Микробюретки газовые

Статические методы состоят в том, что адсорбент помещается в атмосферу газа или пара и, по установлении равновесия, измеряется равновесное давление и количество поглощенного адсорбата. Последнее измерение производится или непосредственно по привесу адсорбента (весовые методы) или по разности введенного количества адсорбата и оставшегося в равновесной газовой фазе (метод испарения жидкости из вакуумной микробюретки, газовый объемный метод). Статические методы применяются обычно при изучении адсорбции индивидуальных газов или паров в вакуумных установках, в которых адсорбент предварительно откачивается при нагреве для удаления ранее адсорбированных веществ. Наличие посторонних веществ снижает величину адсорбции и замедляет достижение равновесия. [c.457]

При измерении адсорбции газов микробюретка заменяется газовой бюреткой. [c.458]

В объемном детекторе в качестве газа-носителя применяется диоксид углерода, не содержащий примесей. Фиксирующим прибором служит газовая микробюретка — азотометр. При медленном поступлении диоксида углерода в раствор щелочи, которым заполнен -азотометр, газ поглощается полностью, причем объем жидкости в азотометре не изменяется. Вымываемые газом-носителем из колонки компоненты анализируемой смеси не должны поглощаться раствором щелочи. Тогда эти газы собираются в микробюретке и вытесняют из нее соответствующий объем раствора. [c.45]

В объемном детекторе в качестве газа-носителя применяется двуокись углерода, а фиксирующим прибором служит газовая микробюретка — азотометр. При медленном поступлении двуокиси углерода в раствор щелочи, которым заполнена микробюретка, достигается полное поглощение газа и объем жидкости в бюретке не изменяется. Вымываемые газом-носителем из колонки компоненты анализируемой смеси щелочью не поглощаются и собираются в верхней части микробюретки. Объемный метод позволяет непосредственно определять количество данного компонента без калибровки детектора, а также собирать вещество в чистом виде. Чувствительность объемного детектора весьма низка. [c.113]

Хроматографическая колонка длиной 3 м, внутренним диаметром 4 мм Газовая бюретка вместимостью 100 мл с ценой деления 0,1 мл Газовая микробюретка вместимостью 25 мл с ценой деления 0,05 мл Шприц медицинский вместимостью 5 мл, поршень которого покрыт смазкой, не растворяющей углеводороды Микрошприц вместимостью 10 мкл [c.81]

Приготовление искусственных смесей (внешний стандарт). Готовят смеси водорода в аргоне с концентрацией 0,25—1,5% (объемн.). Для этого в газовую бюретку вместимостью 100 мл, заполненную концентрированным раствором хлорида натрия, вводят из микробюретки 0,25 0,5 1,0 и 1,5 мл водорода и разбавляют аргоном до 100 мл. [c.81]

Схема одного из наиболее распространенных приборов, пригодных для определения диспергированных газов в вязких жидкостях и растворах полимеров с невысоким давлением паров, приведена на рис. V. 7. Дилатометр 3 представляет собой стеклянный сосуд с системой кранов 2, 5, 6 для ввода газовой эмульсии и отсоса воздуха. Он состоит из широкого резервуара, соединенного с капилляром или микробюреткой. Прибор заполняют так, чтобы уровень эмульсии был несколько выше крана 5 и на уровне нижней метки капилляра. При заполнении принимают ряд мер (в частности, предварительное смачивание стенок дилатометра жидкостью) для исключения попадания пузырьков воздуха в испытуемую жидкость [316]. Затем дилатометр помещают в сосуд 4, термостатируют и создают заданный вакуум при открытом кране 6, после чего измеряют приращение объема в микробюретке. Содержание диспергированного газа рассчитывают по формулам, приведенным в работе [332]. [c.165]

Предварительно ячейку каждой данной конструкции градуируют либо по газовой эмульсии заданного состава, либо присоединяют к ячейке калиброванную микробюретку для прямого измерения изменения объема, либо используют набор эмульсий неэлектропроводных жидкостей известных концентраций в испытуемой дисперсионной среде. Типичный вид градуировочной кривой приведен на рис. V. 13. [c.171]

Убыль жидкости (адсорбата) в капилляре измеряется при помощи катетометра. Обеспечивая примерно такую же точность измерений, как весовая адсорбционная установка, жидкостная установка особенно удобна для изучения структуры пор катализаторов. Это обусловлено тем, что важные для изучения пор физические константы адсорбата — его мольный объем и поверхностное натяжение — имеют более выгодные значения для паров таких соединений, как бензол, метиловый спирт, четыреххлористый углерод, чем для азота и аргона. Кроме того, петля капиллярно-конденсационного гистерезиса при адсорбции органических паров смещена в сторону меньших давлений, более широка и более четко очерчена. Это дает возможность более точно вычислить по ней распределения объема пор по радиусам, чем это можно сделать по азоту и аргону. Поэтому целесообразна специализация объемной установки с газовой бюреткой на измерение удельной поверхности, а установки с жидкостной микробюреткой — на изучение характеристики пор катализаторов. Интересна комбинация обеих установок [45], позволяющая всесторонне изучить образец катализатора без его перемещения. [c.407]

При дальнейшем пропускании газа-носителя поглощенные вещества начинают ступенчато десорбироваться и выходить из колонки. Процесс десорбции иногда ускоряется повышением температуры колонки. Выходящие газы поступают в детектор-ана-лизатор 6, связанный с самописцем 7, фиксирующим результаты анализа. В качестве детекторов-анализаторов применяют разнообразные устройства. Простейшим из них является газовая микробюретка для десорбированного газа. Ее можно применять в том случае, если газ-носитель может быть легко поглощен перед измерением объема десорбированного газа. [c.537]

Стакан вставляют под крышку и закрепляют на штативе при помощи винта. Пускают в ход мешалку, а в стакан для титрования подают азот. Азот подается из баллона через редуктор, проходит через счетчик пузырьков (газовую промывалку, на 7з заполненную бензолом) и поступает в стакан через капилляр, заканчивающийся непосредственно над поверхностью растворителя. Затем рН-метр включают в рабочее положение. При прохождении азота pH растворителя постепенно повышается с 8,9 до 9,2. Азот пропускают в течение 15 мин, после чего нейтрализуют растворитель путем титрования его 0,05 н. спиртовым раствором КОН при продолжающемся пропускании азота и перемешивании. Раствор КОН прибавляют из микробюретки небольшими порциями (по 0,01 — [c.176]

Микробюретку, заполненную через нижнюю часть, часто заменяют пипеткой постоянного объема [7, И], что оказалось выгодным особенно при серийных анализах разнородных газовых смесей. [c.317]

Фракции откачиваются в микробюретку 4, соединенную с газовым [c.318]

Другим методом, который оказался З добным и надежным, особенно при испытании в лабораторных условиях, является газометрический, или метод выделения газа, осуществляемый при температуре, обеспечивающей получение достаточного количества газообразного кислорода за счет реакции разложения в течение приемлемого промежутка времени. Этот анализ может производиться в условиях либо постоянного давления, либо постоянного объема. На рис. 71 показан прибор для анализа при постоянном давлении [31. Кислород собирают в газовой бюретке над ртутью, и по его объему, приведенному к нормальным условиям, можно вычислить количество разложившейся перекиси водорода в пробе. На ртуть в бюретке наливают около 1 мл воды, чтобы собирающийся газ был насыщен влагой при температуре измерения. При низких скоростях разложения необходимо применять микробюретку, лучше всего с водяной рубашкой, и соединять бюретку при помощи капиллярной трубки из стекла пирекс с сосудом, содержащим пробу и находящимся в термостате при желательной температуре. Растворы перекиси водорода могут пересыщаться кислородом, а поэтому измерения обычно проводят лишь после выдерживания раствора в течение 4—16 час. при температуре термостата (иначе нельзя получить согласованные результаты при последовательных определениях). [c.431]

Исходя из предположения о неравномерном распределении катодного водорода по сечению стального образца, мы проводили послойное анодное растворение образцов на установке (рис. 2,21) с разделением анолита от католита пористой керамической диафрагмой в виде стакана [293]. Медный катод (3) располагался коаксиально образцу (/), помещаемому в пористый керамический стакан (2) на специальном держателе. Стальные цилиндрические образцы имели в нижнем торце отверстие с резьбой М3 для навертывания на винт держателя. Над образцом укреплялась стеклянная газовая микробюретка [c.93]

А/см2 потенциал выделения кислорода на стали не достигается, поэтому весь собранный в газовой бюретке газ можно считать водородом. При необходимости вести анализ на водород, кислород и азот в стали микробюретку можно соединить с микроанализатором газов. [c.95]

Рис. 9. Принципиальная схема автоматической газовой микробюретки.

Для определения На и N2 в облучаемой смеси КНз 4- СбН ампулу 1 (рис. 4) замораживали жидким воздухом и припаивали к отградуированной газовой микробюретке 2 с ценой деления в 0,01 мл. После эвакуирования разбивали отросток 4 и производили отсасывание газов из ампулы в микробюретку. Откачку газов из ампулы проводили 4—5 раз, после [c.252]

Бюретки применяют при титровании, для измерения точных объемов и пр. Различают бюретки объемные, весовые, поршневые, микробюретки и газовые. [c.88]

О регистрирующей горизонтальной газовой микробюретке см. С. А. С и-г о в, В. В. Р ы б а к о в. Труды Среднеазиатского политехнического института, вып. 9, 40 (1959). [c.125]

Общий вид газоанализатора представлен на рис. 64. Основные части газоанализатора — измерительная газовая бюретка, четыре сосуда для поглощения газов и дожигательное устройство. Измерительная бюретка общей емкостью 100 мл состоит из двух частей микробюретки 1 (емкостью 20—25 мл) и рабочей измерительной бюретки 2 (емкостью 80—75 мл). Микробюретка 1 снабжена точной градуировочной шкалой. Рабочая измерительная бюретка состоит из четырех одинакового объема шаров, соединенных между собой тщательно градуированными сужениями. Обе части бюретки могут быть порознь соединены с помощью трехходового крана 3, двухходового крана 4 и резиновой трубки с основным напорным сосудом 5. Для устранения трудности выравнивания уровней затворной жидкости в левой и правой частях газовой бюретки перед взятием пробы газа газоанализатор снабжен следующим простым приспособлением соединительная трубка рабочей измерительной бюретки 2 в верхней своей части [c.168]

Кол и чес1 в о а д сор б и р ов а нн о го пара измеряют по убыли жидкости в микробюретке за вычетом того количества, которое остается в газовом пространстве над адсорбентом. Объем этого пространсгва предварительно устанавливают при помощи [c.113]

Поглощение кислорода оценивают с помощью газовых микробю-реток, один из наиболее распространенных типов которых показан на рис. 39.1. При использовании такой микробюретки поглощение [c.243]

Помимо различия в начальном состоянии адсорбата эти выражения для Ai"/, iielA отличаются от рассмотренных ранее выражений для AFj, nJA, полученных для адсорбции газа [см. выражение (П1,80б)], отсутствием члена Tp°V °. Это различие связано с тем, что при подаче адсорбата из жидкостной микробюретки Пв объем газа в ней практически не изменяется, в то время как при подаче адсорбата из газового баллона над ним совершается внешняя работа, равная Tp°V%i°. [c.136]

На рис. 165 показана схема объемной полумикроадсорбцион-ной установки [10] для определения изотерм адсорбции азота на твердых телах с малой удельной поверхностью (<2 м -г- ) или с малыми навесками (<0,1 г) образцов с большой удельной поверхностью. Микробюретка В емкостью 1 см и присоединенная к ней газовая пипетка, состоящая из трех калиброванных емкостей объемом 1, 2 и 4 см , заключены в водяную рубашку посредством трехходового крана Т эту систему можно соединить либо с резервуаром с запасом газа (на рисунке не показан), 23 [c.355]

Определение хлора. 100—200 мг хлорацетилированного полиэфира помещают в бомбу Вюрцшмидта, добавляют 4 капли этиленгликоля и 2—3 г перекиси натрия. Бомбу нагревают непродолжительное время на слабом газовом пламени. Реакция сопровождается потрескиванием. Продукты реакции растворяют в 50 мл дистиллированной воды, раствор подкисляют серной кислотой и кипячением освобождают от перекиси водорода и разбавляют в мерной колбе до 250 мл. Титрование производят потенциометрически 0,1 А/ раствором азотнокислого серебра, приливаемым из микробюретки. Молекулярный вес вычисляют по формуле [c.271]

Ввиду того что при использовании капиллярной газовой хромато-графи[1 необходимо вводить очень малые ко.тичества веществ, дозировка проб прн каниллярной хроматографии представляет собой но простую задачу. Применявшиеся до сих нор для газовой хроматографпп дозаторы — микробюретки, шприцы н т. д. — не нозволяют [c.290]

Широкое распространение в различных областях техники получили так называемые переносные хроматографы [366]. Они основаны на сочетании газо-адсорбцпонной и газо-жндкостной хроматографии. Детектором может служить термохимический детектор, или катарометр, а дозатором — микробюретка, шприц или газовая пет.тя, помещенная между двумя кранами. [c.294]

После пропускания второй смеси и откачки мертвого объема при закрытых кранах ячейки осуществляли десорбцию поглогаенной смеси газов из нагретого до 200° угля путем откачки насосом Топлера. Изменение величины адсорбции вычисляли по данным химического анализа, проводимого путем поглощения этилена раствором серной кислоты, насыщенной окисью ртути при этом использование газовой микробюретки позволяло отсчитывать объемы с точностью до 0,001 см . [c.282]

Эта же идея была применена в конструкции автоматической газовой микробюретки Цуринова и Колодяжного [52] для специальной работы с навесками до 0,03 г. Принцип работы последнего прибора состоит в следующем выделившийся при разложении газ из реакционного сосуда специальной конструкции (рис. 9) отмечается манометром 5. Измерение уровня напол- [c.247]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология