Азот сожжение вещества при определении

Принципы всех современных количественных методов определения углерода, водорода и азота базируются на классических методах Либиха и Дюма. Разложение вещества по этим методам проводят в присутствии окиси меди при нагревании. Либих недооценил в своем методе роли скорости сожжения вещества, быстроты его окисления и скорости поглощения в аппаратах паров воды и двуокиси углерода. Последующими работами многочисленных исследователей удалось полностью выяснить и устранить недостатки в методе Либиха. [c.33]

Метод определения азота основан на окислении навески вещества окисью меди выделяющийся свободный азот вытесняют углекислым газом и после поглощения последнего щелочью определяют объем азота. Сожжение вещества проводят в тугоплавкой стеклянной трубке, подобной той, какая применяется при определении углерода и водорода. [c.226]

Дюма метод — способ определения содержания азота в органических соединениях путем сожжения вещества в атмосфере углекислого газа при нагревании с окисью меди и измерения выделяющегося азота. [c.7]

Опыт 2. Определение углерода и водорода сожжением вещества с оксидом меди. . Опыт 3. Определение азота сплавлением вещества с металлическим натрием. Опыт 4. Определение серы сплавлением вещества с металлическим натрием. ... Опыт 5. Определение хлора по зеленой окраске пламени. ........... [c.177]

ДЮМА МЕТОД — способ определения содержания азота в органич. соединениях заключается в сожжении вещества в атмосфере СО3 нагреванием о СиО и измерении выделяющегося азота. См. Азота определение. [c.611]

Классическим волюмометрическим методом определения азота в органических соединениях является метод Дюма, заключающийся в сожжении вещества в атмосфере СОа нагреванием с СиО, восстановлении металлической медью до NjH B измерении объема выделяющегося элементного азота. Подробно об этом методе см. главу IX Газометрические методы . [c.184]

Сожжение вещества, содержащего азот. Определение углерода и водорода в веществах, содержащих азот, производят описанным выше образом, с той лишь разницей, что предварительное прокаливание окиси меди ведут не в струе кислорода, а в струе воздуха непосредственно перед сожжением в переднюю часть трубки помещают восстановленную медную спираль (назначение которой—восстанавливать окислы азота, образующиеся иногда при сожжении азотсодержащих веществ). [c.225]

Преимущество метода двойного сожжения быстрота определения, малые количества анализируемого вещества, хорошая воспроизводимость и высокая точность результатов. Присутствие азота Б анализируемом нефтепродукте не влияет на точность результатов определения серы. [c.61]

Для определения количественного состава органических соединений пользуются особыми методами анализа, например сжигают вещество в специальном приборе и по массе выделившегося углекислого газа вычисляют содержание углевода, а по массе воды — содержание водорода в сожженном веществе. Затем по количественному составу и молекулярному весу определяют молекулярную формулу органического соединения Некоторые органические соединения содержат кислород, азот, серу, галогены и др. [c.286]

При сожжении вещества, содержащего более 10% азота, между аппаратами, поглощающими воду и СОг, следует включить аппарат, заполненный (по ходу газа) на /з МпОг, высушенной при 150°, и на 7з хлоридом кобальта или хлоридом кальция, высушенными в вакууме при 200°. Это обеспечивает полноту поглощения окислов азота и правильные результаты определения углерода. [c.55]

Многими исследователями установлено, что извлечение изотопов при использовании в качестве поглотительных растворов органических растворителей неполно [5.517, 5.521, 5.523, 5.613, 5.614]. Целесообразно растворенный в поглотительном растворе кислород удалять, пропуская через раствор газообразный азот, или подвергать его ультразвуковой обработке. Другая серьезная ошибка при определении С возникает вследствие того, что при сожжении пробы обычно 3— 5% углерода окисляется до монооксида углерода, который не поглощается раствором [5.615, 5.616]. Если при сожжении вещества получается много золы, то вполне возможно, что 002 и ЗОа будут частично ею удерживаться. [c.168]

В качестве газа-носителя чаще всего используют гелий, иногда — неон [755]. Детектируют N2 после хроматографического выделения с помощью детектора по теплопроводности [84, 648, 902, 1061, 1153, 1161, 1209], ионизационного аргонового детектора [755], водородно-воздушного пламенного детектора [815] и др. Предложенный в работе [337] метод одновременного определения кислорода и азота в органических соединениях состоит в сожжении вещества с образованием N2 и одновременном превращении кислорода в СО над слоем сажи. Последующее определение N2 и СО осуществляется методом газовой хроматографии. [c.183]

Описан иодометрический метод определения Р, 8 или С1 в веществах, не содержащих азота [331]. В качестве поглотительного раствора используется перекись водорода. Помехи последней устраняются введением титрования в 50%-ной ацетоновой среде. Метод состоит в сожжении вещества в колбе с кислородом с образованием соответствующей кислоты. К полученному раствору добавляют иодид-иодатную смесь. Кислота способствует протеканию реакции и выделению эквивалентного количества иода, который оттитровывают тиосульфатом. [c.32]

Определение азота методом Дюма—Прегля основано на сожжении органического вещества, смешанного с оксидом меди, в атмосфере углекислого газа. Углекислый газ пропускают через сожигательную трубку (из кварца) перед анализом (для вытеснения из нее воздуха) и после сожжения вещества — для вытеснения из трубки продуктов сгорания азота, оксидов азота, воды и диоксида углерода. Источником углекислого газа может быть аппарат Киппа или газовый баллон (в любом случае газ должен быть лишен даже следов воздуха ). Часть сожигательной трубки имеет постоянное наполнение слой оксида меди, слой восстановленной меди (для восстановления оксидов азота в азот), затем опять слой оксида меди. [c.184]

Определите процентное содержание азота в веществе, при сожжении 13,02 мг которого получено 0,745 м.л азота. Определение проводилось при 25 С и 754 мм рг ст. [c.17]

При определении содержания азота сожжение органического вещества производится так же, как и при определении углерода и водорода за счет кислорода раскаленной окиси меди в атмосфере азота. [c.269]

В отличие от метода Дюма , также являющегося газоволюметрическим методом определения азота, измеряется не объем азота, образовавшегося в результате сожжения вещества, а равный объем вытесненного им газа. [c.269]

Для сожжения веществ, содержащих азот, слой окиси меди длиной 5 см восстанавливают в токе водорода по методу, описанному при определении азота. После восстановления наполнение трубки прокаливают полчаса в слабом токе сухого азота, охлаждают также в атмосфере азота, а затем вытесняют азот воздухом. [c.44]

Сожжение навески 3,04 г вещества, состоящего из углерода, водорода и азота, дало 8,62 мг СО2 и 2,07 мг Н2О. При определении азота методом Дюма из 2,20 мг вещества получено 0,26 мл газообразного азота (объем пересчитан на нормальные условия). Вычислите состав [в % (масс.)] и простейшую формулу вещества. [c.6]

При определении углерода и водорода по методу Домбровского окисление газообразных продуктов сожжения происходит в токе кислорода над сеткой из проволочной окиси меди, свернутой в рулон. Для того чтобы не применять двуокиси свинца, для связывания окислов азота включают между двумя поглотительными аппаратами U-образную трубку, наполненную аминоазобензолом, пропитанным насыщенным раствором борной кислоты и хромата калия. Для анализа веществ, не содержащих азота, эта U-образная трубка не нужна. При сожжении веществ, содержащих галоген и серу, наполнение трубки состоит из тех же реагентов, что при сожжении по способу Прегля. [c.137]

В зависимости от содержания азота в веществе от начала определения до его окончания проходит около 30—40 мин. По окончании вытеснения азота вешают уравнительный баллон в металлическое кольцо с прорезью ниже воронки, закрывают кран 9 и отключают азотометр с трубкой 5 от трубки для сожжения. Затем закрывают резиновым колпачком еще теплую трубку для сожжения и дают ей остыть под давлением двуокиси углерода. [c.187]

ОКИСИ меди, серебра, нанесенного на пемзу, меди, окиси меди и серебра, нанесенного на пемзу, задерживаются галогены и сера, тогда как окислы азота количественно разлагаются медью на азот и кислород, а водород окисляется до воды. Последняя увлекается током двуокиси углерода и прн выходе из трубки для сожжения поглощается в поглотительной трубке, которую взвещивают. Поглотительная трубка наполнена фосфорным ангидридом, нанесенным на пемзу. Объем азота измеряют, как обычно, в микроазотометре, присоединенном к трубке для сожжения. Результаты определения содержания водорода повышены приблизительно на 0,1%. Установлено, что это превышение объясняется присутствием незначительных следов воды, удерживаемых окисью меди, находящейся в сменяемой части наполнения. После вычитания этой величины из веса воды для содержания водорода получаются совершенно точные результаты. Достигаемая при этом точность определения водорода выше, чем при обычном способе определения углерода и водорода с применением двуокиси свинца. Можно было бы не проводить контрольный опыт, если бы вещество вводили в трубку не в смеси с окисью меди, а в лодочке или в капсюле и применяли промывание трубки для сожжения двуокисью углерода в направлении от ее оттянутой части к широкому концу. Однако это усложняет метод и не оправдывает возможности исключить введение вполне допустимой поправки. Метод пригоден также для макро- и полумикроанализа. Общая продолжительность сожжения 44 мин. [c.200]

Количественный элементарный анализ (Ю. Либих, 1830 г.) в его наиболее распространенном виде осуществляется сожжением вещества в трубке, через которую проходит ток кислорода и в которой находится окислитель (окись меди или хромат свинца). Во всех случаях продуктами сгорания являются одни и те же газы углерод превращается в двуокись углерода, водород—в воду, а азот выделяется в свободном состоянии. Два первых газа определяют весовым методом, а азот — объемным галоиды и серу определяют в соединениях, содержащих эти элементы, разрушением органического вещества за счет окисления или гидрирования с последующим определением получающихся ионов. Кислород можно определять непосредственно деструктивным гидрированием вещества, однако в большинстве случаев его определяют по разности. [c.15]

Рис. 3.2. Прибор для определения углерода и водорода в веществах, содержащих углерод, водород, галоид и серу 1 — газометр с кислородом 2 — осушительная склянка 3 — кран с иарезкой 4 — катализаторная трубка 5 — сосуд для охлаждения змеевика катализаторной трубки 6, 7 — и-образные трубки 8 — электрическая печь на 900 °С для сожжения вещества и нагревания зоны разложения 9 — дополнительная электрическая печь на 900 °С для нагревания широкой части трубки 10 — электрическая печь на 450—600 С для нагревания серебра 11 — электрическая печь на 900 °С для нагревания зоны окисления 12— узкая часть сжигательной трубки 13 — аппарат для поглощения воды 14— аппарат для поглощения оксидов азота 15 — аппарат для поглощения диоксида углерода /в — заключительная трубка 17 — склянка Мариотта 18 — клюв склянки Мариотта 19 — цилиндр

Валишем, только пробу вещества для анализа отвешивают на аналитических весах, а продукты сожжения определяются в специальной аппаратуре. Кроме того, определение С, Н и N производится одновременно. По скоростному ультрамикрометоду Валиша сожжение вещества происходит в токе кислорода, смешанного с гелием. Продукты сожжения для полного завершения сожжения пропускают через слой нагретой окиси меди, после чего они попадают в трубку, содержащую медь, где окислы азота восстанавливаются до элементарного азота и поглощается весь кислород. Вода поглощается на колонке с холодным силикагелем, а двуокись углерода и азот переносятся током гелия в катарометр — прибор, определяющий изменение теплопроводности газовой смеси, и следовательно, изменение ее состава. Интегратор измеряет суммарное содержание углерода и азота. После поглощения двуокиси углерода непоглощенный газ направляют во второй катарометр, Б котором определяют содержание азота. Пары воды, десорбирующиеся при нагревании колонки с силикагелем, определяют аналогичным образом. Используя навески порядка 1 мг и ультрамикровесы Четтлера с чувствительностью 0,1у, можно в течение 1 ч сделать - определения С, Ы и N. [c.21]

Определение азота. Для количественного определения азота (по Дюма) точную навеску вещества сжигают с окисью меди, но в отличие от метода определения углерода и водорода сожжение ведут ]1 е в токе кислорода, а в токе двуокиси углерода. В этих условиях углерод и водород и пытye югo вещества превращаются в СО и Н,0, а азот вещества превращается в газообразный азот — N2. Продукты горения пропускают через крепкий (40 о) раствор щелочи в специальный прибор — азото.петр. Щелочь целиком поглощает СО., и воду, а над ней собирается чистый азот. По деления азотометра можно определить объем образовавшегося азота, а затем вычислить его вес. Содержание азота выражают в процентах к взятой кавеске. [c.19]

Обычно три сожжении веществ, содержащих азот, галоиды и серу, продукты окисления этих элементов необходимо задержать в трубке для сожжения, чтобы воспрепятствовать их абсорбции в поглотителях двуокиси углерода и воды. Связывание галоидов и серы не встречает затруднений. Галоиды количественно задерживаются помещенной в трубке серебряной сеткой [140, 375], нагретой до 400—650° аналогично улавливают и окислы серы [279, 500, 630, 680]. Коршун и Шевелева [371] считают, что для количественного поглощения окислов серы серебр яную сетку необходимо нагреть дО 700°. Указанная температура является оптимальной для количественного поглощения окислов серы серебром с одновременным окислением их и образованием сульфата серебра [793]. На основе этих наблюдений был разработан весовой метод определения С, Н и S и З одной авеоки [371, 796, 798, 802, 819]. — Прим. ред.. [c.24]

Недостатки двy0 киl0и свинца являются горнчиной того, что проблема замены ее другим веществом уже давно интересует аналитиков. Эта проблема тем более актуальна, что при анализе органических соединений, содержащих много азота, РЬОг не обеспечивает полного поглощения окислов азота, и результаты определения углерода получаются повышенными [131, 258, 259, 284]. Однако, несмотря на многочисленные работы, до сих пор не удалось найти замены РЬОг Для количественного поглощения окислов азота из продуктов сгорания. Единственным, кроме РЬОа, средством, удаляющим окислы азота, остается металлическая медь, но применение ее затруднительно (см. выше) и, кроме того, исключает возможность сожжения в токе кислорода. [c.28]

По методике, описанной в работах [41, 42], навеску органического вещества (около 1 мг) подвергают быстрому пиролитическому сожжению в токе кислорода. В полученных газах воду вымораживают смесью сухого льда с ацетоном, а оставшуюся СО2 пропускают в ячейку с поглотительным раствором, в качестве которого используют 0,01 н. растворы Ва(0Н)2 или NaOH. Затем ловушку с вымороженной водой включают в установку для определения водорода. При этом используют конверсию воды над накаленной платинированной сажей в токе чистого азота или аргона, при которой кислород воды количественно переходит в окись углерода. Полученную окись углерода окисляют над окисью меди до СО2, которую пропускают в ячейку для измерения электропроводности, содержащую раствор Ва(0Н)2 или NaOH. В работе детально описана установка для сожжения и определения углерода, установка для конверсии воды и ячейка для измерения электро- [c.26]

Для лабораторий, в которых определение углерода и водорода производится не регулярно, можно рекомендовать прибор с трубкой, не содержащей закрепленного наполнения Скорость прохождения газа измеряют не регулятором давления, а прибором, в котором использован принцип Ризенфельда измерения скорости тока газа. О-образная трубка снабжена кранами для предохранения поглотителей от увлажнения на то время, иока аппаратура бездействует. Вещество сжигают в трубке из тугоплавкого стекла, что создает более мягкие условия работы платинового контакта, который вводят вместо окислительного слоя. При сожжении веществ, содержащих азот, серу и галоген, в трубку поме-ниют две лодочки с двуокисью свинца и с серебряной ватой. Пробку из асбеста сохраняют. Поглотительные аппараты снабжены шлифами. Их взвешивают под кислородом Вследствие того, что отводные трубки аппаратов не имеют капиллярных сужений, они не оказывают сопротивления току газа и определения можно проводить значительно быстрее. Применение склянки Мариотта излишне. [c.137]

Коршун и Лавровской [42] разработан универсальный метод определения ртути (независимо от присутствия других элементов) сожжением вещества в токе азота и пропусканием продуктов разложения через накаленный до 750° С, полностью удерживающий кислые пары наполнитель, такой же, как во второй методике Боэтиуса. Пары ртути, конденсирующиеся в конце сожигательной трубки, перегоняют на слой золотой фольги. [c.394]

Гельман и Брюшкова [10] разработали метод микроопределения углерода и водорода в металлоорганических соединениях, самовоспламеняющихся на воздухе, в том числе в алифатических сурьмяноорганических соединениях. Ими предложен специальный прибор для отбора навесок (3—12 мг) этих веществ в незапаянном кварцевом капилляре в токе азота или аргона. Определение проводят методом пиролитического сожжения в пустой трубке. Если присутствует галоид, его определяют в той же навеске по привесу серебра, помещаемого в специальную гильзу. [c.378]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология