Аппаратура вакуумная Штоку

А. ВАКУУМНАЯ АППАРАТУРА ПО ШТОКУ [c.495]

В случае необходимости установку для работы с химически действующими иа ртуть веществами можно снабдить клапанами Боденштейна нли разбиваемыми клапанами, а также сужениями для запаивания. На рис. 46 показана схема части универсальной вакуумной установки, разработанной Штоком. При работе со смесями легколетучих веществ сначала полностью конденсируют смесь в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Различные конструкции ловушек представлены на рис. 47. Рекомендуется работать с ловушками типа промывных склянок (рис. 47, а, в, г), причем их важно правильно подсоединять к аппаратуре, а именно впуск газа не должен осуществляться через узкую трубку, так как в противном случае ловушка легко может забиться. [c.91]

Рис. 46. Участок универсальной вакуумной аппаратуры Штока (I—9 см. текст).

Теплообменные аппараты расположены (см. рис. 84) внутри герметического корпуса 1 с вакуумной теплоизоляцией (р 1 10" мм рт. ст). Внутри имеется охлаждаемый азотом экран 10, вся аппаратура подвешена на крышке ожижителя. Теплообменники выполнены из медных трубок диаметром (1д = 4 ММ, спаянных между собой и свернутых в спираль. Сборники жидкости 6, 7 -ц 8 изготовлены из полированной меди для уменьшения лучистого теплопритока. Все аппараты, кроме верхнего теплообменника 3, окружены экраном, охлаждаемым жидким азотом. Штоки дроссельных вентилей имеют уплотнения на теплых концах в виде сальников из кожаных шайб. Ожижитель снабжен группой вакуум-насосов для откачки из.ванны паров водорода, блоков осушки и изоляционного про- [c.164]

На существование соединений бора с водородом было указано еще в 1881 г., однако изучение бороводородов задерживалось из-за отсутствия специальных методов исследования, которые необходимы для изучения смесей веществ, весьма чувствительных к влаге и кислороду воздуха. Прогресс в этой области химии произошел после того, как Шток [5, 6] разработал специальную аппаратуру для низкотемпературной вакуумной перегонки бороводородов, необходимую для выделения и очистки этих соединений. После этого бороводороды были охарактеризованы как индивидуальные химические соединения, которые могут быть представлены формулами 5 Н +4, где /г = 2 5 6 и 10 и ВтН 0, где т=4 или 5. Кроме выделенных и изученных соединений, были получены смеси жидких и твердых бороводородов, состав которых еще не установлен. [c.85]

Передача возвратно-поступательного движения. Возвратно-поступательное перемещение стержня или штока через стенку вакуумной аппаратуры может осуществляться с помощью сильфонов, изготовленных из стали, меди, томпака или латуни. Припаивая один конец сильфона к стержню или штоку, а другой — к стенке вакуумного аппарата, удается добиться полной герметичности (фиг. 238, а). Другим способом уплотнения скользящего штока является уплотнение резиновой прокладкой, диаметр отверстия в которой значительно меньше диаметра вводимого стержня, — уплотнение Вильсона (фиг. 238, б). Поступательное перемещение можно также осуществлять с помощью магнита, находящегося снаружи вакуумной системы (фиг. 239). Нз [c.389]

Наиболее эффективна для препаративных работ готовая вакуумная аппаратура Штока с ртутными клапанами [680—682]. Она должна обладать известным минимальным размером, чтобы можно было выполнять без большой подготовительной работы все наиболее часто встречающиеся операции сюда относятся хранение или введение и измерение газов и жидкостей, фракционирование, определение упруго- [c.496]

Тщательно изготовленная вакуумная аппаратура с ртутными поплавковыми клапанами Штока абсолютно герметична, даже спустя любое длительное время, и работа на ней не вызывает затруднений, так что, используя ее, можно собирать любые сложные схемы. Однако следует категорически предостеречь от конструирования аппаратуры аналогичного типа с применением кранов, смазанных жиром, так как каждый кран или шлиф длительное время отдает газ и только тогда надежно герметичен в высоком вакууме, когда смазка часто обновляется. [c.499]

Реакции с газообразным дибораном обычно проводятся в вакуумной стеклянной аппаратуре, в которой работа с этим гидридом совершенно безопасна. Необходимый перепад давлений в такой системе обеспечивается охлаждением соответствующих ловушек. Из-за недопустимости контакта диборана с влагой и жировыми смазками, с которыми он реагирует [2714], ранее вместо смазанных кранов использовались ртутные затворы Штока. Однако в настоящее время имеются смазки на основе фторированных углеводородов с низким давлением пара, которые полностью удовлетворяют требованиям безопасной работы с дибораном. [c.124]

Вакуумная дистилляция хлоридов проводилась в концентраторе, изображенном на рисунке. Наличие фторопластовых соединительных муфт и кранов с тефлоновыми штоками обеспечивает герметичность и уменьшает загрязняющее действие аппаратуры. Загрузка анализируемого продукта в вакууме позволяет существенно уменьшить влияние загрязнений из воздушной среды лабораторного помещения. Перегонка хлоридов осуществлялась, со скоростью не более ЪЛ0- см 1см -сек. Скорость перегонки регулировалась разностью температур ампулы — нагревателя и ампулы — холодильника (табл. 1). [c.221]

При получении SiH4 и его гомологов и при работе с этими самовоспламеняющимися на воздухе соединениями следует полностью исключить достуш кислорода и других окислителей. О специальной технике работы, позволяющей использовать обычную вакуумную установку вместо аппаратуры Штока а также работать с силанами вне замкнутой аппаратуры, см. т. 1, ч. I,.. разд. 19. [c.715]

Очистку сырого германа, который содержит ОеН4 и лишь небольшие количества ОеаНб, можно проводить по способу 1. Однако разделение сырого продукта можно проводить также путем фракционной перегонки в вакуумной аппаратуре Штока. [c.782]

Долгое время не удавалось получить гидриды бора и кремния (кроме силана) в связи с их неустойчивостью и воспламеняемостью на воздухе. В 1917 г. Альфред Шток в Берлине разработал специальную вакуумную аппаратуру и применил низкие температуры, что дало возможность выделить и изучить неустойчивые, самовоспламеняющиеся гидриды бора и -кремния. А. Шток получил гидриды кремния SiH4, З гНб, [c.225]

Этот метод имеет в первую очередь историческое значение. Первые опыты по гидролизу борида магния, полученного из порошка магния и трехокиси бора (Джонс и Тейлор, 1878), для получения чистого бороводорода оканчивались неудачей из-за летучести, воспламеняемости и склонности к разложению образующейся смеси веществ. Элементарный состав бороводорода (ВНз) был определен методом сжигания. Только сконструированная Штоком вакуумная аппаратура для работы с летучими веществами без доступа воздуха, влаги и смазки (последнее достигается с по- лющью ртутных затворов), позволила получить диборан в чистом состоянии [2715]. [c.28]

Обычная смазка кранов реагирует с дибораном, так что при аналитических работах аппаратуру следует смазывать вакуумной смазкой Ар1е2оп N или использовать ртутные затворы Штока. [c.111]

Получение диалкоксиборанов [126]. Опыт проведен в высоковакуумной аппаратуре Штока 1115] (см. стр. 140). Реакционный сосуд представляет собой небольшую пробирку с капилляром, подсоединенным к вакуумной линии при помощи вентиля Штока. U-образная ловушка применялась для конденсации летучих продуктов реакции. Определенная навеска органического соединения перегнана в пробирку туда же перегнан затем определенный объем диборана. Пробирка погружена в сосуд Дьюара с жидким азотом затем сосуд Дьюара удален, при этом диборан испарялся и реагировал с органической жидкостью. В случае циклических окисей пробирка охлаждалась в процессе эксперимента смесью твердой углекислоты и спирта. К концу реакции, после того как неспособные конденсироваться газы удалены при помощи насоса Теплера, непрореагировавшие диборан и органическое соединение вместе с летучими продуктами переведены в вакуумную аппаратуру для разделения фракционированной конденсацией. Нелетучие продукты реакции могут быть удалены для анализа запаиванием капилляра. Примененный для эксперимента диборан получен восстановлением треххлористого бора литийалюминийгидридом [127]. [c.260]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология