Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Колонка для точной фракционированной

    Вторично перегнанный нитрил помещали в трехгорлую колбу емкостью 250 мл, охлаждаемую сухим льдом и оборудованную мещалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, охлаждаемым также сухим льдом. При той же низкой температуре и перемешивании постепенно прибавляли эфирный раствор гидрида литий-алюминия (0,06 моля в 70 мл), причем реакционная масса окрашивалась в ярко-желтый цвет. По мере того как смесь нагревали до комнатной температуры, цвет ее переходил в коричневый. Тогда начинали осторожно вводить концентрированную соляную кислоту до тех пор, пока смесь не становилась прозрачной. Раствор непрерывно экстрагировали эфиром в течение 48 час. Эфирный экстракт, содержащий гидрат альдегида, подвергали фракционированной перегонке, пока он не достигал 10% своего первоначального объема. Этот концентрат затем добавляли по каплям к 15 г пятиокиси фосфора и смесь нагревали полученный таким образом дестиллят снова фракционировали на охлажденной до 0° колонке, чтобы получить требуемый альдегид. Выход был равен 10,5 г (46% от теоретического). Попытка определения температуры кипения с помощью аппарата Энглера к успеху не привела, так как, вследствие частичной полимеризации, определить точнее —20гЬ1° не представлялось возможным. Гидрат альдегида образовался с большой легкостью, заметно сублимируясь при температуре около 50 . И альдегид и его гидрат дают [c.211]


    Конденсаторы. Фракционирующее действие колонки может быть увеличено, если конденсат собирать не непосредственно в верхнем ее конце, а конденсировать часть паров в особом приспособлении для охлаждения, называемом конденсатором. Следовательно, конденсатор увеличивает флегмовое число. Принципиально по своему действию он не отличается от обычной колонки, которую при правильном ведении перегонки можно также назвать дефлегматором. Для точной фракционировки незаменимым является приспособление, допускающее изменение флегмового числа таким образом, чтобы оно соответствовало данным условиям. На этом, в конце концов, основан принцип конденсатора. Оптимальное разделяющее действие колонки устанавливается только спустя некоторое время, поэтому первые капли, появившиеся на грани конденсации, содержат больше высококипящих частей, чем несколько позднее, когда установится обратный ток конденсата. [c.133]

    Определение содержания в нефти светлых на аппарате Гадаскина получается недостаточно точным вследствие невысокой фракционирующей способности колонки. Другим недостатком этого метода является длительность анализа, затрудняющая применение его при ежевахтенных анализах нефти. [c.216]

    Жидкие продукты промывали водой и подсушивали над безводным карбонатом натрия. Летучие соединения фракционировали прй уменьшенном давлении на колонке с стеклянной насадкой. Жидкости с очень низким давлением пара перегоняли в молекулярном перегонном кубе Хикмэна [6], с применением сухого льда в коническом конденсаторе. В виду того, что эта операция не позволяет точно определить ни температуру, ни давление, следить за процессом перегонки можно было, наблюдая время от времени показатель преломления дестиллята. [c.265]

    Затем общее содержание ненасыщенных и ароматических углеводородов в каждой фракции определяется более точным методом. 150 см 98% серной кислоты помещают в делительную воронку, снабженную плотной пробкой, и взвешивают с точностью до 0,1 г. Затем осторожно по стенке воронки добавляют к серной кислоте 50 см испытуемой фракции. Воронка со смесью взвешивается вновь. Этим способом определяется количество исследуемой фракции. Воронка со смесью помещается в сосуд с водой и льдом и осторожно встряхивается. После прекращения выделения тепла воронка вынимается из ледяной бани и энергично встряхивается в течение 30 мин. После Ёстряхивания воронка опять взвешивается. Потери на испарение не должны превышать 0,1 г. Затем реакционная смесь оставляется на ночь. На следующий день серная кислота тщательно спускается, а фракция сливается через верх воронки в сосуд с притертой пробкой, чтобы отстоялись последние капли серной кислоты. После этого фракция переносится во взвешенную круглодонную колбу на 50 см и колба с фракцией взвешивается вновь, чтобы определить потери после сернокислотной обработки. Затем, фракция перегоняется с фракционирующей колонкой. При этой операции температура в парах обычно на 2—40° С выше, чем действительная температура конца кипения фракции так, для фракции, выкипавшей до 95° С, температура будет -около 122° С и т. п. Чем полнее отстоялся продукт и чем тщательнее он был отделен от серной кислоты, тем меньше будет разложение и меньше потемнеет остаток после перегонки. Остаток в колбе после перегонки взвешивается. [c.299]


    Для точного определения молекулярной массы нужно иметь набор соответствующих стандартов, на основании которых будет построена калибровочная кривая, отражающая зависимость Уе, или коэффициента распределения от lgЛI (см. табл. 35.1). Чтобы избежать ошибок, связанных с различным поведением линейных и глобулярных белков при ГПХ, при анализе глобулярных белков в качестве стандартов можно использовать только глобулярные белки. Определение молекулярной массы в широком диапазоне может быть проведено на колонке с агарозой в присутствии денатурирующих агентов [7]. Для определения молекулярной массы и разделения белков с М 10 —10 дальтон применяются гели сшитого декстрана, например сефадексы 0-75, 0-100, 0-150 и 0-200, и полиакриламидные гели, например биогели Р-30—Р-300. Более высокомолекулярные белки, с М 10 —10 дальтон, фракционируют на гелях агарозы типа сефароза 2В—6В или биогелях А-0,5—А-0,150. Подробные характеристики этих материалов приводятся в гл. 5. [c.425]

    Методика работы. В полулитровую круглодонную трех-горлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической меп1алкой с глицериновым затвором и капельной воронкой, помещают 150 мл 85-процентной серной кислоты. Колбу погружают в водяную баню, в которой поддерживается температура 70—80°. Опыт ведется при интенсивном размешивании, чтобы реакционная смесь не разделялась на два слоя. В этих условиях к серной кислоте в течение 60—75 минут прикапывается смесь бензола (0,75 моля) и бутилового спирта (0,3 моля), после чего продолжают размешивание еще в течение 5 часов при температуре опыта. Суммарно для проведения всей реакции требуется шесть часов. По окончании реакции отделяется верхний углеводородный слой, дважды промывается водой, высушивается над хлористым кальцием, после чего фракционируется на колонке. В опытах необходимо придерживаться строго определенной концентрации кислоты, так- как это сильно влияет на выход продукта. Также необходимо точно учитывать температуру, потому что при 55° реакция идет очень медленно, а при повышении ее до 95° продукты реакции начинают сульфироваться. [c.127]

    Продукты присоединения одной молекулы водорода к диизокротилу, после того как катализатор был отфильтрован, отгонялись вместе со спиртом из колбы Фаворского их азеотропные смеси со спиртом кипят приблизительно в пределах от 71 до 73 С. Спирт в отгоне отмывался раствором хлористого кальция. Выделенная таким образом смесь углеводородов фракционировалась на колонке для точной реактификации. Кривая разгонки показывала, какие углеводороды содержатся в смеси их идентификация и количественное содержание во фракциях проводилось на основании температуры кипения, удельного веса, показателя преломления и бромного числа фракций. Все эти данные позволяли подводить окончательный баланс реакции гидрирования с данным катализатором. [c.578]


Смотреть страницы где упоминается термин Колонка для точной фракционированной: [c.416]    [c.78]    [c.124]   
Методы эксперимента в органической химии Часть 1 (1980) -- [ c.0 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Точна



© 2024 chem21.info Реклама на сайте