Стандартные образцы чистые вещества и растворы

Истинное содержание определяемого элемента в химически чистых веществах может быть вычислено по их формулам. Для искусственно составленных смесей обычно тоже можно вычислить величину А, исходя из количества отдельных компонентов в смеси и их формул. Наоборот, точное содержание отдельных элементов в различных природных объектах или продуктах производства нам неизвестно и приходится судить о нем на основании результатов анализов, которые всегда содержат те или иные ошибки. В этом случае за истинное содержание какого-либо элемента принимают наиболее достоверное среднее значение из ряда определений его, проведенных с величайшей тщательностью несколькими различными методами в разных лабораториях. Так, напри.мер, стандартный образец стали № 146, согласно приложенному к нему паспогтУ, исследован на содержание хрома пятью различными методами в пяти. ведущих лабораториях СССР, причем получены результаты, находящиеся в преде-iax 1,12—1,16% Среднее арифметическое из всех полученных результатов (1,14%), называемое установ.1енным содержанием данного элемента, и принимается, а истинное содержание его (А). Установленным содержанием пользуются во всех случаях применения данного стандартного образца на практике, например при проверке с помощью его новых методов анализа, при контроле тщательности работы лаборантов, при установке титра (т. е. точной концентрации) употребляемых при титровании рабочих растворов каких-либо реактивов и т. д [c.60]

Но несмотря на некоторую универсальность комплексонометрии, она отличается многими техническими особенностями, овладение которыми достигается только в результате настойчивых упражнений. В этом методе лучшие результаты дает установки рабочих растворов по X. ч. препаратам определяемого вещества или по стандартным образцам точно известного состава, близкого к составу анализируемого продукта. В некоторых случаях полезно после выполнения ориентировочного анализа приготовить стандартный образец из химически чистых препаратов, введя в его состав сопутствующие примеси, п по нему установить рабочий раствор комплексона, строго соблюдая в работе идентичность условий. [c.241]

Волворк с сотр. [28] определяли содержание фенола, а также 0-, м- и л-крезолов в речной воде, загрязненной промышленными отходами. Пробы объемом 2 л подкисляли и экстрагировали четырьмя порциями хлороформа по 25 мл. Хлороформ затем экстрагировали двумя 10-миллилитровыми порциями 10%-ного раствора NaOH (по 10 мл), а водную фазу подкисляли и экстрагировали двумя порциями эфира (по 10 мл). Эфир упаривали досуха, после чего оставалось 8 мкг сухого остатка. На подложки размером 20X20 см наносили слой силикагеля толщиной 0,25 мм, затем пластинки высушивали 15 мин, активировали при 105 °С в течение 1 ч и хранили в вакуум-эксикаторе над силикагелем. Концентрация стандартных растворов фенола, о-, м- и л-крезола в ацетоне составляла 1 мкг/мкл. Пробу стандарта объемом 2 мкл и образец определяемой смеси объемом, по-видимому, 10 мкл в виде растворов в ацетоне наносили на пластинку и высушивали. Затем на полученные зоны веществ наносили 2 мкл диазотирующей смеси, которую получали следующим образом раствор 1,9 г /г-нитро-анилина в 45 мл концентрированной НС1 доводили до объема 1 л водой, смешивали с 5%-ным раствором нитрита натрия в соотношении 1 5. Разделяли метилэтилкетоном при 20—22 °С. Разделение прекращали, когда фронт растворителя перемещался на расстояние 17 см. В камеру для разделения фильтровальную бумагу не помещали. Зоны были интенсивно окрашены в различные цвета, но окраска выцветала по мере испарения растворителя, поэтому измерения проводили сразу после извлечения пластинки из камеры. Для предотвращения выцветания пятен можно покрывать хроматограммы чистой стеклянной пластинкой сразу после окончания разделения. В соответствии с описываемой методикой определяли до 10 мг/л фенолов, но данные по пределу определения отсутствуют, хотя в контексте подразумевается, что применение ГЖХ позволяет увеличить чувствительность. [c.590]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология