Изотопное разбавление двойное

Для определения хрома масс-спектральным методом используют главным образом приборы, в которых ионы получаются путем электронного удара и искрового разряда. Первые обычно используют в сочетании с предварительным концентрированием хрома в виде летучих соединений. Так, при анализе нержавеющей стали с использованием прибора с двойной фокусировкой типа МС-9 из анализируемой пробы выделяют хром в виде гексафторацетила-цетоната хрома(1П) [629]. Предел обнаружения 0,05 нг Сг. 8-Окси-хинолинат хрома(П1) применяют для определения нанограммовых количеств хрома [923] качественно этим методом можно определить 5-10" 3 хрома. Метод определения хрома в лунных образцах и геологических материалах включает процесс превращения. Сг (III) в летучий хелат по реакции с 1,1,1-трифторпентандио-ном-2,4 в запаянной трубке, экстракцию его гексаном и последующий анализ паров экстракта методом изотопного разбавления на масс-спектрометре [736]. Погрешность метода — 1 отн.%. [c.98]

Работа 29.2 Определение фосфатов методом двойного изотопного разбавления [c.315]

Второй вариант метода, в котором также ис1 лю-чается удельная активность, принято называть методом двойного изотопного разбавления. [c.216]

Существует несколько разновидностей метода изотопного разбавления разбавление радиоактивным изотопом, разбавление неактивным изотопом, двойное изотопное разбавление, определение радиоактивности методом разбавления вторым радиоактивным индикатором. В зависимости от варианта метода формула для расчета количества анализируемого вещества может несколько меняться. Подробно все варианты метода описаны в ряде обзорных работ [1—10]. [c.232]

Этот путь определения называют методом двойного изотопного разбавления. Им можно определять не только количества [c.215]

Метод двойного обратного изотопного разбавления можно использовать в нейтронном активационном анализе, когда чрезвычайно трудно приготовить эталон сравнения. Такой случай может встретиться, когда имеется неправильной формы образец с высоким сечением захвата нейтронов, к которому нельзя подобрать эталон. Иногда образец облучается неоднородным потоком, что также создает трудности при сравнении с эталоном. [c.273]

Весьма перспективен в этом отношении метод изотопного разбавления с использованием термоионных источников ионов. Однако метод изотопного разбавления связан с химической подготовкой образцов, которая может существенно ска заться на результатах. Использование приборов с двойной фокусировкой и искровым ионным источником, обладающих чувствительностью до 10 " % (атомных), позволяет исключить сложные операции химической подготовки. Прибор с искровым источником дает одновременную информацию о содержании элементов в диапазоне от 7 до 250 массовых единиц. [c.153]

Как видно из выражения (16), в методе двойного изотопного разбавления отпадает необходимость определения удельной активности или веса выделенного элемента [76[. [c.272]

Для применения методов изотопного разбавления наиболее популярны источники с тремя нитями характерно также применение специальных вакуумных замков, облегчающих манипуляции с пробами. Для точных измерений соотношения изотопов применяют двойные коллекторы. [c.339]

Для определения содержания меченого соединения, образующегося при реакции и присутствующего в смеси ее продуктов, применяют так называемый метод обратного изотопного разбавления. С этой целью к смеси прибавляют известное количество немеченого образца того же соединения, а затем выделяют обратно путем фракционирования небольшую порцию добавленного образца в чистом виде и определяют изотопный состав выделенного образца. Содержание меченого изотопа первоначальной смеси определяется по анализу образца, полученного без прибавления немеченого носителя. Если последнее невыполнимо, содержание меченого изотопа может быть определено путем рассмотрения механизма образования анализируемого соединения или путем проведения двух параллельных экспериментов с прибавлением разного количества немеченого носителя и решением полученной таким образом системы уравнений с двумя неизвестными количеством присутствующего в смеси соединения и его изотопным составом до прибавки немеченого носителя (метод двойного обратного изотопного разбавления) [137, 138]. Рассмотренный обратный метод рекомендован, например, в тех случаях, когда [c.96]

Допустимая степень разбавления образца при установлении изотопных отношений может быть определена следующим образом. Предположим, что обычная двуокись углерода, содержащая углерод состава 1,069% и 98,931%, используется для разбавления образца двуокиси углерода, содержащего углерод иного состава 2,069%, 97,931%. Разбавление в объеме, в 332 раза превышающем исходный, приведет к следующему составу углерода 1,072 и 98,928. Это изменение едва ли может быть обнаружено при использовании обычной системы напуска и системы одного коллектора. С увеличением чувствительности, получаемой при использовании систем двой ного впуска и двойного коллектора, может быть обнаружено изменение содержания в приведенном выше примере с фактором разбавления 10 ООО. Вли яние на конечное соотношение различных факторов разбавления и различной [c.100]

Оба вещества находятся в весомых количествах, одно из них радиоактивно и удельная активность его неизвестна. В этом случае определение количества искомого вещества производится с помощью метода, получившего название двойного изотопного разбавления. К одинаковым аликвотным частям анализируемого раствора добавляются различные количества (Gi и G2) нерадиоактивного соеданения и производится определение удельной активности ( i и г). При этом, как и в первом случае, общая активность до и после разбавления остается неизменной [c.112]

Были также разработаны ультрамикрометоды, основанные на сочетании двойного изотопного разбавления, бумажной хроматографии и электрофореза [193]. В настоящее время для полного аминокислотного анализа требуется только 2 мкг белка. Первоначально аминокислоты метили с помощью и содержащихся в г-иодфенилсульфонилхлориде, получая при этом их шипсильные производные [94]. Однако в дальнейшем оказалось более удобным получать изотопы с более длинным периодом полураспада для этого аминокислоты ацетилировали уксусным ангидридом, содержащим тритий и [193]. [c.402]

Для тех случаев, когда протекают побочные реакции, например гидролиз, предлагается использовать так называемый метод двойного субстехиометрического изотопного разбавления. К двум равным частям анализгфуемого раствора прибавляют разные, но известные кол ичества определяемого элемента и га) и строго [c.253]

Определяют содержание фосфат-ионов в растворе, содержащем пом1 мо фосфорной кислоты, меченной фосфатом-32, неактивные фосфат-ионы. Измеряют удельную активность фосфат-ионов и рассчитывают общее содержание фосфат-ионов в анализируемом растворе. Анализ проводится методом обратного двойного изотопного разбавления. [c.315]

Для количественного определения стероидов использовали также андрогены с радиоактивной меткой. Шульце и Венцель [186] сконструировали специальный проточный газовый счетчик с плоской диафрагмой, предназначенный для измерения радиоактивности тонкослойных пластинок. Они продемонстрировали эффективность этого счетчика на стероидах, меченных Щ и " С. Риондель и др. [187] определяли содержание тестостерона в крови человека сцинтилляционным методом с применением сразу двух изотопов. При этом 1,2-Ш-тестостерон выполнял роль индикатора, а S-тиосемикарбазид — реактива. Чтобы удалить из тиосемикарбазона все примеси, его хроматографировали на тонком слое и на бумаге. Фактическое измерение проводили с диацетилпроизводным тиосемикарбазона. Спарагана [188] определял тестостерон в плазме крови методом изотопного разбавления с двойной меткой. Обрабатывая пробу меченным тритием уксусным ангидридом, он получал [c.320]

Так, известно, что добавка соли в раствор кислоты вызывает повышение перенапряжения благодаря сжатию двойного слоя и уменьшению абсолютной величины фгпотенциала. Однако в концентрированных растворах соли вместо практического постоянства перенапряжения, которое следовало ожидать в рамках модели (из-за уменьшения фгпотенциала практически до нуля), наблюдается максимум перенапряжения при концентрации фона несколько М, после которого повышение концентрации соли ведет к весьма заметному снижению перенапряжения [42, 89, 90]. Можно было бы предположить, что в концентрированных растворах происходит существенное изменение строения двойного слоя, например, благодаря образованию периодических структур [91—93], и это приводит к существенному изменению фгпотенциала. Однако измерения изотопного эффекта, выполненные Сегельманом и Ционским [107], не подтвердили этого предположения. Кривые зависимости 5 — 1], сдвинутые на величину разности перенапряжений между концентрированным и разбавленным раствором, не совпадают друг с другом и с кривой для разбавленного раствора. Отсюда вытекает, что изменение згпо-тенциала во всяком случае не является единственной существенной причиной снижения перенапряжения в концентрированных растворах. Вероятно, концентрированный раствор электролита следует рассматривать как среду, заметно отличную от чистого растворителя (или разбавленного раствора), с другим значением энергии реорганизации и т. д. [c.45]

Что же касается качественного и тем более количественного анализа пятикомпонентной смеси щелочных металлов, то такая задача не может быть разрешена без предтшритольного разделения смеси. Так, процессы выделения лития обычно основываются на растворимости ого хлорида в органических растворителях. Отделение калия от рубидия и цезия, особенно от рубидия, до недавнего времени еще считалось одной из труднейших задач аналитической химии, что позволило, например, Гил-лебрандту в его известном руководстве отметить К счастью для аналитиков калий и рубидий обычно не встречаются в природе совместно . Лишь сравнительно недавно наметилась возможность отделения рубидия от калия на основе различной растворимости двойных солей этих элементов с феррицианид-ионом однако и этот метод пока еще принципиально связан со способом изотопного разбавления, одним из важных преимуществ которого является возможность пропедения анализа при неполном отделении определяемого элемента. [c.138]

Способы устранения ошибок можно разделить на две независимые группы экспериментальные и расчетные. Из экспериментальных можно указать метод внутреннего стандарта [1], двойного изотопного разбавления [2—4] и разбавления анализируемого образца подходящим инертным разбавителем [5]. Однако эти методы, хотя и позволяют свести ошибку к минимуму, обладают большим недостатком, а именно опасностью внесения загрязнений из применяемых реактивов, что сводит на нет преимущества активационного анализа. Следует отметить также способ, основанный на изменении удельной активности в зависимости от веса образца в свое время этот метод был предложен авторами [6] при определении примесей в индии. Этот метод не всегда надежен, так как и образец, и опреде.11яемые примеси должны поглощать нейтроны в одной энергетической области. [c.124]

Интересным вариантом метода является двойное изотопное разбавление. Блох и Анкер [35] в этом варианте к аликвотным частям образца, содержащим одно и то же количество определяемого элемента Шо, добавляли различные, но известные количества радиоипдикатора и>1 ж и>2 удельной активностью 5о- Тогда полученные удельные активности равны [c.272]

Метод двойного изотопного разбавления с успехом используется для выделения очень малых количеств веществ, например для извлечения стерола из какого-нибудь гомогената с помощью многоэтапной процедуры, приводяп1ей лишь к частичному выходу очищенного соединения. К гомогенату можно добавить С-стерол с известной общей радиоактивностью. Выход стерола на последнем этапе очистки определяется по общей С-ра-лиоактивности выделенного очищенного соединения. Согласно другой методике, получают какое-либо производное стерола, проводя соответствующую реакцию либо в неочищенном экстракте, если это удобно, либо на одном из самых ранних этапов очистки. Например, для получения ацетилового эфира стерола можно использовать уксусный ангидрид, меченный Н. По содержанию Н в выделенном материале определяют исходное количество стерола. Для этого необходимо знать только удельную радиоактивность уксусного ангидрида. Итак, [c.239]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология