТСХ. Пробы можно пометить прямой реакцией с компонентами, например путем этерификации кислот радиоактивным диазометаном [309], или методом изотопного разбавления, добавляя известное количество радиоактивного компонента к разделяемой смеси [186, 310]. Шульце и Венцель [311] пользовались методикой Вильц-баха [311, 312] и метили соединения тритием. Эти соединения, разделенные на слоях, можно определить методами 1) авторадиографии 2) автосцинтиллографии 3) элюированием с последующим анализом радиоактивности 4) сканированием полос детекторами Гейгера — Мюллера 5) сканированием полос детекторами на фотоэлементах 6) двумерного сканирования с использованием детектора нового типа на электронных умножителях, 7) двумерного сканирования с -камерой 8) сжигания 9) зонального профильного сканирования с использованием жидкостного сцинтилляционного детектирования и 10) сублимационной автографии. Радиоактивным методам и применению их в ТСХ посвящен ряд обзоров и статей [313—316]. [c.353]

Для точных количественных определений И. г. необходима высококачественная вакуумная аппаратура. Первоначально отделяют химически активные газы О,, Н , СИ4, С. Н , Н. 8, N3 и др. Отделение Не и Л е от прочих И. г. достигается адсорбционным мето-Д0Л1. При малых давлениях Не и Ке практически не адсорбируются активным углем, охлажденным до темн-ры жидкого воздуха (20,4° К). Прочие И. г. связываются активным углем и могут быть десорбированы нагреванием последнего до 300° С. Для разделения Не и Ке используется либо многократная адсорбция и десорбция на активном угле, либо конденсационный метод (при темн-ре жидкого водорода Ке, в отличие от Не, затвердевает). В нек-рых случаях разделение Не и Ке не производят, а находят их соотношение по теплопроводности смеси или же с помощью газовых микровесов. Тяжелую фракцию И. г. разделяют на компоненты многократной адсорбцией и десорбцией при соответствующей темн-ре. Для анализа И. г. пользуются также масс-спектрометрич. методом, причем масс-спектрометр служит либо как газоанализатор, либо с его помощью проводится онределение П. г. методом изотопного разбавления. Спектральный метод может предоставить лишь качественные данные интенсивность линий зависит, помимо концентрации, от силы разрядного тока, давления, концентрации компонентов смеси и т. д. При определениях И. г. используются также соответствующие радиоактивные индикаторы. [c.134]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология