Алюмогидрид эфиров оксимов

Обработкой б-хлорвалериановой кислоты (I) тионилхлоридом получают соответствующий хлорангидрид, который бромируют и взаимодействием с этиловым спиртом переводят в этиловый эфир а-бром-б-хлорвалериановой кислоты (II). Реакцией II с этилендиамином в присутствии каталитических количеств йодистого калия синтезируют 5-оксо-1,4-диазабицикло(4,3,0)октан (III), который восстанавливают алюмогидридом лития до 1,4-диазабицикло (4,3,0) октана (IV). Взаимодействие IV с 2-хлор-10-( р-хлорпропионил)фенотиазином, синтезируемым по методу, описанному в получении хлорацизииа [211], проводят в присутствии триэтиламина и продукт реакции переводят в 2-хлор-10-[3-( 1,4-диазабицикло (4,3,0) нонанил-4)- [c.227]

Изучены многие превращения указанной кетокислоты [3], но лишь в одном случае [4] эксперименты описаны подробно. Действием диазометана был получен метиловый эфир IX, восстановленный никелем Ренея в метиловом спирте в оксиэфир X. Окси-эфир путем взаимодействия с 33%-ным растворомдиметиламнна в спирте при 100° под давлением был превращен в диметиламид XI. Восстановление этого амида алюмогидридом лития в смеси эфира с диоксаном привело к получению нороснования XII, превращенного в ряд кристаллических солей. [c.447]

Этиловый эфир енольной формы циклогександиона-1,3 восстанавливают алюмогидридом лития и продукт встряхивают с эфиром и разбавленной серной кислотой, которая гидролизует эфир енола до р-окси-кетона и дегидратирует последний до сопряженного кетона [c.534]

Диметилацеталь -окси-н-гексаналя (III). Раствор, содержащий 20 г диацеталя (II) в 60 лл абсолютного эфира, медленно добавляют из капельной воронки при работающей мешалке к суспензии 1,5 г алюмогидрида лития в 80 мл сухого эфира. Суспензия должна быть приготовлена по меньшей мере за 30 мин до прибавления эфирного раствора диацеталя. Когда весь раствор диацеталя добавлен, реакционную смесь перемешивают еще около часа, слабо подогревая ее на водяной бане. Затем избыток алюмогидрида лития и алюминийорганические соединения осторожно разлагают, добавляя по каплям при встряхивании и внешнем охлаждении колбы 70 мл 3 н. H2SO4. Верхний слой отделяют и промывают сначала водой, затем раствором бикарбоната натрия и просушивают сульфатом натрия. [c.264]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология