Колба для перегонки в вакууме

В колбу для перегонки в вакууме, емкостью 300—350 мл. Помещают 95,5 г (0,5 г-моля) метил-(2,4-дихлорфенил)карбинола, [c.92]

Л—колба для перегонки в вакууме —холодильник В— паучок с пробирками Г—укороченный ртутный манометр. [c.38]

К содержимому колбы осторожно добавляют мелкие кусочки сухого льда до тех пор, пока он ие перестанет растворяться (реакция идет бурно ). Реакционный раствор желтого, иногда желто-зеленого цвета экстрагируют бензолом (5—й раз). Бензольные вытяжки промывают несколько раз (2—3 раза) раствором бикарбоната натрия, затем водой и сушат порошкообразным прокаленным хлористым кальцием 10— 12 часов. Отфильтрованные бензольные вытяжки переносят в колбу для перегонки в вакууме, бензол отгоняют при пониженном давлении при 32—34°/100 мм. Остаток переносят в кристаллизатор и помещают в вакуум-эксикатор, наполненный парафиновой стружкой. После удаления бензола в кристаллизаторе остается вязкая масса желтого цвета, из которой на 148 [c.148]

В грушевидную термостойкую колбу для перегонки в вакууме, соединенную с приемником и водоструйным насосом (примечание 1), помещают 64,8 г (0,4 моля) анабазина (получение см. стр. 4) н 38,4 г (1,2 г-атома) порошкообразной серы. Смесь нагревают на голом пламени горелки таким образом, чтобы реакция шла достаточно быстро (примечание 2). По истечении 50—60 мину г выделение сероводорода заканчивается, после чего проводят вакуумную перегонку, собирая фракцию с т. кип. 160—190716 мм. Жидкость из приемника растворяют в 100 мл 5%-ной соляной.кислоты, подщелачивают поташом до pH 4,5 (примечание 3) и 8- 10 раз экстрагируют хлороформом порциями по 50 мл каждая (примечание 4). Соединенные хлороформные вытяжки высуши(вают иад прокаленным сульфатом натрия, растворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 126—12871 мм. [c.10]

Также можно вводить пар в колбу для перегонки в вакууме извне, через капилляр, который обычно служит для пропускания воздуха. При этом перед капилляром помещают в качестве предохранителя Т-образную трубку через один конец трубки избыток пара, образующегося в генераторе, уходит в атмосферу. Таким образом, погружая перегонную колбу в баню, нагретую до более высокой температуры, чем температура кипения воды при данном разрежении, и изолируя горло колбы асбестом, можно легко осуществить перегонку в вакууме с перегретым паром. [c.179]

После охлаждения автоклава до комнатной температуры выпускают из него избыточное давление, открывают автоклав и переносят продукт реакции в колбу для перегонки в вакууме (на 50 мл), снабженную высоким дефлегматором (50—60 см) и хорощо действующим холодильником. [c.339]

В колбу для перегонки в вакууме, емкостью 300—350 мл, помещают 95,5 г (0,5 г-моля) метил-(2,4-дихлорфенил)карбинола, 3 г плавленого и измельченного кислого сернокислого калия и 1 г гидрохинона. Осторожно нагревают содержимое колбы при [c.92]

В реакционный сосуд, снабженный обратным холодильником и термометром, вносят указанные количества исходных веществ. Обратный холодильник соединяют с поглотительной системой, заполненной водным раствором едкого натра. Реакционную смесь медленно нагревают до 60° С. Эту температуру поддерживают до окончания реакции, определяемого по прекращению выделения хлористого водорода и полному растворению суспензии адипиновой кислоты. Затем обратный холодильник заменяют на прямой и переносят содержимое в колбу для перегонки в вакууме (вакуум создается с помощью водоструйного насоса) и отгоняют не вступивший в реакцию хлористый тионил. Дихлорангидрид адипиновой кислоты перегоняют под вакуумом не ниже 3 мм рт. ст. (температура кип. 105° С при 3 мм рт. ст.). [c.209]

Водоотделитель 505 Головка для частичной конденсации паров 151 Колба для перегонки в вакууме твердых при комнатной температуре веществ 116 [c.552]

Посуда н оборудование трехгорлая колба вместимостью 100 мл капельная воронка термометр колба для перегонки в вакууме вместимостью 50 мл холодильник Либнха паук насадка Клайзена приемники.. 3 шт. капилляр мотор меп1алка с затвором. [c.122]

Смесь 25,3 г хлористого бензила с тройным по объему количеством абсолютного эфира (эфир легко воспламеняется правила работы см. стр. 260) медленно приливают к смеси 2,5 г магния с 2,8 г безводной СиС1г (рис. 2 в Приложении I емкость колбы 250 мл). (Хлорную медь обезвоживают осторожным нагреванием в фарфоровой чашке до образования буровато-коричневой окраски.) После того как приливание закончено, реакционную смесь в течение 2 ч нагревают на водяной бане и по охлаждении осторожно приливают из капельной воронки 100 мл 10%-ного раствора Н2504. Эфирный слон отделяют, остаток экстрагируют эфиром (2 раза по 50 мл). Эфирный раствор сушат над СаСЬ. Остаток после отгонки эфира переносят в колбу для перегонки в вакууме (рис. 5 в Приложении I) и нагревают при атмосферном давлении до 200°С (термометр в веществе). По охлаждении полученный углеводород закристаллизовывается. Его снова расплав-ляют и перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую в интервале 140—150 °С при 15 мм рт. ст. Выход около 20 г (60% от теоретического) т. пл. 51 °С. [c.145]

Дипиридил. В остродонную колбу для перегонки в вакууме емкостью 100 мл помещают 20 г (0,08 моля) 3,3 -дипиридил-2,2 -дикарбоновой кислоты и осторожно нагревают в вакууме, Декарбоксилирование идет при 200—210°, при этом вакуум спадает и образовавшаяся жидкость сильно вспенивается. По окончании выделения газа и установлении вакуума содержимое колбы перегоняют при 160—162°/6 МП. Получают продукт в виде бесцветной маслянистой жидкости, которая при стоянии в эксикаторе полностью закристаллизовывается, [c.37]

В колбу для перегонки в вакууме (на 100 мл) помещают 25 г метилметакрилового полимера (плексиглас), присоединяют хорошо действующий холодильник и перегоняют на небольшом светящем пламени горелки, равномерно обогревая стенки колбы. [c.123]

Выделение анабазина и лупинина. В 1-л делительной воронке тщательно смешивают 200 г анабазинсульфата (примечание 1) со 100 мл 40%-ного раствора едкого натра и 100 мл бензола. После расслаивания отделяют верхний слой, а извлечение алкалоидов из нижнего слоя повторяют еще два раза порциями по 80 и 60 мл бензола. Объединенную бензольную вытяжку просушивают безводным сульфатом натрия и вливают часть ее во взвешенную колбу для перегонки в вакууме. Эту колбу снабжают капельной воронкой, из которой постепенно приливают бензольную вытяжку, устанавливают на водяную баню и отгоняют растворитель. [c.175]

Получение N-гомовератроил-гомовератриламина. В колбе для перегонки в вакууме, к которой присоединена длинная отгонная трубка, а"в пробку вставлена трубка для ввода водорода, растворяют 3 г гомовератровой кислоты и [c.191]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология