Калибровочные смеси

Соответственно, стандартные образцы (СО) и калибровочные смеси, отвечающие различным нормативным системам, будут также отличаться по величине номинальных значений аттестованного параметра. Таким образом, результаты, полученные с помощью автоматических анализаторов, работающих в разных системах измерений, будут отличаться уже в силу этих факторов. [c.239]

Определение коэффициентов стандартизации К предварительной калибровкой. Приготавливают бинарные калибровочные смеси в соотношении, близком к соотношению площадей соответствующих компонентов из хроматограммы исследуемой смеси. Проводят калибровку прибора. Калибровочный коэффициент для бензола принимают за 1. Полученные данные заносят в таблицу. [c.68]

Очевидно, что метод норми]ювки предусматривает линейную зависимость площади пиков от их концентраций. Во всех других случаях, когда нет возможности получить пики всех компонентов пробы (что сплошь и рядом не требуется условиями анализа) или нет уверенности в линейной зависимости площадей пиков от концентраций (в особенности, когда велики концентрация и объем пробы), тогда вместо нормировки вынуждены пользоваться тем или иным способом калибровки хроматографа. Под калибровкой подразумевается проведение на данном приборе ряда предварительных анализов проб известного состава. Зная количественный состав компонентов пробы, устанавливают зависимость площади (или высоты) пиков от концентрации компонентов. Для этой цели составляют искусственные калибровочные смеси из индивидуальных газов или из смесей известного состава, причем обязательно такие, в которых концентрации интере- [c.77]

От того, насколько тщательно была проведена калибровка прибора (включая составление калибровочных смесей), зависит в первую очередь точность и достоверность проводимых анализов. Во всяком случае, общая погрешность анализа не может быть меньше погрешностей, допущенных в процессе калибровки. Есть несколько методов калибровки приборов. [c.78]

Как уже указывалось, погрешность определения компонентов на установке ВТИ-3 в ряде случаев оценивалась по расхождениям с показателями хроматографа, протарированного калибровочной смесью. В связи с этим целесообразно рассмотреть возможные значения ошибки в определении истинной концентрации компонентов этой смеси. [c.255]

Расчеты показывают, что при однократном разведении смеси (в 125 раз) с исходными концентрациями Нг—13,8%, СО —15,4% и СН4—15,7% и использовании сосудов емкостью 1 ООО см для получения калибровочной смеси с концентрациями Нг — 0,1104%), СО — 0,1232% и СН4 —0,1256%) необходимо взять 8 см исходной смеси. При этом максимально возможные погрешности составляют 3 = 0,006 абс. %, бсо=0,0056 абс. % и =0,0065 абс. % При двукратном разведении в 125 раз за счет последовательного разбавления в 10 и в 12,5 раз максимально возможные погрешности составят =0,0071 абс. %, бсо=0,0068 абс. % и = = 0,0077 абс. %. Как видно из этих примеров, последовательное разбавление не только не дает каких-либо преимуществ в точности приготовления калибровочной смеси, но и несколько снижает эту точность. Однако и в этом случае погрешности приготовления калибровочной смеси невелики (не более 6%). Столь же малые погрешности имеют место и при составлении смесей с другими концентрациями, поэтому точность приготовления смеси практически не отражается на результатах газового анализа. В связи с этим погрешности хроматографического анализа продуктов неполного сгорания не [c.255]

Данные для калибровочной смеси бензол —тетрахлорметан [c.221]

Данные для калибровочной смеси н-гептан — метилциклогексан [c.222]

При определении разделительной способности колонки нет необходимости знать точную концентрацию калибровочной смеси. Нужно только, чтобы доля низкокипящего компонента была значительно меньше (например, 10—20%), чем концентрация высококипящего компонента. В процессе [c.223]

Графический расчет проводят, как указано на стр. 219. На диаграмму наносят ряд ступенек между кривой равновесных состояний жидкости с паром калибровочной смеси и диагональю, причем за исходную точку выбирают, например, состав жидкости в колбе. Сначала опускают перпен- [c.224]

Из других методов определения числа теоретических тарелок особенно удобен метод расчета при помощи таблиц. В табл. 19 приведены данные для определения числа ТТ при использовании в качестве калибровочной смеси четыреххлористого углерода и бензола. Для пользования этой таблицей достаточно знать показатели преломления образца, взятого из перегонной колбы, и образца дистиллата. Разница между найденными значениями непосредственно дает число теоретических тарелок калибруемой колонки. В таблице приведены числовые значения количества тарелок с точностью до десятых долей тарелки. Точность определения никогда не превышает 0,5—-1,0 тарелки. Поэтому полученное число округляют до целого. [c.225]

Оценку эффективности низкотемпературных колонок проводят точно так же, как и в случае обычных ректификационных колонок. Чаще всего эффективность низкотемпературных колонок определяют при помощи калибровочных смесей бензол—четыреххлористый углерод, н-гептан — метилциклогексан и т. д. Таким образом, калибровку колонок проводят при температуре, намного превышающей их рабочую температуру. Работ, касающихся калибровки колонок при низких температурах, в литературе не имеется. Это вполне понятно, так как калибровка колонок при низкой температуре сопряжена с большими техническими трудностями. [c.298]

Метод стандартной добавки используется главным образом при анализе объектов, имеющих сложный химический и фазовый состав, в которых поведение исследуемого аналита определяется преимущественно характеристиками самого объекта (матрицы), его способностью к поддержанию различного рода побочных процессов (ком-плексообразование, сорбция, солевой эффект и т.п.). Из-за протекания этих процессов, результат анализа может определятся составом матрицы в гораздо большей степени, чем содержанием в ней аналита (два объекта с одинаковым содержанием аналита, но разным составом матрицы, могут давать аналитические сигналы совершенно разной величины). Такое явление называется матричным эффектом. Для уменьшения влияния матричного эффекта на результат анализа, состав калибровочной смеси необходимо смоделировать таким образом, чтобы он [c.5]

Методика измерений хлористых солей по ГОСТ 21534-76. Методика включает экстракцию солей из нефти с титрованием хлоридов в водном экстракте. ГОСТ Р является не единственной системой, в которой существует методика анализа хлористых солей. Такая же методика существует и в рамках DIN. Очевидно, что между результатами по ГОСТ 21534-76 и ASTM D 3230 могут наблюдаться расхождения, связанные с различным составом калибровочных смесей. Серьезные систематические отклонения возможны, если наряду с хлористыми солями в пробе присутствуют другие соли в заметных количествах. При этом результат по ГОСТ 21534-76 будет ниже, чем по ASTM D 3230. [c.255]

Метод внутреннего стандарта позволяет исключить погрешность ввода пробы и некоторые другие ошибки, связанные с подготовкой образца. При работе по этому методу необходимо выбрать постороннее соединение (внутренний стандарт), отсутствующее в анализируемой смеси и хорошо отделяющееся от всех пиков. Из этого соединения и определяемого вещества готовят серию искусственных калибровочных смесей. Концентрация определяемого вещества в таких смесях должна примерно соответствовать концентрации его в анализируемых смесях. В избранном для анализа режиме хроматографируют калибровочные смеси и измеряют площади пиков 5 (определяемый компонент) и 5ст (внутренний стандарт). [c.256]

Калибровочный коэффициент определяют на 3—4 калибровочных смесях фенола и бензилового спирта. [c.39]

Для метода абсолютной калибровки график строят по 4—5 калибровочным смесям с концентрацией фенола от 0,10 до 0,50%. [c.39]

Приготовление калибровочных смесей 0,050 0,100 0,150 0,200 0,250 г фенола (точные навески) вносят соответственно в 5 мерных колб вместимостью 50 мл. Навески растворяют в 20 мл воды и доводят объем раствора водой до метки. Срок годности растворов — 14 сут при хранении при температуре от [c.39]

Афанасьев и Калязин [189] осуществили анализ кислородсодержащих примесей в спиртах Q—Сд с применением полисорба-1. В [190] приведено разделение спирто-углево-дородной смеси, в [191]— хроматограмма калибровочной смеси алифатических спиртов и эфиров в воде. [c.137]

Процентное содержание цис- и транс-олефинов в полученном этилене-1,2-Н2 определяют по поглощению инфракрасного излучения [1] при 987 см транс) и 842 сж цис). Для получения калибровочной кривой зависимости пропускания при двух частотах от состава смеси пользуются синтезированными калибровочными смесями транс- и г мс-изомеров. [c.245]

С помощью усовершенствованного метода тепловой десорбции измерены абсолютные величины сорбции бензола на поверхностях меди, нержавеющей стали, стекла, не подвергавшихся специальной дчистке. Эти величины свидетельствуют о том, что во избежание ошибок, связанных с адсорбцией, градуировка хроматографов должна проводиться только путем заполнения рабочей дозы калибровочной смесью. [c.124]

Рис. 1-25. Устройство для приготовления калибровочных смесей

Смесь готовят следующим образом. Эвакуируют гребенку и камеру, закрывают кран 7 и заполняют трубки гребенки одним из компонентов, затем закры-вают краны б и 5, открывают кран 7 и вводят шприцами остальные компоненты смесь перемешивают, сжимая резиновую или пластмассовую камеру руками. Материал камеры должен быть инертным по отношению к смешиваемым газам или парам. Очень малые объемы компонентов вводят в камеру путем прокола мембраны 9. Пробы для анализов отбирают через эту же мембрану Чтобы приблизить калибровочные смеси к концентрациям веществ, обычно содержащимся в производственном воздухе и близким к предельно допустимым, приходится прибегать к их постепенному [c.25]

Для построения калибровочного графика определенные количества калибровочных смесей переносят в мерные колбы на 100 мл, доводят четыреххлористым углеродом до метки и измеряют оптическую плотность указанных растворов при тех же условиях [c.475]

Поправочные коэффициенты веществ одного гомологического ряда из-за существенного сходства этих веществ различаются незначительно, в то время как для веществ, далеких по физико-химическим свойствам, игнорирование различий в поправочных коэффициентах приводит к ошибкам до 30%. Для определения поправочных коэффициентов используют вещества высокой чистоты. Последние можно получить с помощью препаративной газовой хроматографии. В случае легколетучих компонентов необходимо не допускать испарения компонентов смеси при отборе пробы. Поэтому для приготовления калибровочных смесей рекомендуется брать достаточно большие количества веществ. [c.77]

Сухие органические растворители и другие н<идкостн широко применяются в лабораторном экснерименте. Например, продукты с регламентированной влажностью используются в хроматографии при определении содержания воды для составления калибровочных смесей сухие растворители требуются для исследования свойств катализаторов (онределение кислотности) и т. д. [c.393]

Недостатком данного метода является трудность подбора жидкости для градиентной трубки и калибровочных смесей. Жидкость для заполнения градиентной трубки должна удовлетворять следующим требованиям инертность по отношению к определяемым образцам, легкость регенерации, удобство в работе, отсутствие токсичности и резкого запаха. Могут бьггь использованы смеси толуол (ксилол) + четыреххлористый углерод, водный раствор иодида калия, водные растворы других солей, спирт и др. Компоненты смеси должны обладать малой и по возможности равной летучестью. Для расчета плотности приготовляемых смесей используют формулу [c.352]

Приготовление калибровочных смесей 0,025 0,040 0,050 0,060 0,075 г иипагииа (точные навески) вносят соответственно в 5 мерных колб вместимостью 50 мл. В каждую колбу прибавляют по 2,5 мл 95 % спирта, растворяют навеску и доводят объем раствора водой до метки. [c.40]

В последующих расчетах используют значение К, рассчитанное как среднее арифметическое по результата1М анализа 3—4 калибровочных смесей. [c.79]

Продукт образует пикрат с т. пл. 245—246°. Согласно имеющимся в литературе данным [6], температура плавления пикрата трипафлавина равна 244°. Анализ продукта распределительной хроматографией на фильтровальной бумаге по метеду Ледерера [7], видоизмененному в том отношении, что хроматограмму проявляют октиловым спиртом, насыщенным 1,5 н. раствором гидрата окиси аммония, показал, что в нем содержится 1% двусолянокислой соли 3,6-диаминоакридина (двусолянокислая соль профлавина). При количественном определении пользуются калибровочными смесями известного состава. [c.567]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.297 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.297 ]

Курс газовой хроматографии (1967) -- [ c.286 , c.287 ]

Курс газовой хроматографии Издание 2 (1974) -- [ c.256 , c.257 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.297 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология