Хроматография высокоскоростная жидкостная

Аппаратура. Как уже было сказано, жидкостная адсорбционная хроматография возможна в классическом варианте — в колонках без давления (или при незначительных перепадах давления) либо в виде высокоскоростной жидкостной хроматографии на специальных хроматографах, позволяющих проводить анализ при различных температурах и высоких скоростях потока при давлении до сотен атмосфер. [c.41]

В последнее время появились носители специально для распределительной хроматографии (высокоскоростной жидкостной хроматографии), число которых непрерывно увеличивается. Такие носители могут оказаться наиболее эффективными при разделении близких по свойствам веществ. [c.184]

Высокоэффективная жидкостная хроматография, высокоскоростная жидкостная хроматография. Применяют носители, состоящие из тонкого пористого слоя сорбента, окружающего твердое непроницаемое ядро (поверхностно-пористые насадки), помещенного в колонку диаметром 1—3 мм. Скорость прохождения жидкости - 1—5 мл/мин, разделение осуп ествляется за 1—2 мин [235]. [c.95]

Разделение веществ методом жидкостной колоночной хроматографии может осуществляться либо с применением специально сконструированных приборов — жидкостных хроматографов (высокоскоростная жидкостная хроматография, ВЖХ), либо так называемым классическим методом. Последний широко применялся и применяется до сих пор в лабораторной практике, так как не требует дорогого и не всегда доступного оборудования. Различие между классической и ВЖХ ясно видно из табл. 6. [c.72]

На первый взгляд может показаться, что замена диэтилового эфира глицерином позволяет значительно уменьшить Я, так как при такой большой вязкости коэффициент диффузии очень мал и член уравнения (Г24), учитывающий вклад продольной диффузии, становится незначительным. Одиако вклад этого члена уравнения (1.24) в общее значение Я составляет примерно 10 з см. По сравнению с типичными высотами тарелок в высокоскоростной жидкостно-адсорбционной хроматографии, составляющими 10 —5 10 см, этот вклад оказывается незначительным, а эффект, достигаемый заменой растворителя, несущественным. [c.71]

Детекторы транспортного типа. Современная высокоскоростная жидкостная хроматография требует высокочувствительных детекторов. Этой цели могли бы служить детекторы, разработанные для газовой хроматографии. Однако газ-носитель не детектируется применяемыми в газовой хроматографии детекторами, тогда как в жидкостной хроматографии в качестве элюента обычно служат органические вещества, детектируемые большинством известных типов детекторов. Поэтому сигнал, возникающий от элюента, будет заглушать более слабый сигнал определяемого вещества. Возникает необходимость предварительного удаления элюента на выходе из колонки. Этой цели служат так называемые транспортные детекторы, применяемые в основном для анализа органических соединений. [c.94]

С середины 60-х годов появился новый вариант жидкостной хроматографии, сочетающий быстроту газовой хроматографии с возможностью разделять нелетучие соединения. В этом варианте, называемом высокоскоростной жидкостной хроматографией, используются так называемые поверхностно-пористые насадки (сорбенты) в виде [c.79]

Жидкостный хроматограф. Прогресс жидкостной хроматографии в значительной степени обусловлен прогрессом в создании соответствующей аппаратуры. Создание высокоскоростного жидкостного хроматографа открыло широкие перспективы для использования метода жидкостной хроматографии в исследовании объектов природного и биохимического происхождения, высоко-кипящих продуктов тяжелого органического синтеза, где другие методы хроматографии имеют ограниченную применимость. [c.45]

В процессе заполнения и при последующих операциях необходимо исключить проникание воздуха в колонку. Присутствие воздуха может привести к образованию каналов в слое обменника и к ухудшению его качества. В заполненной колонке вода или другой соответствующий раствор всегда должны находиться выше верхнего уровня обменной колонки. Для заполнения колонки очень мелкими частицами смолы в высокоскоростной жидкостной хроматографии рекомендуются специальные приемы. [c.126]

Жидкостную хроматографию высокого разрешения часто называют жидкостной хроматографией высокого давления, или, реже, высокоскоростной жидкостной хроматографией. С помощью этого метода были достигнуты большие успехи в решении таких проблем, для которых ранее применялась традиционная колоночная хроматография. [c.447]

Жидкостная колоночная хроматография по сравнению с другими методами разделения имеет ряд преимуществ мягкие условия опыта (комнатная или близкая к ней температура), возможность регулирования селективности разделения с помощью различных элюентов, использование методов ступенчатого и градиентного элюирования, отсутствие влияния окружающей атмосферы на сорбент и разделяемую смесь (в отличие от бумажной и тонкослойной жидкостной хроматографии). В результате использования высокоскоростной жидкостной хроматографии при давлениях у входа в колонку в десятки МПа и разработки современных моделей жидкостных хроматографов этот метод стал успешно конкурировать с газовой хроматографией. [c.32]

ЗАКЛЮЧЕНИЕ. ВЫСОКОСКОРОСТНАЯ ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ [c.601]

II. Высокоскоростная жидкостная и гель-проникающая хроматография свободных спиртов [c.22]

В будущем для анализа и очистки соединений этого типа ожидается широкое использование высокоскоростной жидкостной хроматографии на современных сорбентах, так как их нельзя разделять с помощью газовой хроматографии из-за низкой термической устойчивости некоторых хинонов. [c.48]

IV. Высокоскоростная жидкостная хроматография [c.157]

Для выделения жирорастворимых витаминов используют высокоскоростную жидкостную хроматографию в условиях, указанных в табл. 44.1 [1]. Смеси жирорастворимых витаминов [c.175]

Высокоскоростная жидкостная хроматография находит ограниченное применение в анализе фосфорорганических пестицидов. [c.247]

Рис. 8.3. Разделение инсектицидов методом высокоскоростной жидкостной хроматографии.

При разделении политионатов методом высокоскоростной жидкостной хроматографии получены хорошие результаты [17]. Политионаты (три-, тетра-, пента-) и тиосульфаты разделяют этим методом и затем определяют их в течение 15 мин. [c.511]

Высокоскоростная жидкостная хроматография находит применение для разделения тиосульфатов и политионатов [66]. Этот метод приведен в разделе, посвященном определению политионатов. [c.597]

Жидкостная колоночная хроматография по сравнению с дру гими методами разделения имеет ряд преимуществ мягкие ус ловия опыта — комнатная или близкая к ней температура, воз можность регулирования селективности разделения с помощью различных элюентов, использование методов ступенчатого и гра диентного элюирования, отсутствие влияния окружающей атмо сферы на сорбент и разделяемую смесь (в отличие от бумажной и тонкослойной жидкостной хроматографии). В результате использования высокоскоростной жидкостной хроматографии при [c.59]

Как следует из уравнения (1.15), эффективный коэффициент вихревой диффузии определяется двумя факторами размерами зерен адсорбента и коэффициентом нихр, учитывающим степень равномерности и плотности упаковки. Регулярность набивки, размеры частиц, их форма и изодисперсность могут способствовать уменьшению различий в скоростях потока подвижной фазы и тем самым уменьшению вклада вихревой диффузии в размывание. Таким образом, вихревая диффузия определяется в первую очередь не природой подвижной фазы, а геометрической характеристикой неподвижной фазы. Учитывая обычные размеры зерен в высокоскоростной жидкостно-адсорбционной хроматографии ( з 10 см) линейную скорость подвижной фазы (а—Ю см с- ) и коэффициент молекулярной диффузии в жидкой фазе (5 —10- см -с- ), можно рассчитать примерный вклад вихревой диффузии в ВЭТТ. Он оказывается равным 10 см, т. е. на порядок больше, чем вклад продольной диффузии. [c.72]

Именно большое значение йиор, характерное для классической жидкостно-адсорбционной хроматографии, является одной из причин ее низкой эффективности. В современной высокоскоростной жидкостно-адсорбционной хроматографии применяются поверхностно-пористые адсорбенты. Их принципиальное отличие от обычных адсорбентов состоит в том, что на твердое, не обладающее пористостью сферическое зерно носителя нанесен тонкий слой адсорбента с высокой пористостью. Для увеличения плотности заполнения колонки зернам носителя придают сферическую форму и одинаковый для всех зерен диаметр (20—40 мкм). Толщина слоя пористого вещества составляет примерно 1 мкм. [c.74]

Исследованы АО из фракции 320—420°С джаркурганской нефти (Южный Узбекистан) [36]. Во фракции содержалось 1,3% азота, 2% серы,, коэффициент рефракции составлял по = 1,4820, =869,8 кг/м . АО выделены кислотно-экстракционным способом. Они имели следующие характеристики температура выкипания 140—210°С при 533 Па п%= 1,5658 Р4 = 1005 кг/м Кцбщ — 4,35 No h — 4 З бщ — 3,8 Зсульф — 0,9% молекулярная масса 256. Таким образом, выделенные АС представлены на 92% АО с относительно высокой степенью чистоты по азоту (80%). Общий концентрат АС сначала был разделен на несколько фракций, каждую из которых в дальнейшем делили на тонкие фракции с помощью высокоскоростной жидкостной хроматографии. Опреде- [c.35]

Для удобства типы хроматографии, которые используются в фармацевтическом анализе, можно разделить на три большие группы. К ПЛОСКОСТНЫМ методам относится хроматография, которая осуществляется путем прохождения подвижной фазы через слой адсорбента (бумажная и тонкослойная хроматография). Вторая группа методов — хроматография на колонках. При использовании хроматографии на колонках колонку заполняют адсорбентом колонка может быть либо обычного открытого типа либо закрытого колонка закрытого типа должна выдерживать значительное давление, чтобы подвижную фазу можно было иодавать насосом через колонку с больщой скоростью (жидкостная хроматография высокого давления, иногда называемая высокоэффективной или высокоскоростной жидкостной хроматографией). Газовая хроматография— частный случай хроматографии на колонках здесь (ПОДВИЖНОЙ фазой является газ, а не жидкость, а растворенное вещество должно быть либо летучим либо переведено в это состояние путем повыщения температуры и/или превращения в летучие производные. [c.91]

Однако новые методы, разработанные в настоящее время, обусловили необходимость применения лабораторного оборудования нового класса. Одним из наиболее важных новых методов является высокоскоростная жидкостная хроматография (ВСЖХ), которая требует сложного и дорогостоящего оборудования. Поэтому применение этого метода в неорганическом анализе ограничено (анализируют только сложные смеси, например включающие лантаноиды, актиноиды). [c.119]

После того как были разработаны эффективные детекторы для растворов, бурно начала развиваться высокоскоростная жидкостная хроматография под давлением. В СССР это направление пока отстает из-за недостатка приборов. Однако первые советские жидкостные хроматографы разработаны можно назвать прибор ЛХЖМ-1, предназначенный для определения неорганических и высокомолекулярных соединений, термически нестойких и труднолетучих веществ, разделение которых методом газовой хроматографии затруднено. Скоростная жидкостная хроматография под [c.93]

В последнее время в анализе олигомеров с успехом применяется обратнофазная высокоскоростная жидкостная хроматография. На рис. IV.8 представлена хроматограмма ПС (Мп = 600), полученная на колонке (0,3 X Х120 см) с поверхностнопористым сорбентом с под- [c.144]

Полициклические ароматические углеводородоры были успешно разделены также с помощью высокоскоростной жидкостной хроматографии с использованием пермафазы ODS (Perma-phase) и линейного градиентного элюирования смесью метанол— вода начиная от соотношения (1 1) до чистого метанола. Результаты успешного разделения представлены на рис. 17.7, [c.15]

Для разделения некоторых ароматических и алифатических спиртов в настоящее время применяют высокоскоростную жидкостную хроматографию. Обычно используют колонки размером 2 м X 2 мм и высокоэффективные фазы в качестве сорбентов. Например, используя адсорбент видак (Уу(1ас) в качестве насадки и проводя элюирование 1%-ным раствором амилового спирта в изооктане при рабочем давлении 196,9 атм, можно разделить производные бензилового и коричного спиртов, причем последний требует большего времени элюирования (рис. 18.1) [2]. Эти вещества также были хорошо разделены при комнатной температуре и давлении 17,58 атм на колонке, наполненной пермофа-зой ЕТН, Однако порядок их элюирования был другой. Если для [c.22]

В случае сильноосновного анионообменника в качестве элюента используется вода [5]. Используя высокоскоростную жидкостную хроматографию, алифатические альдегиды и кетоны можно разделить в виде 2,4-динитрофенилгидразонов. Эти производные окрашены в оранжевый цвет и сильно поглощают свет в УФ-области, вследствие чего их легко детектировать. Их удалось разделить на колонке 3 мХ2,1 мм, наполненной корасилом [c.50]

Применяя методику Генри [40] (см. разд. II, Г этой главы), Фитцпатрик с сотр. [73] усовершенствовал высокоскоростную жидкостную хроматографию производных 17-кетостероидов мочи (2,4-динитрофенилгидразонов). В хроматографии с обычным расположением фаз авторы применяли в качестве неподвижной фазы зипакс, пропитанный 0,75—1,5% оксидипропионитрила, и в качестве подвижной фазы — изооктан в хроматографии с обращенными фазами в качестве неподвижной фазы применялся корасил с прочно связанным С18-силаном и в качестве подвижной фазы водный этанол (1 1). При этом достигали хорошего разделения всех четырех эпимерных форм андростерона и их отделения от других производных андростана, а также примесей (из мочи и плазмы крови). Время, необходимое для разделения, равнялось приблизительно 0,5 ч при точности, эквивалентной относительному стандартному отклонению 10% на микрограмм и ниже. [c.229]

Киркланду [9] удалось разделить производные мочевины, применяемые в качестве антидиабетических средств, при помощи высокоскоростной жидкостной хроматографии на колонке [c.301]

Перспективным методом разделения сульфокислот является высокоскоростная жидкостная хроматография. Быстрое и эффективное разделение достигается здесь на твердых носителях типа зипакс (Zipax) в сочетании с соответствующими ионитами. В случае других соединений серы колоночную хроматографию используют главным образом для очистки и выделения в препаративных масштабах хорошее разделение, достигаемое методом хроматографии на бумаге и в тонком слое, обеспечивает этому методу широкое развитие. [c.147]

ППС обладают свойствами исключительно ценными с точки зрения жидкостной хроматографии, и особенно высокоскоростной жидкостной хроматографии (ВСЖХ). Главное преимущество ППС перед обычными пористыми (объемнопористыми) сорбентами состоит в чрезвычайно благоприятных условиях для быстрого массопереноса в процессах сорбции — десорбции, что позволяет проводить хроматографические разделения с высокой скоростью без потерь в эффективности и разрешении. ВЭТТ на колонках с ППС достигает О, —0,3 мм. ППС регенерируются очень быстро. ППС имеют отличные механические и гидравлические характеристики высокую механическую прочность, несжимаемость ц малое сопротивление потоку при большом давлении. Наполнение колонок не сложно. Некоторые ППС производят с нерегулярной формой частиц это почти не сказывается на эффективности, но приводит к небольшому увеличению сопротивления потоку по сравнению с микросферическими сорбентами. [c.202]

Veening Н., J. hem. Ed., 47 (1970). Сентябрьский, октябрьский и ноябрьский номера содержат обзоры детекторов для ЖХ. Перечисленные выше статьи и обзоры служат примером работ в области высокоскоростной жидкостной хроматографии высокого разрешения, приведших к революции в методе жидкостной хроматографии. [c.239]

При выборе подвижиоп жидкой фазы учитывают два фактора — размывание полосы и коэффициент разделения растворенного вещества. Поскольку размывание полосы зависит частично от коэффициента диффузии в подвижной жидкой фазе, в высокоскоростной жидкостной хроматографии коэффициент диффузии должен быть большим. Следовательно, предпочтительны жидкости с низкой вязкостью Снайдер и Саундерс [68] рекомендуют испол ,- [c.547]

Для разделенргя и определения политионатов, составляющих раствор Вакенродера, использован метод высокоскоростной жидкостной хроматографии. Разделение проведено в четырехфутовой колонке из нержавеющей стали, заполненной активным углем с размером зерен 53—74 мкм. Определение политионатов проводят спектрофотометрически при длине волны детектирования 254 нм. Для уменьщения времени удерживания использован тетрагидро-фуран. Хроматограмма представлена на рис. 61. Слабый положительный дрейф базисной линии, обозначенной пунктиром, не влияет на результаты анализа, если площади под пиками измеряют с помощью цифровых приборов. Точность определения различных компонентов следующая [17] [c.517]

Раствор Вакенродера, образованный по реакции сероводорода с растворами сульфитов, содержит тиосульфат, тритионат, тетратионат и пентатионат. До недавнего времени анализ таких смесей представлял крайне трудную задачу [65]. Использование высокоскоростной жидкостной хроматографии привело к созданию замечательного метода анализа упомянутых смесей [66]. Полное разделение и определение компонентов выполняется за 15 мин. Метод приведен в разделе Политионаты . [c.605]