Колонки для низкотемпературной дистилляци

Сульфурилфторид можно также получить фторированием двуокиси серы фторидом серебра(II) [35]. Реакцию ведут в проточной системе ири 180° пропусканием двуокиси серы через колонку, содерлощую фторирующий агент. Непрореагировавшую часть двуокиси серы, содержащуюся в продукте, можно удалить низкотемпературной дистилляцией [36]. И наоборот, реакцию можно проводить в статической системе с применением избытка фторида серебра(И). [c.51]

Гексахлороциклотрифосфазатриен (200 г, 0,575 моля) и безводный фторид калия (300 г, 5,16 моля) растирают вместе и помещают в качающийся автоклав из нержавеющей стали. На эту смесь конденсируют безводную двуокись серы (80 1,8 моля) и автоклав выдерживают в течение 22 суток при 98—100°. Затем летучие продукты переводят в низкотемпературный перегонный аппарат и отгоняют избыток двуокиси серы (65 мл). Остаток подвергают фракционной дистилляции в ректификационной колонке с вращающейся лентой и собирают вещество, кипящее в интервале 49,0—49,8° при 747 мм рт. ст. (выход 115,3 г, 80%). Продукт представляет собой светло-желтое кристаллическое твердое вещество с небольшим содержанием серы. Гексафтороциклотрифосфазатриен можно затем очистить сублимацией и получить бесцветные кристаллы с т. пл. 27,8° и т. кип. 51,0°. [c.80]

Идентификация гидроперекисей осуществлялась по следующей схеме восстановление в гидроксиолеат, гидрирование до гидроксистеарата с последующим окислением в кетостеарат, а затем в соответствующие кислоты. Разделение продуктов окисления и гидроперекисей проводилось молекулярной дистилляцией [35], хроматографией на колонке [41, 42], низкотемпературной кристаллизацией 221], осаждением в виде комплексов мочевины [223], противоточной экстракцией [39, 42]. Последний метод является наиболее совершенным, поскольку он не влияет на соотношение выделяемых изомерных гидроперекисей. В независимых исследованиях было доказано образование гидроперекисей метилолеата примерно в равных количествах Сз Са Сю Сц = 29(28,8) 23(21,5) 20(25,2) 28(24,5) [39, 42]. Следовательно, а-метиленовые группы олеатов обладают равной [c.134]

Устройство современной автоматической низкотемпературной колонки для анализа методом дистилляции смеси углеводородов описано Подбилниаком и Престоном [258]. [c.162]

На рис. 6 представлены результаты определения относительной мил-лимолярной радиоактивности фракции Сд, предварительно выделенной путем низкотемпературной фракционной дистилляции из смеси радиоактивных газообразных продуктов каталитического синтеза углеводородов из СО и Нг. Фракция эта состоит из смеси СдН , и СдН . Вследствие низкой эффективности фракционирующей колонки разделить СдИд и СуН не удается и поэтому удельная радиоактивность СдНд во фракции Сд обычно определяется, как разность между удельной радиоактивностью [c.396]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология