Элюирование хроматограмм органических соединений

ЭЛЮИРОВАНИЕ ХРОМАТОГРАММ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.28]

Таким образом, существует несколько независимых способов предсказания порядка хроматографического элюирования изомерных органических соединений, сочетания которых позволяют даже в сложных случаях получать однозначные решения задач интерпретации хроматограмм. [c.98]

Идеальный сорбент должен улавливать органические соединения различных классов и разной летучести из возможно большего объема воздуха без их проскока (элюирования током воздуха) для достижения необходимой степени обогащения. В то же время он должен иметь малое сродство к водяным парам. Другим обязательным требованием является химическая инертность его поверхности, обеспечивающая неизменность состава сорбата в ходе отбора пробы, хранения и десорбции. Поскольку наиболее удобным методом перенесения сконцентрированных веществ в аналитическую колонку является термодесорбция, сорбент должен обладать термической стойкостью, достаточной для проведения быстрой и полной десорбции без разложения, приводящего к появлению на хроматограммах лишних пиков. В многочисленных работах, обсуждаемых в этом [c.35]

Элюирование растворами кислот. Этот метод применяют при образовании в хроматограмме гидроксидов металлов или малорастворимых соединений с анионами слабых кислот (фосфатов, карбонатов, фторидов некоторых металлов, солей с анионами органических кислот и др.). Поскольку в результате растворения М А , НгА и других соединений образуется одна и та же слабая кислота Н А (или вода при растворении гидроксидов), то относительная концентрация М ", и других ионов на выходе из колонки будет определяться соотношениями ПР малорастворимых соединений в соответствии с уравнением (189). Оптимальную концентрацию кислоты рассчитать нельзя, так как неизвестна активная концентрация осадителя в фазе сорбента. Поэтому концентрацию кислоты, обеспечивающую избирательное извлечение из колонки наиболее растворимого соединения или последовательное растворение осадков в хроматограмме, находят экспериментально. [c.239]

В ХИМИИ лекарственных вешеств и органическом синтезе исследователь чаще всего работает с относительно простыми смесями, содержащими не более 5—10 компонентов. Если компоненты не слишком различаются по своим свойствам, обычно удается подобрать такую подвижную фазу, которая обеспечивает приемлемые скорость анализа и разделение. Однако в отдельных случаях смесь может содержать вещества, сильно различающиеся по сорбционным свойствам, и, следовательно, для анализа таких соединений требуются подвижные фазы различной элюирующей силы. На рис. 4.19 приведены хроматограммы смеси, для которой не удается подобрать изократический (т. е. при постоянном составе подвижной фазы) режим разделения. В противоположность этому режиму под градиентным элюированием понимают такой способ проведения хроматографического [c.117]

Среди методов, основанных на окислении моносахаридов, наиболее изученным и широко применяемым,является действие солей двухвалентной меди в щелочной среде . Эта реакция, приводящая к образованию закиси меди, не является стехиометрической. Разные моносахариды обладают различным восстановительным действием однако можно подобрать условия, в которых в определенном интервале концентраций выделение закиси Меди пропорционально количеству данного моносахарида. Не менее широко применяется в количественном анализе сахаров во многом сходный с предыдущим метод окисления феррицианидом калия в щелочной среде " . Из других окислителей необходимо упомянуть гипоиодит Натрия, используемый для определения альдоз в присутствии кетоз, ко-Тэрые этим реагентом не окисляются. Поскольку гипоиодит натрия реагирует со многими органическими соединениями, этот метод дает хорошие результаты только с достаточно чистыми растворами сахаров, полученными например, после элюирования зон с бумажных хроматограмм . Стехиометрическое протекание этой реакции позволяет использовать ее й то же время и для определения степени полимеризации олигосахаридов . Несколько методов количественного определения моносахаридов основаны на реакциях периодатного окисления . Для той же цели применяется ряд органических окислителей наилучшие результаты получены с 3,5-динитросалициловой кислотой и солями тетразолия . [c.414]

Органические соединения, присутствующие в воде в малых концентрациях, успешно определяются методом микро-ВЭЖХ с предварительным концентрированием на дополнительной колонке - предколонке (см гл 3, разд 3 13) На рис 7-17 представлена хроматограмма примесей, перешедших в дисрйллиро-ванную воду в результате контакта ее с порошком угля Разделение проводилось в режиме градиентного элюирования на насадочной микроколонке из кварцевого стекла [12] Благодаря высокой эффективности колонки на хроматограмме можно различить большое число пиков Однако идентификация этих примесей является трудной задачей, которую можно решить только путем сочетания микро-ВЭЖХ с другими методами исследования, например с масс-спектрометрией [c.173]

При работе с сульфидами и их производными целесообразно проверить устойчивость органического соединения серы в предполагаемых условиях хроматографии. Одним из методов, позволяющих во многих случаях получить на это ответ, является двухмерная ТСХ. На несколько стеклянных пластинок размером 13X13 см наносят слои адсорбента толщиной 0,5 мм. На один из углов каждой пластинки одновременно впитывают исследуемый образец органического соединения серы и также одновременно элюируют все пластины (в условиях движения образца). После этого одну из пластин тотчас же подвергают элюированию в направлении, перпендикулярном первому. Остальные пластины перед повторным (двухмерным) хроматографированием выдерживают в течение различных промежутков времени. Если изменений вещества за время контакта не произошло, то, после проявления хроматограммы, пятна находятся на диагонали при изменениях образца пятна сходят с диагонали (часто появляются стартовые пятна). [c.86]

Описанное явление изучалось несколькими авторами [120— 123]. Фреше и Дейдоун [122] проводили разделение на хроматографических пластинках, стеклянная подложка которых состояла из 16 полосок размером 1X15 см. Пластинки укладывали вплотную друг к другу на подложке из нержавеющей стали. После элюирования хроматограммы отдельные полоски быстро переносили в пробирки со стеклянными пробками и определяли состав растворителя в слое каждой полоски методом газовой хроматографии. Вайрисель и сотр. [121] исследовали влияние времени насыщения, недостаточной насыщенности, расслаивания и геометрии камеры на разделение группы фосфор-органических соединений. [c.150]

Существенное влияние оказывает концентрация кислоты в момент внесения гомогенизированного образца. Как правило, кислоту добавляли после введения дистиллированной воды. Если пробу поместить в концентрированную серную кислоту па длительное время (три-четыре дня), то это вызывает уменьшение извлекаемых количеств хлорсодержащих пестицидов. Интересно, что после нагревания 2 мл крови с, 2 мл серной кислоты (до появления паров воды) линдан на 50% переходит в другое соединение. При анализе экстрактов на хроматограммах появляется ник, расположенный между зонами элюирования линдана и у-ПХЦГ. Тем не менее присутствие кислоты в растворе (6—7%) необходимо для гидролиза объекта. Следует заметить, что экстракция пестицидов органическими растворителями из мышц животных, получавших ДДТ и гексахлоран, была менее эффективна, чем дистилляция. [c.102]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология