Обработка результатов холостого опыта

Все приведенные способы анализа требуют довольно длительной обработки, высокой чистоты реактивов и большой навески исследуемого вещества (0,02—5,0 г). Предлои ен ускоренный микрометод [14.3] определения общего азота в нефтях и нефтепродуктах, в основу которого положен метод определения осадочного азота крови в биохимических исследованиях. Выделившийся в результате разложения азот определяют титрометрически. Метод характеризуется небольшой навеской, малым временем определения и другими достоинствами. В лаборатории аналитической химии нефти ИХН СО АН СССР Л. И. Аксеновой и Т. П. Сырых этот метод модифицирован. Суть его заключается в следующем. В колбу Кьельдаля объемом 50 мл вносят 5—20 мг аиа (нзируемого вещества и прибавляют 1 —2 мл концентрированной серной кислоты, затем смесь медленно доводят до кипения, кипятят до просветления и появления красноватого оттенка. Колбу охлаждают и вносят в нее 5—8 капель 30%-ной перекиси водорода, затем снова кипятят до окончательного обесцвечивания смеси. Весь процесс длится 3 ч. После охлаждения содержимое колбы переносят в мерный стакан емкостью 100 мл, колбу споласкивают несколько раз дистиллированной водой. Затем при перемешивании в стакан последовательно вносят 30%-НЫЙ раствор NaOH до pH 7 и 4—5 капель реактива Кесслера, объем раствора доводят до 100 мл. Параллельно проводят ХОЛОСТОЙ опыт без образца. Через 4—5 мин замеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56М при длине волны 450 нм. Общее содержание азота рассчитывают по формуле [c.190]

Холостой опыт необходимо провести по всем соответствующим стадиям анализа. Большая величина, получаемая в холостом опыте, естественно, нежелательна, так как она снижает точность определения компонента в пробе. Если известно (или имеются достаточные основания считать), что никакого заметного количества определяемого вещества с химической посудой не вносится , целесообразно для увеличения точности провести холостой опыт с большим количеством реагентов. Холостой опыт, в котором определяемый элемент не найден, безусловно, не является доказательством того, что его на самом деле нет в растворе. Такой результат при анализе следов может вызвать подозрение. Он может означать, что посторонние вещества, присутствующие в реактиве, соединяются с исследуемым компонентом , не допуская его взаимодействия с колориметрическим реагентом. Например, следы сульфида при определении различных тяжелых металлов дитизоном могут привести к заниженным результатам, образуя соединения, инертные к колориметрическому реагенту. Присутствие таких мешающих веществ можно обнаружить, подвергнув стандартные растворы той же обработке, что и анализируемый образец. [c.24]

Ход анализа в присутствии олова. Если олово присутствует в заметных количествах, оно в обоих методах разложения переходит в нерастворимую метаоловянную кислоту, которая может окклюдировать свинец, в результате чего будут иметь место потери свинца. Большую часть выпавшей метаоловянной кислоты можно перевести в раствор и удалить в виде летучего бромида олова (IV) следующим образом . К золе, а при разрушении кислотами — к остатку, полученному после выпаривания (см. выше), добавляют 15 мл или более концентрированной бромистоводородной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане. Если при озолении применялись нитраты, то выделяется бром и тогда раствор кипятят до полного удаления брома. При этом нитраты должны быть полностью восстановлены. После растворения золы или солей проверяют, нет ли в растворе осадка метаоловянной кислоты. При наличии остатка добавляют 50—100 мг мелко гранулированного чистого олова (содержащего, например, 0,0035% свинца) и осторожно кипятят до его растворения. После этой обработки раствор должен стать совершенно прозрачным. Затем добавляют 10 мл и более 60%-ной хлорной кислоты и несколько миллилитров смеси бромистоводородной кислоты и брома (смесь составляют из 100 мл перегнанной 40%-ной НВг и 15 мл жидкого Вгз). Упаривают до появления паров хлорной кислоты, добавляют время от времени небольшими порциями смесь бромистоводородной кислоты и брома (общим объемом 15 мл). После полного удаления олова и брома в виде летучего соединения раствор охлаждают и растворяют содержимое стакана в возможно меньшем объеме горячей воды. Далее определение продолжают так, как описано выше. Количество свинца, введенное с металлическим оловом, смесью бромистоводородной кислоты и брома, с хлорной кислотой, нужно определить, для чего проводят холостой опыт. [c.520]

Для иок-шчсния систематической ошибки в определении изменения массы образца в токе пароз воды, кислот, щелочей и других веществ перед каждой серией ошы-тов проводят контрольный (холостой) опыт, позволяющий оценить гравиметрическую кривую фона, которая характеризует изменение массы подвижной системы в результате осаждения конденсата на различных ее частях, После проведения опыта с образцом гравиметрическую кривую фона вычитают из гравиметрической кривой, полученной при обработке в тех же условиях исследуемого образца. [c.255]

Благодаря высокой чувствительности метод наиболее часто используют для определения хлора в водах различного происхождения [212, 616, 658, 969]. При обработке пробы воды объемом 100 мл можно непосредственно определить 0,01—7 мг С л [212, 658J. Если вода имеет собственную окраску или содержание мешающих веществ в ней превышает указанные выше количества, необходимо вводить поправку на холостой опыт. Для этого проводят два измерения одно — с пробой исследуемой воды, для второго берут аналогичную пробу, но предварительно удаляют из нее хлор кипячением или восстановлением арсенитом натрия. Содержание хлора определяют по разности между результатами первого и второго измерений [212, 387]. [c.62]

Затем из водного раствора капролактама, пропущенного через колонки с ионообменными смолами, удаляли воду выпариванием и проводили операцию дистилляции в вакууме Одновременно проводили холостой, т е опыт без обработки раствора ионообменными смолами В результате капролактам, прошедший ионообменную-смолу, имел пермаиганатное число 25 тыс. с, а непрошедший [c.183]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология