Этиловый спирт диазоуксусной кислоты

К смеси 1,1 г диазоуксусного эфира и 5 мл лигроина приливают 1,7 г диэтилового эфира фумаровой или малеиновой кислоты и смесь нагревают в колбе с обратным холодильником на водяной бане. Расслоение жидкостей постепенно исчезает, а затем из раствора начинает выделяться тяжелое масло. Нагревание занимает примерно 2 ч. К концу этого времени окраска диазоуксусного эфира почти полностью исчезает. Реакционную смесь охлаждают, лигроин сливают декантацией, оставшееся в колбе масло постепенно затвердевает. Его перекристал11изовывают из эфира, этилового спирта или большого количества воды и получают 1,5 г (53% теоретического) триэтилового эфира пиразолинтрикарбоно-вой кислоты с т. пл. 96° С. [c.287]

Получение метилгидразона этилового эфира глиоксиловой кислоты С2Н50С0СН= = NNH Hs [I17]. К раствору иодистого метилмагния, приготовленному из 5 г магния и 35 г иодистого метила, при охлаждении прилито по каплям 10 г диазоуксусного эфира, разбавленного двойным объемом сухого эфира. Происходила очень бурная реакция (важно хорошее охлаждение ) После непродолжительного перемешивания смесь вылита в охлаж-денный льдом раствор 50 г хлористого аммония, смешанного с 10 мл 22%-ного аммиака. Эфирный слой отделен, а водный раствор подвергнут многократной экстракции. Собранные вместе эфирные вытяжки высушены хлористым кальцием. После отгонки эфира получены кристаллы, пропитанные маслом с запахом ацетамида. Растиранием с холодным спиртом или эфиром можно освободить кристаллы от пропитывающего их масла. Выход 3—4 г (30%), т. пл. 91—92° С (из спирта, бензола или горячей воды). [c.403]

Этиловый эфир этоксиуксусной кислоты был получен действием иодистого этила на натриевую соль этоксиуксусной кислоты , действием этилата натрия на этиловый эфир хлоруксусной кислоты действием спирта на неочищенный диазоуксусный эфир и при алкоголизе этоксиацетонитрила спиртовым раствором хлористого водорода . [c.609]

ДИАЗОУКСУСНЫЙ ЭФИР (этиловый эфир ди-азоуксуспой кислоты) N2 H 00 2H5, мол. в. 114,10 — лимонно-желтая жидкость со специфич. запахом т. пл. —24° т. кин. 143°/760 мм, 85—8б788жж, 45712 мм Г 1,0852 1,4588. Д. э. очень летуч, перегоняется с парами воды, спирта, эфира трудно растворим в воде, смешивается со спиртом, бензолом, эфиром. При действии конц. серной к-ты, а также при нагревании, особенно в присутствии примесей, разлагается со взрывом токсичен. [c.546]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология