спектр расплава и раствора

Аморфный полиэтилен. Инфракрасный спектр аморфного полиэтилена может быть получен при исследовании полимера в жидкой фазе (расплав, растворы низкомолекулярных фракций в горячем четыреххлористом углероде). Полученный таким образом спектр в некоторых отношениях отличается от спектра кристаллического полиэтилена. Узкие дуплеты, наблюдавшиеся в спектре кристаллического полимера, оказываются здесь нерасщепленными и более широкими полосами. Одновременно появляется ряд новых полос, что связано с менее строгим выполнением правил отбора в неплоскостных произвольно ориентированных цепях. Основные отличия спектра аморфного от спектра кристаллического полимера заключается в следующем отсутствует компонент дуплета при 731 см и появляются три новые полосы средней интенсивности при 1303, 1353 и 1369 СЛ . Кроме того, появляется ряд слабых полос в [c.321]

Рис. 1.189. ИК спектры с Фурье-преобразованием полихлоропрена, заполимеризованного при 123 К (область 1400—600 см 1) I — раствор с СЗ при комнатной температуре 2 — расплав при 358 К [200].

Рис. 1.273. ИК спектры полиуретана на основе гексаметилендиизоцианата и гексаэтиленгликоля 1 — порошок, полученный осаждением из 10 %-ного раствора в диметилформамиде в ацетон 2 — расплав 3 — пленка, закристаллизованная из расплава при 293 К 4 — пленка, закристаллизованная из 2 %-ного раствора в диметилформамиде при 293 К [30].

Рис. 1.275. ИК спектры полиуретана на основе гексаметилендиизоцианата и триэтиленгликоля I — пленка отлита из раствора в диметилформамиде при температуре 311—313 К 2 — пленка отлита из раствора в диметилформамиде при 323 — 343 К 3 — пленка 1 после отжига при 368 К 4 — пленка 2 после отжига при 378 — 381 К 5 — расплав при 413 К [53].

Если образец труднолетучий, то заполнение капилляра не представляет труда. Твердый микрообразец или труднолетучая жидкость, имеющие достаточную растворимость, можно развести в ССЦ (в 0,05—0,1 мл), а раствор собрать в микропипетку. До нужной концентрации раствор можно довести испарением растворителя. С этой целью раствор каплями наливают на не-смачиваемую поверхность, например на пленку тефлона толщиной 0,006 мм, окаймленную металлической или пластмассовой оправой диаметром около 20 мм. По мере испарения растворителя жидкость собирается на маленькой площади. Когда концентрация оказывается достаточной, образец вводят в капилляр прикосновением последнего к раствору (для заполнения капилляра нужно 3—4 мкг растворенного вещества в ССЦ). Закрыть отверстия капилляра можно расплавленным полиэтиленом. Для этой цели используют стеклянные стержни диаметром 3—4 лгл, которые погружают на несколько миллиметров в расплавленную пластмассу при температуре около 125°. Расплав моментально застывает на поверхности КВг, образуя прочную пробку. Полиэтиленовый наплыв при этом должен быть прозрачным, стеклообразным. Такая полиэтиленовая пробка позволяет обеспечить достаточную герметичность, так что ССЦ испаряется из капилляра очень медленно и времени хватает для записи спектра. Иногда это позволяет получить спектры образца при возрастающей концентрации (из-за испарения растворителя), а также в жидком или твердом состоянии в том же капилляре (после [c.338]

В нашем распоряжении были также образцы феррованадия и феррониоботантала, полученные различным способом (переплавка в вакууме и на воздухе, пробулькивание азота через расплав). Однако вследствие затруднений, возникших при попытке растворить эти образцы, они не были проанализированы на содержание азота. Мы ограничились тем, что сняли спектр образцов и оценили по этим спектрам чувствительность I lg [c.56]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология