Бензилмалоновая кислота

Другой способ синтеза альдегидов связан с гидразидами производных малоновой кислоты. Диэтиловый эфир бензилмалоновой кислоты дает фенилацетальдегид [c.180]

Фенилуксусный альдегид из эфира бензилмалоновой кислоты [42]. Смесь ЮОг диэтилового эфира бензилмалоновой кислоты, 50 г гидразингидрата и 0 мл абсолютного спирта кипятят с обратным холодильником в течение 6 час. на водяной бане. Смесь охлаждают, отфильтровывают дигидразид и промывают его небольшим количеством этилового спирта и эфира после сушки на пористой тарелке и в вакууме получается 91—91,5 г (около ЮО /о) неочищенного вещества, т. пл. 164°. Поверх раствора 11,1 г этого дигидразида в холодной [c.364]

Диэтиловый эфир бензилмалоновой кислоты см. [c.213]

Триэтиловый эфир 1-фенилпропан-2,2,3 -трикарбоновой кислоты (95% из этилового эфира бензилмалоновой кислоты, этилового эфира бромуксусной кислоты и этилата натрия) [84]. [c.335]

Почти псе синтезы с азотистоводородной кислотой проводились с бензолом в качестпе растворителя 1°). Так как хлороформ совершенно инертен по отношению к азотистоводородной кислоте, то ему следовало бы отдать предпочтение, но в большинстве случаев применение бензола дает не худшие результаты. В качестве растворителя успеишо применялся также трихлорэтилен [7]. При получении хорошие результаты дало прибавление диоксана [И]. Этиловый эфир не годится в качестве растворителя [11], хотя применение его упоминается в патентах [3]. [c.313]

Получение альдегидов а кетонов. Диазиды монозамещенных малоновых кислот можно легко получить из соответствующих гидразидов. При перегруопировке этих диазидов в спиртовой среде образуются уретаны гел-диаминов эти уретаны быстро гидролизуются минеральными кислотами, превращаясь в альдегиды. По этому способу можно из этилового эфира бензилмалоновой кислоты получить фенилуксусный [c.327]

Р-Фенилаланин из эфира бензилмалоновой кислоты [46]. Профильтрованный раствор 46 г чистого едкого кали в 800 мл абсолютного спирта прибавляют к раствору 200 г этилового эфира бензилмалоновой кислоты в 100 мл абсолютного спирта. Через сутки отгоняют растворитель, а остаток сушат в вакууме над серной кислотой. Полученную сухую лепехпку растирают в ступке с абсолютным спиртом, фильтруют и сушат вес полученной калиевой соли моноэтилового эфира бензилмалоновой кислоты составляет 176 г (84,6о/о). [c.365]

Смесь ЮОг полученной таким образом соли и 20 г безводного гидразина кипятят с 75 мл абсолютного спирта в течение 1,5 час., а затем охлаждают в вакуум-эксикаторе над серной кислотой для удаления части спирта и избытка гидразина. Вещество растирают со свежей порцией абсолютного спирта, фильтруют и промывают абсолютным эфиром. Вес полученной калиевой соли моногидразида бензилмалоновой кислоты составляет 93,2 г (98,5 /q). [c.365]

Раствор 10 г соли моногидразида в 200 мл воды смешивают с раствором 2,8 г нитрита натрия в 25 мл воды, добавляют 200 мл эфира и медленно при перемешивании приливают при комнатной температуре раствор 8 г концентрированной соляной кислоты в 25 мл воды. Эфирный слой, содержащий большую часть моноазида бензилмалоновой кислоты, отделяют, а водный слой экстрагируют 2 раза эфиром. Соединенные эфирные вытяжки промывают небольшим количеством холодной воды и сушат с сернокислым натрием примерно [c.365]

Калиевая соль моноэтилового эфира бензилмалоновой кислоты [c.393]

Диэтиловый эфир бензилмалоновой кислоты. В 5-литровую трехгорлую колбу, установленную на паровом нагревателе и снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой емкостью 500 мл, помещают 2 500 мл абсолютного этилового спирта и прибавляют е< нему 115 г (5 грамм-атомов) натрия, нарезанного мелкими ломтиками. Когда весь натрий вступит в реакцию, холодильник снабжают хлоркальциевой трубкой и к содержимому колбы приливают через делительную воронку ровной струей 830 г (5,18 моля) малонового эфира. После этого к смеси прибавляют по каплям в течение 2 —Зчас. 632 г (5 молей) хлористого бензила. Смесь кипятят с обратным холодильником при работающей мешалке до тех пор, пока она не будет обнаруживать нейтральную реакцию на влажную лакмусовую бумажку (около 8—11 час.). Затем обратный холодильник заменяют на обращенный вниз и отгоняют спирт в другую 5-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником (примечание 1). Чтобы удалить весь спирт, требуется около 3 час., причем регенерируется немного более 2 л. [c.435]

Бензилмалоновую кислоту экстрагируют четырьмя порциями эфира по 1 л эфирные вытяжки соединяют вместе в 5-литровой колбе и оставляют стоять в течение ночи над 150 г хлористого кальция. Затем эфирный слой декантируют в 5-литровую колбу, снабженную эффективным обратным холодильником, мешалкой с ртутным затвором и капельной воронкой. К раствору по каплям прибавляют 225 мл сухого брома с такой скоростью, чтобы эфир кипел (примечание 3). На это требуется около 4 час. После прибавления всего количества брома через капельную воронку добавляют 1 л воды с такой скоростью, чтобы не прекращалось слабое кипение эфира (примечание 4). [c.436]

Кроме N, N-диметилборниламмониевой соли бензилмалоновой КИСЛОТЫ-Н2, для декарбоксилирования можно использовать также бруциновую и никотиновую соли. [c.67]

Малоновый эфир при этом образует пропиловый спирт и в качестве побочного продукта — небольшое количество этилпропио-ната. Из этилового эфира бензилмалоновой кислоты получается [c.264]

Получение диэтилового эфира бензилмалоновой кислоты [136]. [c.171]

К спиртовому раствору натриймалонового эфира, полученному из 11,5 г (0,5 грамм-атома) натрия, 150 мл абсолютного этилового спирта и 160 г (1,0 моля) малонового эфира, прибавляют по каплям при перемешивании 63,2 г (0,5 моля) хлористого бензила. Затем реакционную смесь кипятят с обратным холодильником до тех пор, пока она не станет нейтральной при испытании на лакмусовую бумажку. После этого ббльшую часть этилового спирта отгоняют в вакууме, а затем к маслянистому остатку прибавляют воду и смесь экстрагируют эфиром. Эфир" -ный раствор сушат и подвергают фракционированной перегонке. Диэтиловый эфир бензилмалоновой кислоты собирают при 163— 170° (12 мм) количество его составляет 107 г (85% теоретич.). [c.171]

К раствору 37,5 г (0,15 моля) диэтилового эфира бензилмалоновой кислоты в 100 мл абсолютного этилового спирта прибавляют при перемешивании раствор 8,7 г (0,15 моля) едкого кали в 100 мл того же растворителя. Смесь оставляют стоять при комнатной температуре в продолжение 4—12 час. по истечении этого времени величина pH равна 7—8. Некоторые твердые частицы, образовавшиеся в растворе (по-видимому, частицы двукалиевой соли) отфильтровывают. Этиловый спирт отгоняют до тех пор, пока не останется густая сиропообразная жидкость. Последние следы этилового спирта отгоняют в вакууме, а полученные кристаллы калиевой соли полуэфира бензилмалоновой кислоты помеш,ают на 12 час. в вакуум-эксикатор. [c.475]

Совершенно так же проходит получение замещенных а-бромма-лоновых кислот. Например, по Э. Фишеру [207], растворяют 50 г бензилмалоновой кислоты в 250 г абсолютного эфира, к раствору постепенно добавляют 55 г (16,3 мл) брома (1,3 моля), причем выделяется бромистый водород через полчаса смесь промывают водой и оставляют коричнево-красный раствор на свободное испарение. Остаток кристаллизуют из 250 мл толуола выход бромбензил-малоновой кислоты СдНз-СНа СВг(СООН), составляет до 95% от теории. [c.93]

Равновесные концентрации нафталинсульфоновой кислоты, г/л Равновесные концентрации бензилмалоновой кислоты, Г/ Л 1 [c.1374]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология