Диэтиловый эфир бензилмалоновой кислоты

Диэтиловый эфир бензилмалоновой кислоты см. [c.213]

Фенилуксусный альдегид из эфира бензилмалоновой кислоты [42]. Смесь ЮОг диэтилового эфира бензилмалоновой кислоты, 50 г гидразингидрата и 0 мл абсолютного спирта кипятят с обратным холодильником в течение 6 час. на водяной бане. Смесь охлаждают, отфильтровывают дигидразид и промывают его небольшим количеством этилового спирта и эфира после сушки на пористой тарелке и в вакууме получается 91—91,5 г (около ЮО /о) неочищенного вещества, т. пл. 164°. Поверх раствора 11,1 г этого дигидразида в холодной [c.364]

Диэтиловый эфир бензилмалоновой кислоты. В 5-литровую трехгорлую колбу, установленную на паровом нагревателе и снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой емкостью 500 мл, помещают 2 500 мл абсолютного этилового спирта и прибавляют е< нему 115 г (5 грамм-атомов) натрия, нарезанного мелкими ломтиками. Когда весь натрий вступит в реакцию, холодильник снабжают хлоркальциевой трубкой и к содержимому колбы приливают через делительную воронку ровной струей 830 г (5,18 моля) малонового эфира. После этого к смеси прибавляют по каплям в течение 2 —Зчас. 632 г (5 молей) хлористого бензила. Смесь кипятят с обратным холодильником при работающей мешалке до тех пор, пока она не будет обнаруживать нейтральную реакцию на влажную лакмусовую бумажку (около 8—11 час.). Затем обратный холодильник заменяют на обращенный вниз и отгоняют спирт в другую 5-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником (примечание 1). Чтобы удалить весь спирт, требуется около 3 час., причем регенерируется немного более 2 л. [c.435]

Другой способ синтеза альдегидов связан с гидразидами производных малоновой кислоты. Диэтиловый эфир бензилмалоновой кислоты дает фенилацетальдегид [c.180]

Получение диэтилового эфира бензилмалоновой кислоты [136]. [c.171]

К спиртовому раствору натриймалонового эфира, полученному из 11,5 г (0,5 грамм-атома) натрия, 150 мл абсолютного этилового спирта и 160 г (1,0 моля) малонового эфира, прибавляют по каплям при перемешивании 63,2 г (0,5 моля) хлористого бензила. Затем реакционную смесь кипятят с обратным холодильником до тех пор, пока она не станет нейтральной при испытании на лакмусовую бумажку. После этого ббльшую часть этилового спирта отгоняют в вакууме, а затем к маслянистому остатку прибавляют воду и смесь экстрагируют эфиром. Эфир" -ный раствор сушат и подвергают фракционированной перегонке. Диэтиловый эфир бензилмалоновой кислоты собирают при 163— 170° (12 мм) количество его составляет 107 г (85% теоретич.). [c.171]

К раствору 37,5 г (0,15 моля) диэтилового эфира бензилмалоновой кислоты в 100 мл абсолютного этилового спирта прибавляют при перемешивании раствор 8,7 г (0,15 моля) едкого кали в 100 мл того же растворителя. Смесь оставляют стоять при комнатной температуре в продолжение 4—12 час. по истечении этого времени величина pH равна 7—8. Некоторые твердые частицы, образовавшиеся в растворе (по-видимому, частицы двукалиевой соли) отфильтровывают. Этиловый спирт отгоняют до тех пор, пока не останется густая сиропообразная жидкость. Последние следы этилового спирта отгоняют в вакууме, а полученные кристаллы калиевой соли полуэфира бензилмалоновой кислоты помеш,ают на 12 час. в вакуум-эксикатор. [c.475]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология