Введение в прибор газов и измерение их количеств

Сущ,ествуют три основных метода определения изотерм адсорбции объемный, весовой и динамический. Наиболее распространенный объемный метод определения изотерм адсорбции состоит в следующем. В прибор с адсорбентом последовательно из калиброванной емкости адсорбционной установки, например газовой бюретки или пипетки, вводят определенные порции газа. После установления равновесия манометром измеряют давление газа в мертвом пространстве и по уравнению газового закона вычисляют количество газа, оставшегося в установке. Объем мертвого пространства должен быть измерен заранее с большой степенью точности. Величину адсорбции рассчитывают по разности между общим количеством введенного газа и количеством неадсорбированного газа. [c.349]

Для углеводородов, кипящих ниже температуры смеси сухого льда с метанолом (—78°), описанные выше операции проводят до стадии введения в колбу порции метанола в 25 мл. После этого вакуумный насос отъединяют от системы и на его место присоединяют прибор для измерения количества протекшего газа (реометр). Через прибор пропускают достаточное количество исследуемого газа со скоростью, не превышающей 30 л в 1 час. Затем воду, сконденсированную в трубке, через которую газ входил в колбу, смывают в последнюю метанолом из 5-миллилитровой пипетки через краны 3 и 4. Через кран 5 прибор сообщают [c.175]

ВВЕДЕНИЕ В ПРИБОР ГАЗОВ И ИЗМЕРЕНИЕ ИХ КОЛИЧЕСТВ [c.21]

Об этом см. также разделы Введение в прибор газов и измерение их количеств (стр. 21) и Высушивание (стр. 37). [c.143]

В некоторых случаях калибровочную смесь приготовляют в несколько стадий. Пусть в первую пипетку емкостью 500 мл введен 1 мл определяемого вещества. Тогда концентрация его составит около 0,2%. Затем из первой пипетки во вторую того же объема переводят 1 мл полученной смеси. Концентрация примеси в новой смеси уже составит около 4-10" %. В больших количествах калибровочные смеси готовят в тщательно очищенных и вакуумированных баллонах. Вначале в баллон поступает точно измеренное количество определяемого вещества (примеси), а затем вводят газ-носитель (или какой-либо другой газ) до получения давления, соответствующего необходимой концентрации примеси. Статические методы могут быть рекомендованы в случае получения не очень низких концентраций (до 10 3—10 4%), поскольку адсорбция примесей стенками (металлом или стеклом) может вызвать изменение состава калибровочной смеси . Рис. VII,4. Прибор для при- [c.257]

Калибровку осуществляют следующим образом. Газгольдер наполняют до метки 35 см известным количеством анализируемой смеси и азотом. Затем газовую смесь пропускают через приборы для ТТзмерения теплопроводности и плотности газа и наблюдают соответствующее отклонение гальванометра и показания манометра. Измерение теплопроводности совершенно не зависит от скорости тока газа, но для измерения плотности газа необходимо прекратить его подачу. В табл. 6 приведены результаты, полученные при калибровке по парам пентана. В первом столбце приведено количество пара, введенное в газгольдер, во втором — отклонения гальванометра в миллиметрах при последовательном [c.52]

В фоне, однако при разрешающей силе 500 эти ионы можно отличить от Не. Не также может присутствовать в измеримом количестве в стеклянной аппаратуре благодаря диффузии атмосферного гелия сквозь стенки вакуумной системы. Основное наложение в области изотопов аргона возникает, вероятно, вследствие наличия следов ионов НС1, имеющихся в том случае, если на приборе анализировались хлорированные соединения. Ионы наиболее тяжелых инертных газов практически полностью свободны от наложения. Таким образом, во всех случаях исследования инертных газов спектр фона не ограничивает достижение определенной точности 1890]. Наивысшая чувствительность достигается в том случае, если возможно использование совершенной статической системы, т. е. когда масс-спектрометр может быть отключен от насосов, и весь образец газа вводится в прибор. Для предотвращения относительно быстрого увеличения давления в трубке (вследствие обезгаживания) необходимо использовать технику сверхвысокого вакуума. Рейнольдсу [1689] удалось достигнуть 5-10" мм рт. ст. в течение 48 час от произвольных начальных условий при помощи системы с включенным катодом, периодически откачиваемой при 375° и при комнатной температуре. Давление в изолированной трубке в течение трех часов измерений поднималось до 5-10 мм рт. ст. из-за выделения газов в приборе, вызванного ионным пучком. Наиболее устойчивые эффекты памяти в такой системе обусловлены тем, что часть образца в форме ионов с большой энергией входит в стеклянные и металлические поверхности, где остается до тех пор, пока ионный пучок в последующих опытах не ударится об эти поверхности. Исключить полностью память прогреванием невозможно. Работа с образцами инертных газов имеет то преимущество, что отсутствует химическое поглощение, свойственное органическим материалам. Небольшие количества углеводородов, которые могут быть обнаружены в образце инертного газа при проведении обычного динамического анализа, не могут быть замеченыв статическом анализе, так как они разлагаются на катоде. При проведении статического измерения малые количества азота могут полностью окклюдироваться на чистой металлической поверхности. Лучшая чувствительность обнаружения инертного газа равна по Рейнольдсу 5-10 молекул ксенона. Чувствительность может быть повышена введением дискриминатора для понижения шумов в используемом умножителе. [c.191]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология