Азотометр калибровка

В объемном детекторе в качестве газа-носителя применяется двуокись углерода, а фиксирующим прибором служит газовая микробюретка — азотометр. При медленном поступлении двуокиси углерода в раствор щелочи, которым заполнена микробюретка, достигается полное поглощение газа и объем жидкости в бюретке не изменяется. Вымываемые газом-носителем из колонки компоненты анализируемой смеси щелочью не поглощаются и собираются в верхней части микробюретки. Объемный метод позволяет непосредственно определять количество данного компонента без калибровки детектора, а также собирать вещество в чистом виде. Чувствительность объемного детектора весьма низка. [c.113]

Определение истинного объема азота состоит из отсчета по азотометру и внесения поправок на калибровку азотометра, на контрольный опыт, на прилипание 50 %-ного раствора КОН к стенкам азотометра — 0,5% на упругость паров 50 %-ного раствора КОН —0,3%, на барометрическое давление при снижении температуры от комнатной до 0°С —0,3%. [c.152]

Вместо последних четырех поправок можно из отсчитанного по азотометру объема газа (исправленного на основании калибровки прибора) вычесть 2,0% (эмпирическая поправка, предложенная Преглем). [c.152]

Отсчет объема в азотометре всегда связан с определенной ошибкой. Эта ошибка вызывается прилипанием едкого кали к стеклу, зависящим от диаметра мерной трубки азотометра, неточностью калибровки азотО)Мет ра, а та-кже йеной, образующейся иногда на ловерхности щелочи и затрудняющей отсчет. Ошибка обусловлена также изменением упругости водяных паров над заполняющим азотометр раствором, состоящим из смеси едкого кали и карбоната калия. Количество карбоната тем больше, чем дольше употребляется раствор. [c.72]

После калибровки микроазотометра перед сжиганием необходимо проверить герметичность аппаратуры и чистоту двуокиси углерода. Это определяется по полному поглощению микропузырьков газа в азотометре. [c.206]

Новый азотометр калибруют по ртути. Рекомендуется при изготовлении припаять к трубке азотометра небольшую воронку (см. рис. 45, разрез по 1—/) с ножкой, согнутой под тупым углом. После калибровки воронку отрезают. Конец трубки оплавляют и азотометр приобретает вид, изображенный па рис. 45. Среднюю часть пробки азотометра оставляют несмазанной, чтобы ртуть не загрязнялась смазкой. В градуированную часть чистого сухого азотометра вводят через воронку взвешенную на аналитических весах навеску ртути объемом около 0,1 см . Азотометр держат вертикально краном вниз и отмеряют объем введенной навески с точностью до 0,001 см . Для увели- [c.131]

В значение V вносят следующие поправки поправка на погрешность шкалы, установленная при калибровке азотометра эмпирическая поправка на уменьшение объема вследствие прилипания раствора щелочи к стенкам градуированной части азотометра, равная 2% от измеренного объема поправка, определенная сожжением чистого вещества (результат холостого опыта). [c.134]

Для расчета содержания азота в отсчитанный по азотометру объем вносят поправку, найденную при калибровке азотометра, и вычитают из полученного объема 2%. Эта поправка учитывает объем щелочи, смачивающей поверхность градуированной трубки азотометра, давление паров воды над 50% раствором щелочи и расширение столба ртути при комнатной температуре. Полученный после этих исправлений объем азота называют истинным объемом. [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология