Жирные кислоты, высшие ввод в колонку

Полнота элюирования углеводородной фракции, полученной восстановлением жирных кислот, была проверена путем сравнения общей площади под пиком с площадью, полученной от пробы, для которой известно, что она элюируется полностью, при условии, что в обеих случаях в хроматограф вводилось одинаковое количество вещества. Было обнаружено, что.из соединений, имеющих до 33 атомов углерода, было элюировано только 30% введенного количества. Это указывает, что большая часть углеводородной фракции является недостаточно летучей, чтобы ее можно было элюировать при температурах ниже 270°. Возможно, что эту фракцию можно выдуть из хроматографа при более высоких температурах колонки и детектора. Теперь в продаже имеются приборы, обеспечивающие линейное программирование температуры.до 500° В качестве неподвижной фазы можно использовать тщательно тренированную силиконовую смолу. Предварительные данные о парафинах с нормальной цепью показывают, что пики соединений, имеющих до 40 атомов углерода, при этом элюируются и могут быть легко идентифицированы на основании данных, полученных с чистыми соединениями. Число пиков с большим временем удерживания достаточно велико, чтобы можно было судить об элюировании соединений, содержащих до 75 атомов углерода, если предположить, что присутствуют четные и нечетные члены гомологических рядов. Это расширение диапазонов температур позволяет [c.459]

В связи с нечувствительностью ПИД к больщинству газов эти газы и их смеси в некоторых случаях могут быть использованы в качестве газов-носителей. Например, СОо, используемый в качестве газа-носителя при анализе жирных кислот, уменьшает хвосты пиков и увеличивает их удерживаемые объемы. Пары воды, добавленные к газу-носителю (выпускаются даже генераторы пара для получения парогазовой смеси), уменьшают хвосты свободных жирных кислот. Добавление аммиака улучшает разделение эфиров аминокислот, в которых имеются свободные ам1шогруппы. Однако ПИД можно сделать чувствительным к некоторым соединениям (СО, СОо и др.) путем пропускания газа-носителя перед вводом в ПИД через дополнительную колонку с катализатором, приче.м продукты реакции (СН4) детактнруются с высокой чувствительностью. Эта возможность использования ПИД для анализа постоянных газов применяется еще очень редко. [c.111]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология