Кукурузная патока силилирование и ГЖХ

Газожидкостная хроматография (ГЖХ) триметилсилиловых эфиров (ТМС) производных углеводов представляет собой хорошо от работанный метод, который в течение ряда лет используется для анали за сложных смесей сахаров, таких, как кукурузная патока или в об щем случае гидролизаты полисахаридов. Вслед за первой работой [1] в которой подробно рассматривалась ГЖХ углеводов, было опублико вано еще несколько обзоров, в том числе работы [2, 3]. Следует упо мянуть также книгу Силилирование органических соединений [4] в одной из глав которой подробно обсуждается силилирование углево дов. Одновременно с совершенствованием методов силилирования со здавалась новая хроматографическая аппаратура и изыскивались но вые жидкие фазы. Все это позволило не только улучшить разделение сложных смесей сахаров, но и расширить область применения ГЖХ вплоть до разделения гептасахаридов [5]. [c.9]

Нижеприведенный метод разработан Бробстом и Лоттом [6]. Начиная с 1964 г. он используется для получения ТМС-производных углеводов и, в частности, для силилирования кукурузной патоки и других сложных смесей сахаров. Метод не только допускает наличие в образце до 40 мг воды, но и существенно увеличивает устойчивость триметилсилиловых эфиров, так как в смеси присутствует большой избыток реагента. Поэтому стандартная калибровочная смесь устойчива в течение нескольких месяцев, что весьма важно для хранения контрольных образцов редких олигосахаридов. [c.9]

Содержание воды в коммерческих образцах кукурузной патоки, различающихся по углеводному составу (15—99 экв. глюкозы), как правило, не превышает 25%. Поэтому необходимость в дополнительной сушке образца отпадает. Навеска образца должна содержать не более 100 мг сухого остатка и 40 мг воды. В пробирку (16X125 мм) с завинчивающейся тефлоновой крышкой вносят навеску образца, 6—1 мг фе-нил-р-о-глюкопираиозида (внутренний стандарт) и 1,0 мл пиридина . Чтобы образец растворился, смесь оставляют на ночь при температуре 25°С или нагревают 15 мин на водяной бане при 60 °С, плотно закрыв пробирку крышкой. После этого добавляют 0,9 мл гексаметилди-силазана и 0,1 мл 99%-ной трифторуксусной кислоты . Пробирку закрывают, интенсивно встряхивают в течение 30 с и оставляют на 30 мин, время от времени встряхивая ее и открывая крышку. Приготовленный таким образом раствор должен быть абсолютно прозрачным, в противном случае его нагревают 5—10 мин при 60 °С. При такой методике силилирования осадок не образуется. Полученный образец можно анализировать методом ГЖХ. [c.10]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология