Хроматографический анализ аппаратура

Количественное соотношение достаточно точно лишь при работе в линейном динамическом диапазоне детектора и при разделении химически весьма сходных веществ. Оно справедливо, когда для одинаковых концентраций различных веществ регистрируются пики с одинаковой площадью. Но в большинстве газо-хроматографических анализов это условие не выполняется. Точные количественные данные, рассчитанные по площадям отдельных пиков, получают, вводя специфические для каждого вещества поправки к площади пиков. Поправочные коэффициенты имеют разное значение для одинаковых веществ при работе с детекторами, различающимися по принципу измерения. В литературе приведены поправочные коэффициенты, с учетом особенностей аппаратуры, для большого числа вещества. Найденные по хроматограмме площади пиков умножают на эти величины. [c.76]

Фракционный состав легких нефтяных фракций можно определять также хроматографическим методом [2, 3]. Разделение смесей проводится в колонке низкой эффективности длиной 1—4 м с неполярной жидкой фазой и линейным программированием температуры термостата колонки, т. е. с имитированием дистилляции. В указанных условиях разделения все компоненты смеси выводятся из колонки строго в порядке возрастания их температур кипения. Вследствие этого углеводороды, принадлежащие к разным классам, но имеющие одинаковые температуры кипения, выписываются одним пиком. Метод хроматографического анализа по сравнению с традиционными ректификационными методами имеет ряд преимуществ он позволяет наряду с фракционным составом смеси определять индивидуальный углеводородный состав бензиновых фракций, сокращает время анализа, уменьшает величину пробы, повышает надежность метода и позволяет использовать однотипную аппаратуру. [c.18]

X. Аппаратура и методика газо-хроматографического анализа [c.298]

Ф. М. Шемякин, Э. С. Мицеловский, Д. В. Романов. Хроматографический анализ. Госхимиздат, 1955 (207 стр.). В книге описаны теория и методы хроматографического анализа, аппаратура и типы адсорбентов. Рассмотрено применение хроматографии для качественного и количественного анализа неорганических веществ и использование ее для разделения и исследования ряда органических соединений. Приведены при меры применения хроматографии в промышленности и в техническом анализе. В конце каждой главы приведен список литературы. [c.475]

Введение ЭВМ в практику управления и обработки данных повысило интерес и к тем методам измерения, где в процессе опыта одновременно варьируются два или несколько параметров. ЭВМ выступает здесь как неотъемлемая часть аппаратуры, осуществляя постоянный контроль за исследуемым процессом и работой прибора. Задачи непрерывного хроматографического анализа, требующие постоянного наблюдения за происходящими изменениями в качественном и количественном составе интересующего объекта, возникают, например, в мониторинге окружающей среды, при контроле производственных процессов, в изучении кинетики химических реакций. Так, проблема многократного ввода пробы под компьютерным управлением решается в настоящее время применением в хроматографическом анализе роботов, основной частью которых является микропроцессор. Использование микро- [c.91]

Успешное выполнение любой практической работы предполагает обязательное предварительное усвоение теоретического материала в объеме программы лекционного курса по газовой хроматографии, ознакомление с аппаратурой и неукоснительное соблюдение правил ее эксплуатации. Лишь при выполнении этих условий студенты не выйдут за рамки отпущенного им лимита времени (4—6 ч на каждую работу), а к концу практикума смогут приобрести необходимые навыки по проведению типовых хроматографических анализов. [c.254]

Газо-хроматографический анализ высококипящих термически нестойких соединений требует снижения температуры колонки на 100 200°С ниже их температуры кипения, так как при более высоких температурах такие вещества разлагаются. Такие колонки называются низкотемпературными. Работать при пониженных температурах удобнее в этом случае исключается термическое разложение анализируемых веществ, не требуется высокотемпературной аппаратуры, увеличивается выбор неподвижных жидких фаз и их срок службы и др. [c.145]

При описании различных способов хроматографических разделений необходимо указывать, каким образом практически можно связать методы разделения и определения веществ. Метод хроматографического анализа состоит из следующих стадий отбора пробы, получения хроматограмм, качественной и количественной оценки полученных результатов. В соответствии с этим аппаратура для хроматографии состоит из трех частей [c.352]

Капиллярная хроматография характеризуется рядом существенных особенностей в методике и аппаратуре практически на всех стадиях хроматографического анализа — от приготовления колонок и введения пробы до детектирования разделенных компонентов. Ко- [c.336]

К известным физическим методам анализа принадлежит и газовая хроматография, получившая в последние годы очень широкое распространение благодаря ряду свойственных ей преимуществ. Уже через три года после появления работ Джеймса и Мартина (1952) стала возможной автоматизация этого метода, которая позволила создать новый эффективный промышленный аналитический прибор. Быстрый переход от лабораторной аппаратуры к промышленному прибору объясняется, во-первых, тем, что хроматографический анализ легко поддается автоматизации, и, во-вторых, тем, что в распоряжении исследователей уже имелись многочисленные данные, полученные с помощью других физических методов анализа. [c.362]

Сожжение в токе кислорода применяют как в каталитическом, так и в некаталитическом варианте [424, 681, 802, 904]. Этот метод требует более сложной аппаратуры, но его целесообразно использовать в тех случаях, когда газы сожжения непосредственно поступают на хроматографический анализ [681]. [c.196]

Предлагаемые практические работы в подавляющем большинстве рассчитаны на использование хроматографов ЦВЕТ Дзержинского ОКБА. Однако можно применять и другие газовые хроматографы, не уступающие по своим возможностям рекомендуемым (например, современные модели приборов МПО Манометр ). Успешное выполнение практической работы предполагает обязательное усвоение теоретического материала в объеме программы лекционного курса по газожидкостной хроматографии, ознакомление с аппаратурой и неукоснительное соблюдение правил ее эксплуатации. Лишь при выполнении этих условий студенты не выйдут за рамки отпущенного им лимита времени (6-8 часов на каждую работу), а к концу практикума смогут приобрести необходимые навыки по проведению типовых хроматографических анализов. [c.119]

Успешное выполнение практических работ предполагает усвоение теоретического материала по основами газовой хроматографии, ознакомление с аппаратурой, приобретение навыков по проведению типовых хроматографических анализов. [c.145]

Проведение хроматографического анализа смеси веществ можно условно разбить на несколько операций I) подготовка аппаратуры и реактивов 2) получение хроматограмм 3) анализ хроматограмм. [c.321]

Наиболее часто для разделения и анализа н-парафинов в паровой фазе применяют аппаратуру газо-жидкостного хроматографического анализа. Нефтяную фракцию разделяют на колонке, заполненной твер-.дым носителем с жидкой фазой, и записывают хроматограмму, затем пропускают разделенные углеводороды в токе газа-носителя через короткую колонку с молекулярным ситом 5А и записывают хроматограмму компонентов, не содержащих к-парафинов. Накладыванием хроматограмм определяют выход и распределение по числу атомов углерода -парафиновых углеводородов [57,58]. При кажущейся простоте метод не точен и особенно мало эффективен при анализе смесей, содержащих небольшие количества н-парафинов. [c.38]

Аппаратура для газо-жидкостного хроматографического анализа (типа ]Цвет, ЛХМ-7А) обеспечивает четкое и полное разделение на компоненты -парафинов, состоящих лишь из линейных углеводородов с общим числом атомов углерода в цепи молекулы до 40. С увеличением содержания во фракциях к-парафинов разветвленных и циклических углеводородов надежность полного разделения на компоненты линейных углеводородов уменьшается из-за близости их физико-химических свойств с указанными нелинейными углеводородами. [c.43]

Приведенные примеры свидетельствуют о широких перспективах применения методов аналитической реакционной газовой хроматографии в анализе примесей. Методы реакционной газовой хроматографии успешно используются для анализа чистоты как неорганических, так и органических соединений в тех случаях, когда применение обычного варианта хроматографического анализа не дает удовлетворительных результатов. Следует также отметить, что использование методов реакционной газовой хроматографии, как правило, не требует специальной сложной аппаратуры. [c.105]

Во-вторых, практическое применение метода несложно, для проведения газо-хроматографического анализа используется стандартная аппаратура, автоматически регистрирующая результаты анализа. [c.8]

Пиролитические ячейки трубчатого типа (см., например, [48]) также могут быть использованы для онределения содержания как ингибиторов, так и более легких продуктов (например, летучих растворителей, мономеров и т. п.). В методиках этого типа лодочка с образцом полимера быстро (на необходимое время) вносится в нагретую до заданной температуры горячую зону трубчатого реактора. Если определяемые компоненты переходят в газовую фазу в течение 10—20 сек, то нагрев производится в потоке газа-носителя, а аппаратура может быть использована непосредственно, без каких-либо изменений. Если же процесс выделения летучих компонентов при выбранной температуре требует длительного времени, то для его согласования с последующим газо-хроматографическим анализом необходимо либо отключить пиролитическую камеру на требуемое время от потока газа-носителя и провести процесс перехода летучих компонентов из полимера в газ в статических условиях, либо ввести в хроматографическую схему между пиролизером и хроматографической колонкой ловушку для улавливания летучих компонентов из потока газа-носителя. После повышения температуры ловушки летучие примеси узкой зоной поступают в потоке газа-носителя для разделения в хроматографическую колонку. [c.122]

В-четвертых, это разработка простой и эффективной аппаратуры для проведения пиролиза и последующего хроматографического анализа. [c.115]

Для колоночной хроматографии аминокислот на крахмале, являющейся количественным методом анализа, необходимо было разработать новое лабораторное оборудование. При переходе к хроматографии на ионитах эта аппаратура претерпела дальнейшую модификацию и в настоящее время стала обычной принадлежностью биохимических лабораторий. Хроматографический анализ аминокислот проводят обычно в тех же условиях, что и на аминокислотном анализаторе. Единственное отличие состоит в том, что элюат собирают по фракциям при помощи хроматографического коллектора, а полученные фракции обрабатывают вручную. Если все операции должным образом механизировать, то анализ будет занимать столько же времени, что и на аминокислотном анализаторе. В целом эта процедура является все же более трудоемкой, но в отличие от аминокислотного анализатора здесь нет необходимости добиваться стабильности и согласованности работы всех систем, поскольку весь процесс стандартизован по лейцину. Наконец, что не менее важно, в случае выполнения небольшой серии анализов стоимость одного анализа здесь намного ниже. [c.307]

Специфика хроматографического анализа аминокислот определяется особенностями этой группы сорбатов, в которую входят представители, сильно различающиеся по кислотно-основным свойствам и УФ-спектрам. Работы этого класса можно выполнять различными методами, используя либо стандартную аппаратуру для ВЭЖХ, либо специализированные приборы — аминокислотные анализаторы. Выбор оптимального варианта диктуется характером аналитической задачи необходимой чувствительностью, наличием в образце веществ других классов, присутствием лишь нескольких аминокислот, либо всего набора белковых аминокислот. [c.328]

ВВОДНАЯ ЛЕКЦИЯ К РАЗДЕЛУ АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.9]

Перед подобными симпозиумами стоят три задачи предложение новых идей и конструкций всестороннее обсуждение спорных моментов. Большинство разногласий связано с используемой аппаратурой и методикой работы. Поэтому в вводной лекции к разделу Аппаратура и техника хроматографического анализа нужно выделить дискуссионные вопросы и попытаться, хотя бы в некоторой степени, наметить пути их выяснения. [c.9]

АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И ТЕХНИКА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.14]

Однако в ряде случаев, например при фронтальном анализе, возникает необходимость непрерывно вести наблюдение за ходом хроматографического анализа. Для этих целей К. В. Чмутовым с сотрудниками разработана специальная аппаратура, позволяющая [c.45]

Использование автоматической контролирующей аппаратуры при хроматографическом анализе позволяет повысить точность разделения и облегчить труд экспериментатора. [c.49]

Ионообменный хроматографический анализ дает возможность достаточно быстро и точно определять неорганические вещества. Несложная аппаратура, простота методики определения при высокой чувствительности метода делают его доступным при различных исследованиях в любых условиях . [c.45]

На рис. 111.30 представлена серия хроматограмм, снятая в диапазоне температур от —195° до +332° С. Время удерживания определяли по расстоянию между пиками дейтерия и Не. Зависимость удерживаемого объема Ууд от температуры изображена на рис. П1.31. Видно, что при —195° дейтерий обратимо сорбируется в значительных количествах, -однако при повышении температуры адсорбция резко уменьшается и становится равной нулю в области —100° С. Дальнейшее повышение температуры приводит к увеличению адсорбции, которая достигает максимума при —30°. На рис. 1П.31 можно выделить две области I — от —195° до 100° и II — от —30° до +180° С, когда повышение температуры вызывает уменьшение Ууд. В этих интервалах пики Ва па рис. 111.30 узкие в других температурных областях пики размыты. Было также отмечено, что в интервалах I и II наблюдался полный баланс по введенному веществу. После выхода из реактора импульс подвергали хроматографическому анализу на молекулярном сите 6А при —195°. Во всех случаях и при любой температуре в импульсе содержалось 100% НВ Суммарное количество поглощенного На при атмосферном давлении, измеренное объемным методом в статической аппаратуре при постепенном понижении температуры, показано на рис. 111.31 (кривая 2). Видно монотонное увеличение адсорбции с уменьшением температуры. [c.138]

Аппаратура, применяемая в хроматографическом анализе, состоит из следующих основных узлов [c.65]

Хроматографический метод анализа был предложен в 1903 г, русским ученым М. С. Цветом. Он писал При фильтрации смешанного раствора через столб адсорбента пигменты... расслаиваются в виде отдельных, различно окрашенных зон. Подобно световым лучам в спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе сорбента и становятся доступньгми качественному определению. Такой расцвеченный препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа — хроматографическим методом . Работы М. С. Цвета послужили фундаментом для развития хроматографии. Она стала одним из чувствительных методов исследования, удовлетворяющим современным требованиям. Отсутствие дорогостоящей и сложной аппаратуры, простота методики делают его доступным при различных исследованиях в любых условиях. Эффективность и экономичность хроматографического анализа выдвигает его в один из основных методов исследования веществ. [c.329]

Для увеличения поверхности соприкосновения полил1ера с растворителем было рекомендовано предварительно наносить полимер на гранулированные кварцевые шарики [83]. В дальнейшем этот принцип нашел широкое применение основные методические приемы и аппаратура были разработаны Дерё, Фуксом и другими, как для простой экстракции из инертных носителей, так и с применением активных носителей, т. е. по принципу хроматографического анализа. [c.47]

В настоящее время газо-хроматографический анализ примесей является важной самостоятельной областью газовой хроматографии, которая характеризуется рядом особенностей хроматографического разделения, особыми методами анализа и аппаратурой и, к сожалению, новыми потенциальными источниками ошибок. В связи с тем что общее рассмотрение проблемы анализа нримесей проведено в монографии НО], в данной главе основное внимание обращено на изложение особенностей анализа примесей и экспериментальных методов, которые представляют интерес для онределения примесных компонентов в мономерах и растворителях, [c.49]

Альберт разработал газохроматографический метод определения типов углеводородов (ароматических, непредельных, н-парафинов и изопарафинов) в смесях углеводородов С5—Сц [1]. Метод основан на применении селективной неподвижной жидкой фазы Ы,Ы-бис (2-цианэтил)фор,мамида, на которой ароматические углеводороды элюируются позже других соединений, молекулярных сит, селективно удерживающих к-пара-фины, и абсорбера с перхлоратом ртути, в котором поглощаются непредельные соединения. Абсорбер. заполняют на высоту 7,6 см перхлоратом ртути на хромосорбе, на 5,1 см безводным перхлоратом магния, на 5,1 см аскаритом, на 2,5 см безводным перхлоратом магния. Анализ проводят в специальной хроматографической аппаратуре, состоящей из хроматографической колонки, поглотителя и ловушки для повторного хроматографического анализа некоторых групп углеводородов (нзопа-рафлны, н-парафины). Адсорбированные молекулярными ситами н-парафины десорбируют в ловушку при на гревании до 390—400 °С в течение 15 мин. Продолжительность полного анализа 1,6 ч. Метод был применен для анализа бензинов. [c.151]

Хроматография газов является одним из новейших наиболее замечательных достижений аналитической химии. За последнее десятилетие газовая хроматография из лабораторной новинки превратилась в важнейпшй аналитический метод. С каждым годом метод газовой хроматографии находит все более широкое применение в промышленности, для анализа сложных смесей углеводородов и других органических соединений. Такие характерные особенности хроматографического анализа газов, как высокая степень разделения, возможность работы с малым количеством исследуемого продукта, относительная простота аппаратуры, легкость и быстрота проведения операций, возможность автоматизации процесса разделения и универсальность метода, делают его совершенно незаменимым при анализе сложных смесей. [c.157]

Развитие тонкослойной хроматографии, по-видимому, пойдет также в направлении разработки аппаратуры для улучшения регистрации результатов хроматографического анализа. В настоящее время, например, уже предложены для этой цели спектроденситометр, а также флуороденситометр. [c.8]

За короткий период времени существенно измеиплпсь требования к хроматографическому анализу и соответственно к аппаратуре для е1 о осуществления. Общие тенденции хорошо прослеживаются по следующи.м данным, составленным иа основании материалов VIII Международного Симпозиума по газовой хро матографии, сосгоявшегося в Д б, пг.че в 1970 [c.9]

Таким образом, при любом хроматографическом процессе Лд увеличивается пропорционально длине колонки, однако на хорошем сорбенте это увеличение происходит более круто, а на плохом более плавно (рис. 23). Тангенс угла наклона равен /г" или, что практически то же самое, Кс- Естественно, что при большой величине Кс пики раздвинутся значительно дальше, чем при малом Кс. при одной и той же длине колонкп. Если учесть пропорциональность между коэффициентами К и Кс. станет oчeвндны решающее значение правильного подбора фазы для успеха разделения. Иными словами, подобрать условия разделения — это подобрать подходящий сорбент. Из сказанного следует также, что величина Кс не зависит от условий проведения хроматографического анализа и применяемой аппаратуры. [c.45]

При производстве фонола и ацетона по кумольному методу. хроматографический анализ применяется также д.ля контро,ля за стадией разложения гидроперекиси изопропилбеизола. Хроматограф РХ-5 определяет в реакционной массе непрореагп-ровавшую гидроперекись, содержание которой свыше 0,2% нарушает безопасность работы с аппаратурой. [c.305]

На симпозиуме, происходившем в Англии, большое внимание было уделено усовергаенствованию аппаратуры для проведения газового хроматографического анализа. Было сделано несколько докладов, касавшихся разработанных английскими исследователями высокочувствительных детекторов — водородного, пламенно-ионизационного, аргонового ионизационного и других. Несколько докладов было посвящено аппаратуре и методике капиллярной хроматографии, препаративной хроматографии, технике газохроматографического анализа, а также теоретическим вопросам. Кроме того, в докладах были освещены вопросы применения газовой хроматографии для решения различных аналитических задач. [c.4]

Двухступенчатое разделение на силикагеле АСК, активированном при 180 °С, и оксиде алюминия Ь 40/250 проводили для изучения химическо о состава тяжепых нефтяных фракций [34, 165]. На первой ступени (на силикагеле) нефтяная фракция разделяется на парафино-нафтеновые, ароматические и гетероатомные соединения. На оксиде алюминия ароматические углеводороды разделяются на моно-, би-, три- и полициклические соединения, которые затем подвергаются дальнейшему анализу. Интенсивное развитие аппаратуры для жидкостной хроматографии, увеличение ассортимента и числа выпускаемых хроматографов привело к разработке новых по исполнению методик хроматографического анализа нефтепродуктов. [c.115]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология