Заполнение колонок сухим методом

Методы нанесения неподвижной фазы могут быть разными. Фаза может быть растворена в подходящем растворителе с низкой температурой кипения и нанесена методом испарения, как это делают в ГЖХ. Фаза может быть нанесена непосредственно в виде жидкости или пара. В обоих случаях заполнение колонок представляет трудности, если частицы сорбента меньше 40 мкм и не могут быть использованы для заполнения сухим способом. [c.30]

ЗАПОЛНЕНИЕ КОЛОНОК СУХИМ МЕТОДОМ [c.121]

Как только неподвижная фаза нанесена на твердый носитель, заполнение колонки приготовленным наполнителем можно осуществить одним из двух способов. Если диаметр частиц больше 20 мкм (либо плотность наполнителя колонки достаточно велика), можно использовать методику заполнения колонки сухим наполнителем. При заполнении колонки не следует пользоваться механическим вибратором надо подложить что-нибудь под основание прямого куска трубки, используемого для колонки, и постукивать им об пол, либо о лабораторный стол. В тех случаях, когда диаметр частиц меньше 20 мкм (либо если плотность наполнителя колонки относительно невелика), целесообразно применение метода заполнения, основанного на приготовлении суспензии. Так называемый метод динамической суспензии заключается в том, что покрытый неподвижной жидкой фазой твердый носитель суспендируют в растворителе, используемом в качестве подвижной фазы. Суспензию проталкивают под давлением в трубку небольшого диаметра, которую используют в качестве колонки. Когда трубка заполнена, в те- [c.75]

Особое внимание необходимо уделить выбору адсорбента для заполнения колонки. Диаметр частиц обычно составляет 20... 50 мкм. При использовании силикагеля со сферическими зернами обеспечиваются несколько более высокие характеристики колонок. При заполнении колонок частицами размером 35—75 мкм хорошая упаковка обеспечивается при простом постукивании колонки до тех пор, пока не достигается постоянный уровень наполнителя в колонке, причем адсорбент в этом случае может быть сухим. Частицы меньшего диаметра обеспечивают более высокую эффективность колонки, однако заполнение колонок сухим адсорбентом становится невозможным в связи с малой плотностью отдельных частиц. Очень небольшие частицы образуют агломераты, поэтому чаще используют методы заполнения влажными суспензиями. [c.79]

Частицами диаметром более 20 мкм разделительную колонку можно заполнить сухим способом. Колонку устанавливают вертикально и небольшими порциями засыпают в нее насадку. При этом по колонке постукивают или ее вибрируют. После добавления каждой новой порции частиц высота слоя должна увеличиться на несколько миллиметров [10, 10а]. Чтобы слой насадки был достаточно плотным, нижним торцом трубки постукивают еше и по твердой подставке. Описанным способом можно получить хорошо и воспроизводимо заполненную колонку. Таким методом можно также [c.48]

Методы заполнения колонок. Для заполнения препаративных ЖХ-колонок пригодны два метода заполнение сухими частицами и суспензией. Первый способ используют в случае, когда размеры частиц больше 25—30 мкм. Суспензионный метод предпочтителен для частиц, имеющих размер меньше 20— 25 мкм. Суспензионный метод заполнения при низком давлении может также потребоваться при использовании неподвижной фазы, имеющей частицы большего диаметра, когда колонка должна быть заполнена предварительной набухшей смоченной насадкой, например полимерным ионообменником. [c.111]

Заполнение трубки сухим пористым материалом имеет ряд недостатков. Так, например, при фильтрации жидкости через сухой материал в его порах остается значительное количество пузырьков воздуха, которые уменьшают рабочую поверхность пористого материала и нарушают режим потока жидкости. Существенным недостатком сухого метода является то, что многие применяемые в хроматографиче-, ском анализе сорбенты и носители способны к набуханию, что приводит к постепенному изменению многих параметров, характеризующих режим работы колонки. Иногда набухший материал настолько плотно заполняет все поры, что фильтрация жидкости прекращается. В некоторых случаях развивается чрезвычайно сильное давление набухания, что приводит к разрыву колонки. Чтобы избежать указанных недостатков, колонку заполняют сорбентом в виде суспензии. Для удаления пузырьков воздуха суспензию нагревают до 70—80°. При работе с набухающими материалами приготовленную суспензию необходимо выдержать в растворе в течение 1—2 суток, прежде чем вносить ее в колонку, так как процесс набухания происходит иногда очень медленно. [c.313]

Метод заполнения колонок определяется типом, формой и размером частиц материала носителя [17]. В общем, как правило, используют два метода сухой и мокрый суспензионный. [c.79]

Суспензионный метод заполнения колонки носителем более универсален по сравнению с методом упаковки сухим материалом и поэтому используется для приготовления большинства экстракционных колонок. [c.80]

При нанесении фазы на капиллярную колонку обычно используют 10%-ный раствор сквалана или апиезона Ь в гексане с добавкой спан-80 в количестве 5 вес. % фазы. Заполнение колонки проведено динамическим методом. Количество раствора фазы около 2—4 мл. Давление на входе колонки следует поддерживать таким, чтобы заполнение протекало более 3 ч. После этого колонку следует сушить сухим азотом в течение 48 ч под давлением 1—2 атм при комнатной температуре. Затем колонку выдерживают при максимальной рабочей температуре фазы в течение 4—8 ч. Время стабилизации колонки зависит от чистоты фазы. [c.27]

Сухая очистка применяется главным образом для удаления пыли из газов в этом случае происходит также и удаление туманообразных частиц жидкостей. В лаборатории очистка газов от твердых взвешенных в них частиц производится путем фильтрования газа через толстый слой асбеста, обыкновенной или стеклянной ваты последняя применяется лишь в том случае, если газ действует на обыкновенную вату. Для фильтрования газов применяются заполненные соответствующими реагентами широкие стеклянные трубки, и-образные хлоркальциевые трубки или специальные поглотительные колонки. К методам сухой очистки следует также отнести очистку газов от газообразных примесей (Ог, Нг5, СОг) и воДяных паров, производимую в приборах с реактивами в виде кусочков или зерен, которыми наполняют простые или хлоркальциевые трубки и сушильные колонки обычно эти приборы с обоих концов закрывают пробками из стеклянной ваты. Порошкообразные реактивы смешивают со стеклянной ватой, глиняными черепками или кусочками пемзы. [c.62]

Нанесение НЖФ по первому методу проводят описанным выше способом. После окончания нанесения НЖФ колонку отсоединяют и взвешивают. По разности масс сухой и заполненной колонок определяют количество нанесенной неподвижной фазы Л1 Толщину пленки iif рассчитывают по уравнению [c.193]

Ввиду важности роли подвижной фазы в жидкостной хроматографии тщательно исследуется способ заполнения колонки. Снайдер [34] опубликовал обзор различных методов заполнения, целью каждого из которых является создание материала носителя с одинаковой плотностью поперечного сечения и стремление упаковать его как можно плотнее. Используемые в высокоскоростной ЖХ частицы малого диаметра иногда бывает трудно упаковать в колонки. Насадка из частиц размером более 20 мкм хорошо работает при сухой упаковке колонки, если упаковка проведена тщательно. Не следует применять позонную вибрацию, лучше вибрировать всю колонку. Для уплотнения носителя можно использовать мягкую утрамбовку стеклянной палочкой. [c.39]

Метод испарения растворителя. В ЖХ для нанесения на носитель жидкой неподвижной фазы применяется метод испарения растворителя, широко используемый в ГХ. Материал для заполнения колонок приготовляется путем суспендирования носителя в растворе неподвижной фазы в летучем растворителе, например дихлорметане. Летучий растворитель удаляется испарением, в то время как смесь осторожно перемешивается током сухого воздуха или азота до тех пор, пока полностью не высохнет. С хрупкими диатомитами эту операцию следует проводить особенно аккуратно. Осколки частиц, разрушающихся при перемешивании, образуют пыль , которая снижает проницаемость и разрешение колонки. [c.135]

Метод сухой упаковки. Хроматографические колонки с малым внутренним диаметром можно заполнять методом сухой упаковки [12]. Этот метод применяют для заполнения колонок насадками,. частицы которых имеют меньшую плотность и несферическую форму (силикагель или диатомиты) размером вплоть до 50 мкм. При использовании очень мелких частиц этих материалов эффективность колонок низкая. Сферические, плотные, поверхностно-пористые носители, такие, как зипакс и корасил, могут быть гомогенно упакованы сухим способом, даже если частицы имеют размеры 30 мкм. [c.136]

Размер колонки определяется ее длиной, обеспечивающей определенную эффективность, и в препаративном разделении — количеством адсорбента, необходимого для заданной загрузки образца (пропорциональной объему колонки). Если применяется сухой метод заполнения колонки, внутренний диаметр ее должен составлять 2—4 мм. Колонки меньшего диаметра трудно заполнять (и обычно они дают меньшее число тарелок), в то время как колонки большего диаметра менее эффективны. Количество адсорбента, необходимое для образца заданного размера, или количество образца, которое можно загрузить в данную колонку, определяется линейной емкостью адсорбента, 60,1 0о, 1—вес образца в расчете на 1 г адсорбента, который приводит к 10%-ному уменьшению в определенном удерживаемом объеме У некоторого стандартного соединения по отношению к постоянному удерживаемому объему, наблюдаемому для меньших образцов . [c.165]

Метод заполнения колонок определяется типом, формой и размером частиц материала носителя. Существует несколько способов заполнения колонок 1) фильтрацией растворителя, 2) заполнением сухим материалом и 3) суспензионный способ. [c.88]

В ЖИДКОСТЯХ, чем в газах. В колонках для ЖХ с поверхностно-пористыми зернами отбираются частицы размером приблизительно 30— 40 мкм. Хотя с теоретической точки зрения желательно использовать меньшие частицы и более короткие колонки, на практике оптимальным считается диаметр 30—40 мкм, иначе заполнение колонки сухим методом значительно усложняется и возрастает роль межколоночных эффектов. Как уже отмечалось, для ионообменных соединений принят диаметр частиц 5 мкм, и заполнение проводится суспензионным методом. Однако для успешной высокоскоростной работы требуется уменьшение длины диффузионного пробега между частицами. [c.41]

В классической жидкость-жидкостной хроматографии наиболее распространен метод заполнения колонки сухим наполнителем. Он состоит в следующем. Сначала надо определить, сколько вещества жидкой фазы (в процентах по массе) будет нанесено на носитель. Взвешивают вещество неподвижной фазы и перемешивают его с летучим растворителем к этой смеси добавляют взвешенный предварительно носитель и помещают в чашке в вытяжной шкаф. По мере испарения летучего растворителя материал, находящийся в чашке, осторожно перемешивают. Когда этот материал станозится сыпучим, можно приступить к заполнению колонки сухим методом. Затем колонку промывают подвижной фазой до усадки носителя ( 10 объемами набивки). [c.88]

ТИПИЧНЫХ конусообразных хроматографических зон, возникающих при обычном заполнении колонки сухим методом, Миллер и Кирхнер заполняли колонки густой суспензией. [c.316]

Метод заполнения колонок сухим материалом (сухой метод) можно использовать для набивки узких колонок носителями низкой плотности, частицы которого имеют несферическую форму и размер приблизительно до 50 мкм, т. е. прежде всего силикагелем и диатомнтовой землей. Если такая методика применяется для заполнения колонок носителями с частицами меньшего размера, не удается получить колонки с высоким разрешением. Напротив, в случае носителей высокой плотности со сферическими частицами методика заполнения сухим материалом пригодна для набивки, если размер частиц носителя не превышает 50 мкм [17]. [c.79]

Хорвитц и Блумквист подробно изучили факторы, влияюшйе на проведение процесса и ширину пиков актиноидных элементов, разделяемых на высокоэффективных экстракционно-хроматографических колонках [16]. Высокоэффективные колонки были получены при заполнении их суспензионным методом заполнение колонок сухим порошком носителя не использовалось. Для заполнения колонок к смеси Д2ЭГФК и целита добавляли небольшое количество водного раствора и образовавшаяся суспензия уплотнялась под давлением газа (азота). Такой метод позволяет получать равномерный по плотности слой сорбента и равномерный поток подвижной фазы даже при разделении элементов с высокой а-активностью, когда существует возможность радиационного разрушения материалов. [c.262]

Более ранние методы заполнения колонок для препаративной ЖХ часто основывались на комбинации процессов заполнения трубки с применением силы для придания слою плотноупа-кованной конфигурации. Вероятно, наилучшим из методов сухого заполнения является процедура, предложенная в работах [186, 187]. При медленном вращении колонки и непрерывной подаче сухой насадки в центр олонки ло стенке трубки постукивают только на верхнем уровне насадки. На поверхности частицы насадки ведут себя как жидкость, тогда как частицы ниже оседают в плотноупакованную конфигурацию так же, как уплотняется песок на берегу под влиянием волн. Если заполнение не происходит непрерывно, появляются видимые разрывы в слое, влияющие на эффективность. Постукивание или вибрация ко- [c.111]

Получение высокоэффективной колонки требует также применения специальных методов заполнения колонки. Если при размере частиц адсорбента 0,05 м и более прямые колонки заполняют в основном сухим способом при вибрации, то дня адсорбентов с меньшим размером зерен используют суспензионный метод. Лучшие результаты получаются при использовании дисперсионной среды с плотностью, близкой к плотности частиц адсорбента. В этом случае получается более стойкая суспензия. При использовании растворителей с низкой плотностью суспензию постоянно перемешивают с помощью ультразвука. Заполнеше колонок частицами малого размера требует применения высокого давления, что при- [c.25]

Заполнение трубки сухим пористым материалом имеет ряд недостатков. В порах сухого сорбента остается значительное количество пузырьков воздуха, которые уменьшают рабочую поверхность твердой фазы и наруша Ьт режим потока жидкости. Существенным недостатком сухого метода является то, что многие сорбенты и носители способны к набуханию, что приводит к постепенному измерению многих параметров режима работы колонки. Иногда набухший материал настолько йлотно заполняет все поры, что фильтрация прекращается. Чрезвычайно сильное давление набухания может привести к разрыву колонки. Поэтому часто для заполнения колонки используют сорбент в виде суспензии.. Для удаления пузырьков воздуха суспензию нагревают до 70—80°. При работе с набухающими сорбентами приготовленную суспензию выдерживают в растворе 1—2 суток, прежде чем вносить ее в колонку. [c.204]

Способ заполнения трубки сухим пористым материалом имеет ряд недостатков. Так, например, при фильтрации жидкости через сухой материал в его порах остается значительное количество пузырьков воздуха, которые снижают рабочую поверхность пористого материала и нарушают режим потока жидкости. Существенным недостатком сухого метода является то, что многие 1 рименяемые в хроматографическом анализе сорбенты и носители имеют способность к набуханию, которое. приводит к постояному изменению многих параметров, характеризующих режим работы колонки. Иногда набухший материал настолько плотно заполняет все поры, что фильтрация жидкости прекращается. В некоторых случаях развивается чрезвычайно сильное давление набухания, что приводит к разрыву колонки. [c.322]

Нанесение неподвижной фазы на носитель в колонке. Силани-зированную колонку тщательно заполняют гидрофобизированным, если это необходимо, носителем, используя сухой метод заполнения колонок (см. разд. 4.3). Затем в колонку прибавляют большое количество экстрагента и пропускают его через колонку до тех пор, пока полностью не исчезнут пузырьки воздуха. Можно также заполнение колонки и нанесение неподвижной фазы на носитель осуществить в одну операцию, для этого колонку загружают смесью носителя с избытком неподвижной фазы (см. разд. 4.3). [c.74]

В работе [24] описано применение хроматографического метода для разделения кортикостерона и кортизола с испо ьзова-нием системы растворителей, состоящей из воды, этанола и 2,2,4-триметилпентана. В качестве носителя использовали диатомитовую землю, вносимую в колонку (внутренний диаметр 2,7 мм) в сухом состоянии. При заполнении колонки необходимо встряхивание и мягкое надавливание с помощью фторпластового поршня. Затем из колонки удаляли воздух с помощью подвиж- [c.240]

Описанным выше методом можно приготовить высоковоспроизводимые колонки с таким носителем, как зипакс и другими поверхностно-пористыми носителями. Четыре колонки, заполненные носителем с контролируемой поверхностной пористостью одной партии, показали при двух очень сильно отличающихся линейных скоростях подвижной фазы воспроизводимость в среднем 2—5% (относительных) и по времени удерживания и по высоте тарелки [12]. Эта методика сухого заполнения колонок дает также удовлетворительные результаты для пористых несферических насадок, таких, как диатомиты, пока размер частиц более 50 мкм. [c.137]

ПЛОТНОЙ. Как видно из табл. 6.3, при определенных экспериментальных условиях (время, перепад давления, к ) частицы размером 50 мкм образуют значительно лучшие колонки, чем частицы большего размера. Наивысшая проницаемость частиц размером 100 мкм не компенсирует больших значений Я. Более того, при использовании частиц размером 50 мкм удается укоротить колонки (8 м по сравнению с 20 м в табл. 6.3), Несколько лучшие колонки можно получить с сферическими пористыми силикагелями (порасил А в табл. 6.3) с частицами подобного размера (35—75 мкм). Согласно данным автора, этот материал больше подходит для ТЖХ, чем обычный силикагель. Нерегулярные и сферические частицы меньшего размера (<40 мкм) дают при сухом способе заполнения плохие колонки. Однако при суспензионном заполнении под давлением пористые силикаты малого диаметра дают очень хорошие колонки [1] см. в табл. 6.3 колонка с частицами 20 мкм. Тем не менее такие колонки в настояшее время трудно приготовить промышленность не выпускает силикагели с частицами малого диаметра в узком диапазоне меш, и способ суспензионного заполнения под давлением недостаточно изучен, чтобы гарантировать получение хороших колонок. Такие же характеристики, как и у колонок с частицами малого размера, можно получить с поверхностно-пористыми силикагелями типа корасила II (см. табл. 6.3). Этот адсорбент обеспечивает почти такую же эффективность колонки, как и силикагель с частицами размером 20 мкм, упакованный суспензионным способом под давлением. Поверхностно-пористые адсорбенты, такие, как корасил II (с диаметром частиц около 50 мкм), легко упаковывать сухим методом, но допустимый размер образца составляет только одну десятую или одну двадцатую от используемого на пористом си- [c.162]

В отличие от мягких и полужестких гелей жесткие гели могут быть упакованы сухим способом стандартным методом, широко используемым в газовой хроматографии и описанным в гл. 5, как наиболее предпочтительный для заполнения колонок для адсорбционной и распределительной хроматографии. При таком способе заполнения число тарелок в колонке в расчете на 1 м не превышает 100—500, несмотря на различные усовершенствования методики. [c.195]

Почвенные колонки готовят путем заполнения воздушно-сухой почвой полиэтиленовых мешочков размером 30X8 см или колонок, скрепленных из стеклянных или металлических колец диаметром 5 см и высотой 3 см. На поверхность почвы наносят гербицид, промывают колонки водой, разрезают их и определяют содержание трефлана на разной глубине биологическим методом. [c.221]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология