Реагент мешающее влияние избытка

Цинк легко реагирует с дитизоном при pH 5—8, образуя ярко красный дитизонат цинка. Для устранения влияния других ме таллов, образующих дитизонаты при этих условиях, применяют комплексообразователи. При pH 4—5,5 тиосульфат натрия мешает образованию дитизонатов меди, ртути, серебра, золота, впс лута свинца и кадмия, не мешая протеканию реакции дитизона с цинком. В присутствии большого количества никеля и кобальта в качестве дополнительного маскирующего реагента используют цианид калия. Колориметрическое определение дитизоната цинка производится методом смешанной окраски, при котором избыток дитизона остается в органическом растворителе вместе с дитизо-натом. [c.340]

Приводимый ниже ход анализа в частности, предназначен для анализа сплавов на магниевой основе, но он также годен и для сплавов на основе алюминия и цинка. Меркаптоуксусную кислоту используют как реагент, предпочитая ее о-фенантролину, который не совсем пригоден в присутствии цинка. Марганец, индий, таллий, кадмий, медь и олово (IV) не оказывают вредного влияния (на некоторые из них расходуется реагент и требуется его достаточный избыток). Хром мешает по той причине, что придает зеленую окраску раствору. Следующие металлы дают окрашенные соединения или осадки с реагентом свинец (в больших количествах), серебро, висмут, никель (1/44 интенсивности окраски, придаваемой железом), кобальт (ср. со стр. 484). Можно использовать цитраты для предотвращения осаждения различных элементов в щелочном растворе. В том случае, когда взято 4 г анализируемого образца, воспроизводимость составляет + 0,0002 %. Для очень низких концентраций железа используется кювета необычной длины — 20 см, при этом для измерения требуется 500 мл раствора. [c.487]

Стил и йо [610] использовали для определения 0,1—8 мкг мл осмия 1-нафтиламино-4,6,8-трисульфокислоту, образующую с осмием растворимый в воде красный комплекс, который при pH 1 становится фиолетовым, при pH 6 — светло-синим, а при pH 8 — светло-зеленым. Максимальное светопоглощение при 555 ммк получено при pH 1,0—1,5. Чувствительность реакции равна 0,0068 мкг см- . При комнатной температуре окраска не меняется в течение нескольких недель. Избыток реагента не оказывает заметного влияния, но реагент частично разлагается, что сказывается на изменении поглощения постоявших в течение месяца растворов. Максимальное развитие окраски происходит при 35° в течение 1 час. Платиновые и неблагородные металлы мешают определению, поэтому отделение осмия необходимо. Четырехокись осмия отгоняют из азотнокислых растворов и поглощают раствором едкого кали. [c.176]

Альварес [162] использовала для определения оранжевый толуольный экстракт комплекса палладия с 1-нитрозо-2-нафто-лом. Интенсивность окраски при экстракции комплекса из нейтральных или слабокислых растворов выше, чем при экстракции из сильнокислых или щелочных растворов. Комплекс палладия с реагентом устойчив в 1,5 н. кислоте, но разрушается в сильнокислых и щелочных растворах. Избыток реагента тоже переходит в слой толуола, однако его можно удалить, не разрушив комплекса палладия, если к окрашенному раствору добавить едкий натр. Окраска толуольного экстракта довольно устойчива, ио при стоянии она бледнеет, особенно если экстракцию проводят из сильнокислых растворов. Максимум светопоглощения измеряют при 420 ммк. Закон Бера выполняется. Данных относительно влияния других платиновых металлов не приведено, однако, зная поведение их при гравиметрическом определении палладия этим реагентом, можно предположить, что метод в достаточной степени избирателен. Предложен способ устранения влияния меди и хрома. Никель почти не мешает, а кобальт и железо мешают определению. Однако железо можно замаскировать фторидом натрия. [c.225]

Экстракционно-фотометрическое определение 8Ь родамином С изучалось многими исследователями [326, 476, 956, 1013, 1125, 1169, 1302, 1390, 1460, 1550]. Для окисления ЗЬ(1П) до ЗЬ(У) лучшим реагентом является Се(804)2 в среде 6 М НС1. С его применением окисление проходит быстро и количественно без нагревания. Избыток Се(1У) восстанавливают гидроксиламином. При использовании в качестве окислителя КаКОд его избыток устраняют мочевиной [1125]. Определению 8Ь с применением родамина С мешают Ге, Оа, 1п Т1 и Аи, образующие с родамином С одинаково окрашенные экстрагирующиеся ионные ассоциаты. Для устранения их мешающего влияния 8Ь предварительно отделяют или выделяют мешающие элементы. Так, например, Аи легко можно выделить восстановлением сульфитом до металла, а Оа и Ге — экстракцией их хлоридных комплексов перед окислением 8Ь(1П) до 8Ь(У). Небольшие количества Ге(И1) можно маскировать Н3РО4. Описан [1634, 1647] метод, в соответствии с которым 8Ь(У) в виде хлоридного комплекса выделяют экстракцией цзо- [c.50]

Избирательность определения ниобия. Уже отмечалось, что реагенты изучаемого класса не являются специфичными для ниобия. Однако, поскольку определение ниобия выполняется при высокой кислотности, многие элементы не мешают. В 1 iV H l с реагентами сульфонитрофенол К, сульфонитрофенол М и другими возможно определение ниобия в присутствии 400-кратных количеств А1, 100-кратных Ti. Не мешают 5-кратные количества Та. Более чем 5—10-кратный избыток циркония приводит к завышенным результатам, однако его влияние может быть подавлено введением маскирующих комплексообразующих веществ — комплексопа III или KF или выполнением определения в более кислой среде. Так, в 3 НС1 определению ниобия с суль-фонитрофенолом М не мешает 100-кратное количество циркония. В сернокислой среде избирательность определения по отношению к цирконию увеличивается. [c.172]

Чжен [662] (методика 174) установил, что чувствительность двух нитрозонафтолов примерно одинакова. Однако при использовании 2-ннтрозо-1-нафтола влияние меди, никеля, кобальта и железа можно устранить добавлением EDTA. Платиновые металлы не мешают при использовании обоих реагентов. Следует указать, что последовательность прибавления реагентов играет существенную роль. Максимум светопоглощения лежит при 370 ммк. Изменение pH от 1,5 до 3,5 не отражается на величине светопоглощения. Окраска устойчива в течение 4 час. Вопреки прежним указаниям нагревание на кипящей водяной бане не рекомендуется, так как может привести к образованию осадка. При применении 2-нитрозо-1-нафтола толуол также наилучший экстрагент. Избыток желтого реагента остается в водном слое, имеющем щелочную реакцию. Добавление аммиака создает нужную щелочность раствора и устраняет осаждение неблагородных металлов. Пешкова и др. [663] предложили интересный вариант метода с использованием 2-нитрозо-1-нафтола. Они установили, что при добавлении к раствору палладиг [c.225]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]

Удобно также предварительное отделение серебра экстракцией метилизобутилкетоном соединения серебра с салицилатом ди-н-бутилам-мония в присутствии антранилдиуксусной кислоты в качестве вспомогательного реагента. Возможно фотометрическое определение 10— 100 мкг/мл Ag (A = 390 нм). Определению мешает Hg , влияние которой можно устранить добавлением ЭДТА (необходимое количество ЭДТА следует определить предварительным титрованием раствора). Определению не мешают следующие металлы (в количестве, не превышающем 10-кратный избыток) Mg, Са, Zn, РЬ, А1, Си, Ni, Со, Мп, Fe и Bi. Из анионов определению мешают только галогениды [485]. [c.382]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология