Кьельдаля методом после броматом

ВОДЫ. Суспензию оставляют стоять на 2—3 часа при частом взбалтывании. Прибавляют 3 капли 1-проц. спиртового раствора тимолфталеина и смесь титруют свежеприготовленным водным раствором углекислоты (примерно 0,02-н.) до устойчивого исчезновения синей окраски. В большинстве случаев синяя окраска вновь появляется через несколько минут, и тогда должно быть прибавлено несколько капель раствора углекислоты. Встречаются образцы, которые до получения устойчивой конечной точки титрования требуют внесения добавок Og в продолжение нескольких часов. После титрования к раствору добавляется соответствующее количество воды до получения общего объема в 250 мл, и раствор оставляют стоять на 24 часа при периодическом взбалтывании. Суспензию фильтруют через сухой фильтр и в пробе фильтрата определяют мышьяк, пользуясь следующим методом. Прибавляют 20 мл серной кислоты и несколько миллилитров азотной кислоты к 100 мл фильтрата, помещенным в колбу Кьельдаля емкостью в 800 мл. Выпаривают до образования паров SO3, охлаждают, прибавляют 50 мл воды и снова упаривают до выделения паров SO3. Охлаждают, прибавляют 25 мл воды и снова охлаждают. Прибавляют 20 г Na l и 25 мл раствора сернокислого гидразина (реактив (а), стр. 275). Колбу Кьельдаля соединяют посредством изогнутой стеклянной трубки с 300-миллилитровой эрленмейеровской колбой, содержащей 100 мл воды, причем трубка должна быть опущена в воду. Колбу Кьельдаля нагревают так, чтобы жидкость в приемнике достигла 90° в продолжение 9—И мин. Когда жидкость нагреется до указанной температуры, ее титруют стандартным раствором бромата натрия, используя в качестве индикатора метилоранж (см. Общий мышьяк в разделе Парижская зелень ). Рассчитывают процентное содержание воднорастворимого мышьяка (AS2O3). [c.280]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология