Межколоночные эффекты

Многие исследователи, начинающие работать с высокоскоростной жидкостной хроматографией, имеют опыт работы с газовой хроматографией. Хотя этот опыт и может быть использован, необходимо помнить, что между этими методами имеется ряд существенных различий. Например, в ГХ межколоночными эффектами, такими, как влияние медле1Нного ввода пробы и мертвого объема, часто пренебрегают, в то время как в ЖХ (особенно прп использовании высокоэффективных колонок) этого делать нельзя. Далее будут особо отмечены основные различия между газовой и жидкостной хроматографией. [c.11]

Величина N в уравнении (1.16) будет диктоваться требованиями на разрешение и величиной а. Длительность анализа /д прямо пропорциональна H v. В уравнении (1.15) Н пропорциональна отклонениям функции Гаусса в расчете на единицу длины колонки. Если предположить независимость процессов в колонке (здесь мы пренебрегаем межколоночными эффектами), то каждый процесс будет вносить соответствующее изменение в уширение, и тогда общее отклонение по уравнению (1.15) можно получить суммированием этих индивидуальных отклонений. Следует проверить каждый процесс, приводящий к уширению хроматографической полосы, и оценить его вклад. В данном обсуждении мы особо подчеркнем практические выводы из этих выражений. [c.22]

Это обсуждение уширения полосы будет заключаться в краткой проверке влияния межколоночных эффектов на эффективность колонки. Уширение за пределами колонки будет вносить изменение в Я, вследствие чего обычно уменьшается наблюдаемая эффективность колонки и ухудшается разрешение. Снижение эффективности может быть вызвано неудачным вводом пробы, уширением в трубках между колонкой и детектором и в самом детекторе. Рекомендуется [11] вводить пробу непосредственно в колонку или в стеклянную насадку, помещенную вверху колонки. Хотя в принципе для ввода пробы можно использовать краны, следует помнить, что растворенное вещество медленно смывается с их стенок. Ввод пробы должен производиться очень тщательно, так как иначе эффективность колонки снижается в частности, ухудшается разделение веществ, имеющих малые значения к. [c.29]

К дисперсии в колонке добавляется дисперсия межколоночных эффектов [c.29]

В этом уравнении должны быть использованы объемные дисперсии, так как обычно колонки и соединительные трубки имеют различные диаметры. Теперь фактор будет непосредственно добавляться к величине Ясно, что чем более эффективна колонка (меньше тем больше необходимо обращать внимания на понижение мертвого объема соединений, условия ввода пробы и т. п. В классической жидкостной хроматографии межколоночные эффекты вызывают мало беспокойств, в то время как в высокоскоростном варианте ЖХ они играют наиболее важную роль. [c.30]

В ЖИДКОСТЯХ, чем в газах. В колонках для ЖХ с поверхностно-пористыми зернами отбираются частицы размером приблизительно 30— 40 мкм. Хотя с теоретической точки зрения желательно использовать меньшие частицы и более короткие колонки, на практике оптимальным считается диаметр 30—40 мкм, иначе заполнение колонки сухим методом значительно усложняется и возрастает роль межколоночных эффектов. Как уже отмечалось, для ионообменных соединений принят диаметр частиц 5 мкм, и заполнение проводится суспензионным методом. Однако для успешной высокоскоростной работы требуется уменьшение длины диффузионного пробега между частицами. [c.41]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология